香草醛缩(4-对甲苯基)氨基硫脲铜(Ⅱ)配合物的合成和表征

合成了4-羟基-3-甲氧基苯甲醛缩(4-对甲苯基)氨基硫脲铜(Ⅱ)配合物,并通过元素分析,红外光谱对其性质进行了初步的表征.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33)5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体, 利用浓硫酸脱水合成了5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认, 并测定了2个代表化合物的生物活性, 得到了较为满意的结果.     

1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲在Hg(0Ac)_2催化下环化反应的研究

报道了在Hg(OAc)_2催化下,4-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲(1)环化为新的2-(α-萘甲基)-5-芳酰氨基-1,3,4-(口恶)二唑(2).化合物(2)的结构均经元素分析,IR,H-NMR和MS裂解碎片分析鉴定其结构.     

1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲的合成与结构表征

报道了1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲的合成.以3-溴丙烯和硫氰酸铵制得异硫氰酸烯丙酯(1);将2-吡啶甲酸,3-吡啶甲酸和4-吡啶甲酸酯化;由酯化反应所得(3a-3c)经肼解得吡啶甲酰肼(4a-4c);最后将化合物(1)分别和4a,4b,4c反应,合成了1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲类化合物(5a-5c),其结构经红外光谱、氢核磁共振谱、元素分析表征.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33) 5-(4′-吡啶基)-2-芳酰氨基 -1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体,利用浓硫酸脱水合成了5-(4′-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认,并测定了2个代表化合物的生物活性,得到了较为满意的结果.     

1-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲在碱催化条件下环化反应的研究

报道了1-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲(Ⅰ)在2mol/L NaOH溶液中以较好的收率环化为新的3-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(Ⅱ).环化产物的结构经元素分析,IR,H-NMR和MS分析确认,根据环化产物的MS裂解碎片确认了Ⅰ的环化反应方向.     

香草醛缩(4-苯基)氨基硫脲的合成

以香草醛、二硫化碳及水合联胺等为基本原料，合成了香草醛缩（4-苯基）氨基硫脲,并就其结构进行了表征．     

5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1,3,4-噁二唑的合成

在醋酸汞作用下，1-芳氧乙酰基-4-(对甲基苯氧乙酰基)氨基硫脲环化生成了5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1，3，4-噁二唑，用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-亚甲基]-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸类化合物的合成

以3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-亚甲基]-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-硫酮为原料合成了10个新的3-[5-(α-萘)-2H-四唑2-亚甲基]-4-芳酰基-1,2.4-三唑-5-巯基乙酸类化合物,所有化合物经元素分析,部分化合物经IR,~1H-NMR以及MS裂解碎片分析确定了其结构.观察了这类化合物对小麦胚芽生长的调节作用.     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(ⅩⅣ)——咛3-(5′-甲基异噁唑-3′)-4-芳基-1′2·4-三唑啉-5-硫酮衍生物的合成

本文以3-(5-甲基异噁唑-3)-4-芳基-1、2、4、三唑啉-5-硫酮为原料,合成6种-4-芳基-5-(5′-甲基异噁唑-3′)-1、2、4-三唑-5-硫代乙酸3af,8种4-芳基-5-(5′-甲基异噁唑-3′)-3-甲硫基-1、2、3-三唑4a-h 和八种双〔3-(5′-甲基异噁唑-3′)-4-芳基-1、2、4-三唑-5)-二硫化物5a-h.其结构分别经元素分析,红外光谱,核磁共振波谱及质谱进行了鉴定。有关生物活性实验正在进行中.     

1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪的合成

以对乙酰氨基酚、氯丙烯为原料合成了4-烯丙氧基乙酰苯胺,4-烯丙氧基乙酰苯胺经盐酸水解得到4-烯丙氧基苯胺,2步反应的总产率为66.5%.4-烯丙氧基苯胺与甲醛水溶液反应得到1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪,产率为70.9%.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NM R)对目标产物及其中间体进行了表征.     

4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。     

7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮的合成研究

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料经过酯化、酰胺化、硝基还原合成了中间体2-氨基-4-氯苯甲酰胺.2-氨基-4-氯苯甲酰胺和对三氟甲基苯甲酰氯经过两步反应合成了7-氯-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,再与吗啉反应得到目标化合物7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,总产率34.90%.并通过红外光谱与核磁确定目标化合物的结构.     

线型聚苯乙烯支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮的合成

以L-酪氨酸为原料,经过羧基酯化、氨基保护、还原、关环、聚合等6步反应得到了结构新颖的手性助剂——线型聚苯乙烯(NCPS)支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮.中间产物用IR,1H NMR,13C NMR,元素分析等方法进行了结构表征,波谱解析结果与化合物结构相符合.     

N-苄基-1-(1，2，4-三唑-1-基)-3，3-二甲基-2-丁酮缩氨基硫脲的晶体结构(英文)

采用X-射线单晶衍射研究了目标化合物的晶体和分子结构,目标化合物的分子式C15H22N6S,Mr=318.45,三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=8.730(2),b=11.546(2)A,c=17.575(2)A,α=90.00(0)°,β=92.58(3)°,Γ=90.00°,v=1 770.1(1)A3,Z=4,Dx=1.195 Mg·m-3,λ=0.710 73A,μ=0.180 0 mm-1,F(000)=680.I≥3σ(I)的可观测点为2088,偏离因子R=0.051,Rw=0.053.晶体结构显示N(2)上基团与叔丁基处于C=N的反式位置,C(2)-N(1) 和 C(2)-N(2)的键长分别是1.318A,1.359A,小于正常的C-N.亲酯基团苄基和三唑基处于相反的立体方向,满足三唑类杀菌剂作用机制要求.     

N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)哌啶-4-基)-3-氯-N-乙基苯甲酰胺的合成及表征

CCR5作为一种可利用的新靶点,用以防治人类HIV感染.以5-溴水杨醛、4-氯苄氯为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-氯苄基)氧)苯(Ⅲ),以哌啶-4-酮为原料合成了3-氯-N-乙基-N-(4-哌啶基)苯甲酰胺(Ⅳ),通过Ⅲ、Ⅳ合成了一种新的非肽类小分子化合物CCR5拮抗剂N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)哌啶-4-基)-3-氯-N-乙基苯甲酰胺,并对该产物进行了1HNMR、13CNMR及MS表征.     

5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉的合成与表征

介绍了一种以吡咯、4-甲氧基苯甲醛和对羧基苯甲醛为原料,"一锅法"制备5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉的简单方法,目标产物产率约为5.2%.对产物用紫外可见光谱、红外光谱、氢核磁共振谱进行了结构表征.     

(CrO_4)~(4-)的X_a研究

本文采用自旋极化的多重散射X_α方法,对Cr:Mg_2SiO_4晶体中(CrO_4)~(4-)的电子结构进行了计算,得到了该络离子的能级结构。计算中对Cr-O距离的影响作了研究。     

(4S)-4-苄基-3-(2'(E)-丁烯酰基)-2-噁唑烷酮的核磁分析

利用1H NMR、13C NMR、H,H-COSY和H,C-COSY核磁共振技术,对化合物(4S)-4-苄基-3-(2′(E)-丁烯酰基)-2-噁唑烷酮进行了分析,所得数据与其结构相吻合,进一步说明了化合物分子内氢键的存在.