密闭高温高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬

选择硝酸和氢氟酸为混合酸,高温高压条件下利用密闭消解罐对药用胶囊进行消解,研究了采用石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法,优化了在180℃消解温度条件下其消解时间．在最佳分析条件下,密闭高温高压消解一石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬线性关系较好,二次回归方程相关系数R2=．995．通过干扰试验确定该方法满足抗干扰的选择性要求．方法的检出限和定量限分别为0．274μg／L和0．913μg／L,测定结果的相对标准偏差为2．600％,加标回收率为98．700％～102．000％．该方法可以用于胶囊中痕量铬的日常检测,且在大批量检测时有明显的优势．     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟

运用标准加入法于火焰原子吸收光谱分析,创新了测定烟灰中铟的方法．采用微波消解技术预处理烟灰样品,确定了消解液、微波消解压力、时间、温度等关键因素．采用三步微波消解工序,其消解温度、压力、时间依次为60℃、8atm、1min,70℃、13atm、2min,100℃、20atm、3min．实验结果表明,烟灰在逆王水和氟化铵中溶样效果最好,分析消解烟灰样品,相对标准偏差为0．43％-1．67％,加标回收率在102．3％～107．1％之间,结果令人满意．     

土壤中钛的二安替比林甲烷显色分光光度测定法

本文研究了测定土壤中钛含量时,用硫酸——硫酸铵——硝酸钠、无水焦硫酸钾、氢氟酸——硫酸——焦硫酸钾、王水——高氯酸、硫酸——磷酸等五种消解方法进行土样消解试验。对比了五种消解方法对钦含量测定结果的影响。根据实验结果,选择出无水焦硫酸钾消解法为土壤中钛含量测定适宜的样品消解方法,应用二安替比林甲烷显色法测定钛含量,试验了显色时溶液的酸度,抗坏血酸的用量,显色剂用量及显色时间等条件,拟定操作方法和步骤。     

硝酸-氢氟酸密封消解同时测定茶园土壤中Cd和Pb的方法研究

硝酸和氢氟酸密封消解茶场土壤样品,用石墨炉原子吸收测定镉和铅含量．其检出限镉为0．053ngmL^-1、铅为0．1ngmL^-1,线性范围镉为0～2ngmL^-1、铅为0～50ngmL^-1．回收率在93．0％～104．0％．本方法简便了消解过程,一次消解能同时测定样品中的多种重金属．     

微波消解-原子吸收光谱法测定大叶羊蹄甲中的金属元素

采用微波消解对中草药大叶羊蹄甲进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含钙、镁、铜、锰、铁、锌6种金属元素的含量．方法检出限均小于0．0081ug／mL,加标回收率88．15％～98．58％,相对标准偏差RSD≤4．19％．结果表明微波消解法处理大叶羊蹄甲,具有节约时间、操作简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意．     

城市路面径流雨水铅含量的测定

采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨水中铅的预处理方法，研究了碘化钾一甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法（AAS）测定城市路面径流雨水中的微量铅。这种消解方法只需12min就可达到对含铅水样完全消解的目的，该方法无论从时间上还是从能耗上明显优于样品的传统电热板加热消解法。测定结果表明，这种方法的精密度和准确度均取得了满意的效果，变异系数为1．93％～3．82％，加标回收率为95％～105％。     

ICP-AES间接测定硫酸阿托品

研究了采用等离子发射光谱法间接测定硫酸阿托品的方法。在pH为5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀硫酸阿托品，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．2％。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定葛根中钾元素的研究

本文研究了葛根样品的不同消解方法,提出了用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定葛根中微量元素钾的方法。测定方法的检测限达0.0043μg/ml。方法的相对标准偏差（RSD）为0．52％。试样经过微波消解后,测定的平均回收率为103．2％,具有灵敏、准确及快速测定的特点。     

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下,钼方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．1％,样品加标回收率为92．7％-102．2％．用于土壤中全钼的测定,结果满意。     

微波消解-催化光度法测定茶叶中的硒

在硫酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化碱蓝6B使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,并对茶叶样品进行微波消解处理,建立了一种动力学光度法测定痕量Se（Ⅳ）的新方法。Se（Ⅳ）的含量在4×10^-5-4．8×10^-4μg·mL^-1。范围内与吸光度A呈良好的线性关系,相关系数R为0．9994,样品的回收率为98．9％。该方法测定茶叶中微量硒,所用仪器简单,简便快捷,选择性好,灵敏度高。