HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

HPLC法测定感冒退热颗粒中表告依春和连翘苷

建立HPLC法同时测定感冒退热颗粒中含表告依春和连翘苷的量,以有效控制其质量.测定条件如下:Ultimate XB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-0.02%磷酸水溶液(23∶77)为流动相,检测波长235 nm,流速:1.0 mL/min,柱温为35℃.结果表明,表告依春在0.010 63~0.05315μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率为98.50%,RSD值为0.51%(n=9);连翘苷在0.099 81~0.499 05μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率99.93%,RSD值为0.61%(n=9).不同生产厂家的感冒退热颗粒中含连翘苷量相差不大,但含表告依春量差异较大.本实验建立的方法简便、稳定、准确可靠,可用于感冒退热颗粒的质量控制.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

HPLC法测定茸芪益肾口服液中大黄素的含量

目的 建立HPLC法,测定茸芪益肾口服液中大黄素含量.方法 采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 大黄素进样量在0.024 24～0.218 16μg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 96,回收率为99.6%,RSD为1.01%.结论 本方法是可靠、简便的测定茸芪益肾口服液中大黄素含量新方法.     

UV和HPLC测定草问荆总黄酮及山柰素含量

UV测定草问荆中总黄酮的含量,检测波长508 nm.HPLC测定草问荆中山柰素的含量,色谱柱为Hyper-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温为室温.结果显示,芦丁在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程A=11.475C+0.009 6(r=0.998 9),平均回收率为101.87%,RSD为1.57%;山柰素的进样量在0.057~1.140μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4 636.2X-47 562(r=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD=1.60%.本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于草问荆中总黄酮及山柰素的含量测定.     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定开口箭药材中绿原酸含量

以体积分数50%的甲醇溶液为溶剂,用超声提取法从开口箭药材中提取绿原酸,用高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40 kHz,提取温度60℃,超声提取30 min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(体积比9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在0.255³.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.843.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.84⁶.62μg/g。该方法简便、准确、重复性好,可用于开口箭药材的质量控制。     

HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量

采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(Y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%(RSD=0.62%).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.     

气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量

为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC测定荞芪胶囊中格列苯脲的含量

采用高效液相色谱法测定荞芪胶囊中格列苯脲的含量.该法采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵1.725g,加水300 mL溶解,用磷酸调节PH值至3.5±0.5)(62:38),检测波长230 nm,柱温为20℃.得到格列苯脲在(0.03～0.35) mg/mL范围内呈较好的线性关系(r =0.999 4, n=6) ,荞芪降糖胶囊和格列苯脲片的平均加样回收率分别为99.3%和100.2%,RSD分别为2.1%和1.7%.得到以下结论:荞芪降糖胶囊中格列苯脲的含量为1.54 mg/粒.该测定方法简便快捷,能够为糖尿病患者安全使用中成药制剂提供依据.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).     

高效液相色谱法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量

采用HPLC法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量.色谱柱为YMC-Pack C18(250×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器:检测波长360 nm;分别以金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素对照品为外标,用标准曲线法进行定量.在0.25~10μg/mL的范围内,金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的浓度与吸收峰面积之间线性关系良好,相关系数分别为r金丝桃苷=0.999 4、r异槲皮苷=0.999 5、r槲皮素=0.999 6,回收率在85.57%~99.96%之间(RSD小于4.45%).