HPLC法同时测定槐角中4种黄酮苷元组分

建立同时测定槐角中4种黄酮苷元组分(槲皮素、染料木素、山奈素、异鼠李素)的高效液相色谱测定方法.采用分离柱Hypersil BDS C18(25 cm×4.6 mm ID,5μm);主泵压力9 MPa;流动相为甲醇∶水∶磷酸(48∶52∶0.3);流速0.8 mL.min-1;检测器为VWD紫外检测仪,波长254 nm,灵敏度0.04AU;柱温45℃.槲皮素在0.029～0.285μg、染料木素在0.030～0.300μg、山奈素在0.031～0.305μg、异鼠李素在0.024～0.240μg线性关系良好,r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 8、0.999 8.4种组分平均回收率为98.9%、99.2%、98.3%、98.8%,RSD分别为0.62%、0.86%、1.28%、0.82%(n=9).结果显示,该方法同时测定4种有效成分,简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定——高效液相色谱-荧光检测器法

目的 建立测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的方法.方法 采用高效液相色谱联合荧光检测器测定面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的含量,色谱柱:Synergi polar-RP(250 mm×4.6 mm,4 μm);流动相:甲醇+乙酸铵溶液=75+25(v/v);流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;进样量:10 μL;Gain(增益):1;激发波长:EX=230 nm;发射波长:EM=290 nm.结果 线性十二烷基苯磺酸钠在浓度为0.2~10.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为94.3%(n=9),RSD=1.2%.结论 所建立高效液相色谱-荧光检测器法操作简便,结果准确,重复性好,可用于检测各种面制食品中的十二烷基苯磺酸钠含量.     

RP-HPLC测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度

建立一种简单、快速的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度.使用C18反相柱(4.0mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(13∶17∶70),流速:1.0mL·min-1,检测波长:252nm.血药浓度在0.102～20.305mg·L-1(r=0.9998)时线性关系良好;低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测小鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中黄酮含量

银杏叶提取物具有多种生物活性.其中的黄酮是其主要药效成分.建立快速、高效、成本低廉的分析方法是非常必要的.在NANONSPACE SI-2型高效液相色谱仪上建立了测定银杏叶提取物(EGB)中总黄酮含量的方法.色谱条件:应用Shiseido MG C18色谱柱(1.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.5%磷酸(48∶52);流速200μL/m in;检测波长360 nm;进样量1μL.3种黄酮苷元有良好的分离度,并通过稳定性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性.槲皮素浓度在40~200μg/mL;线性关系良好,r=0.999 8;槲皮素的平均回收率为99.2%.     

高效液相色谱法检测5α-还原酶活性

建立一种简便快速的5α-还原酶活性检测方法.采用高效液相色谱法(HPLC)测定酶促反应中底物睾酮(T)量的变化,以此反映酶活性的高低.该方法可用于5α-还原酶抑制剂的高通量体外筛选(HTS).方法的色谱条件为色谱柱:BondapakC18(4.6mm(i.d)×300mm,Waters);流动相中甲醇∶水=70∶30(V V);流速为0.5mL·min-1;紫外检测波长为242nm;柱温32℃;T的线性范围在6-300ng·mL-1,相关系数为0 9992;最小检测限为3ng.     

秋葵荚中两种黄酮苷的分离鉴定及含量测定

目的：首次从秋葵荚中分离制备异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷对照品并应用高效液相色谱法建立秋葵荚中两种黄酮苷含量的测定方法.方法：色谱柱：Welch Materials XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（42∶58）;检测波长：256 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃.结果：异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷进样量分别在0.165μg～0.825μg和0.155μg～0.775μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,r=0.9995）,平均回收率（n=6）分别为99.2%、100.3%.结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于测定秋葵中异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷的含量.     

HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′ 五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比. 色谱条件： 色谱柱为Acchrom Unitary C18 Column(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48; 流速为1.0 mL/min; 柱温为25.0 ℃; 检测波长为310 nm. 结果表明： 5,6,7,3′,4′
五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3 μg(r=0.999 9), 平均回收率为101.40%(RSD=1.22%); 5,7,8,3′,4′ 五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1 μg(r=0.999 9), 平均回收率为100.70%(RSD=1.51%); 河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g, 安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为
0.22,0.032 mg/g.     

UV和HPLC测定草问荆总黄酮及山柰素含量

UV测定草问荆中总黄酮的含量,检测波长508 nm.HPLC测定草问荆中山柰素的含量,色谱柱为Hyper-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温为室温.结果显示,芦丁在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程A=11.475C+0.009 6(r=0.998 9),平均回收率为101.87%,RSD为1.57%;山柰素的进样量在0.057~1.140μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4 636.2X-47 562(r=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD=1.60%.本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于草问荆中总黄酮及山柰素的含量测定.     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

超临界CO2萃取-反相高效液相色谱测定海南对虾壳中虾青素的含量

采用超临界CO2萃取技术,研究了从海南对虾壳中提取虾青素的工艺,同时采用正交实验方法研究了其最优化萃取条件,结果表明:萃取压力为35 MPa,萃取温度为60℃,夹带剂为100g样品用15 mL二氯甲烷,萃取时间为2 h.最后用高效液相色谱法对萃取产物中的虾青素进行了测定,色谱柱:waters novapakC18 3....     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

HPLC法测定参芪首乌补汁中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

建立一种测定参芪首乌补汁中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）含量的方法.采用岛津VP-ODS色谱柱（150 mm×4.6mm,5m）;乙腈-水（25：75）为流动相;检测波长为320nm,流速1.0mL·min-1.结果表明：二苯乙烯苷在0.1013～1.013μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.84％,RSD为0.87％（n=6）,精密度、稳定性良好.该方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于参芪首乌补汁中二苯乙烯苷含量的测定.     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立抗荨胶囊(防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10)为色谱柱;流动相采用甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17~30min,75%(B),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4~92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0~110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565(n=6),平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定启脾丸中橙皮苷的含量

目的:建立启脾丸中橙皮苷含量的HPLC测定方法.方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸-甲醇(57.24∶2.76∶40),柱温23℃,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm,进样量为5μL,外标峰面积法定量.结果:橙皮苷保留时间为5.6 min,进样量在0.04μg～0.36μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=429.23X-206.79,r=0.9998,平均回收率为95.878%,RSD=1.963%.结论:该法快速准确、重现性好、结果满意,可用于该药物的质量控制.     

HPLC法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量

用高效液相色谱法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量,采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm.结果表明,葛根素在0.076 2～1.524 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率95.6%,RSD=1.51%(n=6).说明该测定方法稳定,重现性好,结果准确可靠,可用于复方丹芎滴丸的质量控制.     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

菊三七根中化合物seneciphyllicacid和senecinicacid的含量测定

目的：采用HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．方法：建立HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．色谱柱为AcclaimC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（40：60,v·v-1）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为220nm．线性范围：Seneciphyllicacid为0．1～0．8mg·mL-1（相关系数r=0．9997）;senecinicacid为0．1～1．5mg·mL。（相关系数r=0．9998）．结果：测得菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量分别为2．9613mg·g-1、0．9542mg·g-1;RSD分别为1．34％、1．28％;平均回收率为98．84％、99．16％,RSD为1．94％、1．51％．结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用菊三七提供研究基础．