高频反应溅射淀积氮化硅

钠离子沾污及其在SiO_2中的高迁移率,是造成半导体器件性能不稳定和使MOS 器件阀值电压难于控制的主要原因。目前,以Si_3N_4和Al_2O_3代替SiO_2或与SiO_2组成双层结构,对提高器件的稳定性、可靠性,具有良好的效果。本文介绍利用国产JS—450型高频溅射设备淀积Si_3N_4的工艺、影响薄膜淀积速率和质量的主要因素,并简要介绍此法淀积的Si_3N_4薄膜的特性和实际使用的效果。     

用铝合金中间层连接Si_3N_4和低碳钢

利用Thermorestor-W焊接热模拟试验机,采用适当的焊接参数和工艺,能够用铝合金中间层固相扩散连接Si_3N_4和低碳钢。在连接温度下,铝合金Si_3N_4进入孔洞中形成机械连接,而铝合金与Si_3N_4连接的主要机理是铝与Si_3N_4发生固相反应生成AlN。当温度大于530℃时,铝合金/Si_3N_4界面Al,Si扩散层厚度基本上不随温度升高而变化。Si_3N_4/铝合金/低碳钢接头的剪切强度取决于铝合金/钢界面强度,且随扩散连接温度上升而增加。     

新型块状氮化硅气凝胶的制备及表征

以尿素为氮源,通过溶胶-凝胶法并结合超临界干燥、惰性氛围碳化、碳热还原和空气除碳等工艺制备块状氮化硅(Si_3N_4)气凝胶。通过不同温度热处理,研究Si_3N_4气凝胶的形成过程及机制。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)、N_2吸附-脱附仪分析材料的相组成、微观结构和孔结构等。结果表明:当热处理温度为1 500℃时,体系中以Si_3N_4相为主,继续升高热处理温度至1 600℃时,Si_3N_4相转化为SiC相。Si_3N_4气凝胶中Si_3N_4相和SiO_2相分别占74.4%和25.6%。Si_3N_4气凝胶以Si_3N_4纳米颗粒的形式存在,其粒径为20～40 nm,孔径为20～40 nm,比表面积高达519.58 m~2/g。Si_3N_4气凝胶的室温热导率为0.045 W/(m·K),其形成机制是基于C、SiO_2和N_2之间的气-固(VS)生长。     

由氨解法制备的Si_3N_4粉末的表面元素状态

用XPS表面分析,研究了由氨解法在不同温度下热解所得的Si_3N_4粉末,并与由硅粉氮化所得的商用Si_3N_4粉末作了比较。由氨解法制备的Si_3N_4粉末其表面存在两种状态的氧:结合状态的氧和吸附态的氧,其表面组成为Si_(2.2-2.7)N_(2.9-3.7)O。由硅粉氮化所制得Si_3N_4其表面也存在两种状态的氧,其表面组成则为Si_(0.8)N_(0.8)O。     

Si_3N_4对两步热压Y-α-sialon陶瓷结构与性能的影响

为研究Si_3N_4粉末对陶瓷相组成、微观结构、光学性能以及力学性能的影响,采用两步热压烧结方法分别以UBE和Starck两个公司生产的Si_3N_4粉末为原料制备了设计成分为Y_(0.4)Si_(9.8)Al_(2.2)O_(1.0)N_(15)的α-sialon陶瓷.实验结果表明:UBE生产的Si_3N_4粉末有利于制备相组成为单相α-sialon、以等轴晶为主、晶粒整体发育良好且分布较均齐的Y-α-sialon陶瓷,与以Starck生产的Si_3N_4为原料制备的陶瓷相比,该陶瓷光学透过率较高;以Starck生产的Si_3N_4粉末制备的sialon陶瓷中除主相α-sialon外,还存在少量β-sialon和Si,细小及粗大晶粒共存,与以UBE生产的Si_3N_4为原料制备的陶瓷相比,该陶瓷硬度较高,但断裂韧性稍差.     

无毒性非氧化物添加剂的Si_3N_4陶瓷的显微组织

采用ZrN作为添加剂热压烧结的Si_3N_4陶瓷材材料进行了透射电子显微镜观察和能谱EDS分析。观察结果表明:烧结的陶瓷中由于晶界残留的玻璃相数量较少,主要分布在三晶粒间界处,从而显著改善了Si_3N_4材料的高温性能;在这种材料中有许多弥散分布的ZrN相存在,可阻碍裂纹扩展,也起着提高Si_3N_4材料的强度和韧性的作用;用高分辨电子显微术观察到α’-Si_3N_4晶粒中存在不同的超结构。     

激光法合成Si_3N_4超细粉的机理和工艺研究

本文介绍了激光驱动气相合成Si_3N_4超细粉的反应机理、工艺装置及工艺流程试验。对制得的Si_3N_4超细粉的形貌、成份等物性作了分析。     

渗氮温度对取向硅钢抑制剂状态的影响

采用低温高磁感取向硅钢(Hi-B钢),分别于660、770、900℃三个温度下进行渗氮试验。借助SEM、EDS、EPMA等技术,对比研究了不同渗氮温度下硅钢中"获得抑制剂"的析出行为及分布情况。结果表明,较低的渗氮温度有利于钢中渗氮量的提高;660、770℃下渗氮试样表层的析出相主要为Si_3N_4,而900℃下渗氮试样表层析出相主要为(Al,Si)N。660℃下渗氮形成的Si_3N_4析出相最多,分布于晶内和晶界处,770℃下渗氮形成的Si_3N_4主要分布于晶界处,而900℃下形成的Si_3N_4大部分已经转化为(Al,Si)N。     

利用激光诱发化学反应合成Si_3N_4超细粉末概述

对激光诱发化学反应合成Si_3N_4超细粉末作了概述。指出激光合成超细粉末在生产现代陶瓷和催化剂工艺中具有强大的生命力。     

蒸馏水中TC4合金微动磨损特性

针对TC4合金在蒸馏水中的微动磨损行为,采用典型微动磨损试验分析不同摩擦配副材料下法向载荷与磨损形貌、摩擦因数和磨损性能的关系。研究结果表明:蒸馏水中TC4合金微动磨损机制是疲劳脱层、磨粒磨损;蒸馏水中的摩擦因数曲线呈上下持续波动;在蒸馏水中GCr15/TC4摩擦因数比Si_3N_4/TC4的大,而且后者摩擦因数曲线突变的峰值远比前者的大;载荷增加磨损体积和磨损率均会增大,并且两者的变化趋势与摩擦因数的变化趋势一致;在50,80和100 N这3种载荷下,GCr15/TC4磨损体积和磨损率均比Si_3N_4/TC4的大,Si_3N_4/TC4耐磨性比GCr15/TC4的耐磨性强,蒸馏水中Si_3N_4球作摩擦副材料时耐磨性较强;蒸馏水中TC4合金的腐蚀和磨损交互作用的比率非常小且为负值,说明蒸馏水只有润滑作用,TC4合金的材料流失量主要由机械磨损控制。     

Reaction mechanism for in-situ β-Si Al ON formation in Fe_3Si–Si_3N_4–Al_2O_3 composites

In this work,Fe_3Si–Si_3N_4–Al_2O_3 composites were prepared at 1300°C in an N_2 atmosphere using fused corundum and tabular alumina particles,Al_2O_3 fine powder,and ferrosilicon nitride(Fe_3Si–Si_3N_4) as raw materials and thermosetting phenolic resin as a binder.The effect of ferrosilicon nitride with different concentrations(0wt%,5wt%,10wt%,15wt%,20wt%,and 25wt%) on the properties of Fe_3Si–Si_3N_4–Al_2O_3 composites was investigated.The results show that the apparent porosity varies between 10.3% and 17.3%,the bulk density varies from 2.94 g/cm~3 and 3.30 g/cm~3,and the cold crushing strength ranges from 67 MPa to 93 MPa.Under the experimental conditions,ferrosilicon nitride,whose content decreases substantially,is unstable;part of the ferrosilicon nitride is converted into Fe_2C,whereas the remainder is retained,eventually forming the ferrosilicon alloy.Thermodynamic assessment of the Si_5AlON_7 indicated that the ferrosilicon alloy accelerated the reactions between Si_3N_4 and α-Al_2O_3 fine powder and that Si in the ferrosilicon alloy was nitrided directly,forming β-Si Al ON simultaneously.In addition,fused corundum did not react directly with Si_3N_4 because of its low reactivity.     

氮气流量对非晶SiN_x到含有Si_3N_4晶粒的富硅-SiN_x薄膜转变的影响

基于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术,应用高纯硅烷和氮气为反应气体,通过设置氮气流量分别为100 sccm、200 sccm、300 sccm和400 sccm四个梯度,研究非晶SiN_x到含有Si_3N_4晶粒的富硅SiN_x薄膜材料转变的影响,并利用傅里叶红外变换谱、紫外-可见光谱和X射线衍射谱对薄膜样品结构进行表征.结果表明,随着N_2流量的增加,SiN_x薄膜中氮原子浓度减小,Si-N键密度减小,Si-H键密度增加,薄膜中出现Si-Si键并且密度逐渐增加,非晶SiN_x逐渐向富硅SiN_x薄膜转变.同时薄膜光学带隙逐渐变大,缺陷态密度增加,微观结构的有序度减小,也说明N_2的增加对富硅SiN_x薄膜产生有促进作用.此外,薄膜内出现了Si_3N_4结晶颗粒,且晶粒尺度随着N_2流量增加而减小,进一步说明薄膜从非晶SiN_x逐渐向含Si_3N_4结晶颗粒的富硅SiN_x转变.该实验证明了采用PECVD技术制备SiN_x薄膜时,通过控制N_2流量,有助于薄膜从非晶SiN_x逐渐向含有结晶的Si_3N_4的富硅SiN_x薄膜转变.     

用激光干涉法分析薄膜应力

本文叙述了激光干涉弯曲晶片薄膜应力测定法的原理。依据这一原理建立了薄膜应力分析系统,并实际分析了作为X射线掩模基膜的Si_3N_4膜中的应力。用Stoney公式计算出Si_3N_4膜的内应力为6.4×10~8dyn/cm~2。     

Si_3N_4结合的SiC耐火材料的表面氧化处理

对 Si_3N_4 结合的 SiC 耐火材料进行了表面氧化技术的探索。研究表明:Si_3N_4 的氧化趋势大于 SiC;适当地表面氧化处理,能使材料强度得到提高,但氧化时间过长,可能引起材料表面损伤;在一定条件下,材料气孔率愈大,强度提高愈显著;给出了该材料合理的配方和进行表面氧化处理应注意的问题。     

硼掺杂优化Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的热稳定性研究

采用高温固相法,在常压氮气条件下,可控的制备出纯相的Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)氮化物红粉。进一步通过EuB_6、SiB_6、SiB_4等不同硼源形式引入硼离子,研究了部分B~(3-)替代N~(3-)对Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)晶体结构和发光性能的影响。结果表明:当以EuB_6+EuN的形式引入硼离子时,25℃下Sr_2Si_5N_(8-x)B_x:Eu~(2+)(x=0.3)的发光强度比Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)提高了5.21%; 150℃下,相比不含硼的荧光粉发光强度增强了3.10%,荧光粉的热稳定性明显改善。热稳定性的改善归因于B比N具有更强的共价性能,使得Eu-B比Eu-N具有更强的键接强度,引入适量硼离子能够改善发光中心Eu~(2+)周围的晶体场环境,提高晶体的刚性。     

激光合成Y-Ba-Cu-O超导材料的研究

据文献报导,激光已应用于许多化学过程,如 SiC 和 Si_3N_4超细粒的制备,高活性催化物(Fe/Si/C,Ni/Si/C,W/Si/C)的合成。激光化学沉积法,可有效地制造出高质量的欧姆接触,P-N结,光波导器件等半导体器件和集成光学器件。应用激光技术合成超导材料,开辟了一个获得新超导材料的途径和技术。     

MNOS存储晶体管的研制

用液氮温度下的液氧蒸汽作为氧源,控制 O_2/N_2值在10~(-2)至10~(-3)可生长性能和重复性均为良好的可隧穿的超薄氧化层,结合用 SiH_4—NH_3体系的 LPCVD 技术,所淀积的具有电荷存储陷阱的 Si_3N_4膜能成功地制造 MNOS 结构存储晶体管。经测试,这种晶体管阈值窗口可设置在6V,对于管子处于高导态时,保留时间为10~3min,闽值电压变化的典型值为1V;当管子处于低导态时,其保留时间为3×10~3min 时阈电压变化的典型值为0.2V。这种存储管可擦写的次数为10~5以上。表明存储晶体管具有良好的器件特性。     

PECVD Si_3N_4膜构成MNOS结构的退火行为

从实验上研究了 PECVD 法 Si_3N_4膜构成的 MNOS 结构经不同类型的热处理后其界面性能的变化,并对有关效应的作用机制进行了探讨。     

单晶硅/多晶硅同步定积过程中的边缘效应及二维扩散滞流层模型

在选择复盖SiO_2或Si_■N_4的硅衬底上,进行了单晶硅和多晶硅的同步淀积实验。对于SiO_2-Si衬底,在相当广泛的实验条件下,观察到在SiO_2-Si边界附近存在着异常核化现象。即边缘效应,而在Si_3N_4-Si衬底上则不出现边缘效应。本文认为边缘效应的起因在于反应物沿衬底表面的水平扩散流,并提出了一个二维扩散滞流层模型。从这个模型出发,可以半定量地估计各工艺参数与边缘效应的关系,理论与实验观察很好地一致。     

MNOS可变阈值晶体管的研制

本文报导了用高纯氮气携带液氧蒸汽进入氧化炉生长约20A(?)的可隧穿的超薄SiO_2膜,以及用SiH_4—NH_3体系的LPCVD技术淀积具有电荷存储特性的Si_3N_4膜,从而制作出MNOS结构的可变阈值晶体管。这种晶体管的阈值电压窗口约17伏,且具有不破坏的读出特性。