高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

布洛芬固体脂微颗粒的制备

用高剪应力乳化法制备了布洛芬固体脂微颗粒(SLM),考察了制备过程中乳化温度、冷却温度、搅拌速率以及初始药物含量等因素对体系性能的影响.发现随乳化温度升高、搅拌速率增大、冷却温度降低,SLM的粒径减小,粒径分布更趋均匀.较低的乳化温度和冷却温度有利于布洛芬在SLM中的包封;而初始药物含量的变化对粒径大小、分布和药物的包封率影响较小.制备布洛芬SLM适宜的工艺条件为:乳化温度85℃、冷却温度5℃、搅拌速率12000 r/min、初始药物含量10%,在该条件下,所制备的布洛芬SLM平均粒径为(3.81±0.12)μm,粒径分布均匀,药物包封率达91.35%±1.18%.相对于纯布洛芬晶体,SLM的完全释放时间从3 h延长至12 h.     

葡萄糖酸钙真空降温结晶工艺

以葡萄糖酸钙为研究对象进行了真空降温结晶实验,考察了温度、搅拌速率以及真空度等因素对葡萄糖酸钙真空冷却结晶的影响。结果表明,影响葡萄糖酸钙结晶率的因素先后顺序是真空度、结晶温度、转速,并且真空度的P值小于0.05,具有显著性。葡萄糖酸钙真空冷却结晶的最优工艺条件为结晶温度50 ℃、真空度0.095 MPa、转速100 r/min,该研究为葡萄糖酸钙真空闪发连续蒸发结晶技术与装置开发提供理论依据     

降膜结晶分离提纯对二甲苯

降膜结晶是一种重要的对二甲苯提纯方式。以含有75%(质量分数)对二甲苯的混二甲苯为原料,研究降膜结晶分离提纯对二甲苯过程,考察挂膜、进料速率、预冷温度、结晶温度、降温速率等工艺条件对结晶过程的影响,以及发汗终温、升温速率对发汗过程的影响。研究结果表明:当结晶条件为挂膜、进料线性喷淋密度360.53 mL/(m·min)、预冷温度25℃、结晶温度15℃、降温速率0.15℃/min时,以及发汗条件为升温速率1℃/min、发汗终温10℃时,可获得纯度高于99.50%的对二甲苯产品。     

粉煤灰硫酸焙烧熟料溶出液的除铁过程研究

对粉煤灰硫酸焙烧熟料溶出液空气和双氧水两段协同除铁过程进行研究。研究结果表明:当恒定空气流速为50 m L/min和全程搅拌速率为500 r/min时,在空气氧化时间为7 h,空气氧化温度为85℃,H_2O_2的氧化时间为30 min及其氧化温度为25℃,质量分数为14%、用量为5 m L等优化条件下可使综合除铁率达99.25%,溶出液铁质量浓度可由1.185 g/L降至8.800 mg/L;除铁后获结晶硫酸铝煅烧所得Al_2O_3品位(质量分数)为98.71%。     

高浓度NaOH浸出红土镍矿中SiO_2的研究

研究了红土镍矿高浓度NaOH浸出的条件.探讨了搅拌强度、温度、NaOH初始质量分数、浸出时间和碱矿质量比对SiO2浸出率的影响.结果表明:搅拌强度600 r/min、浸出温度225℃、初始NaOH质量分数85%、浸出时间90 min、碱矿比5∶1时,SiO2的浸出率可达82.77%.碱浸渣中的铁、镁、镍被富集,其中氧化镍的质量分数由1.29%提高到2.15%.     

一种喹啉型缓蚀剂的合成及其性能研究

以溴代正丁烷和喹啉为原料,在原料摩尔比(喹啉:溴代正丁烷)5.5:1,反应温度为75℃,反应时间4h的条件下,合成了溴化丁基喹啉缓蚀剂。考察了缓蚀时间、缓蚀剂浓度和盐酸溶液的质量分数的变化对缓蚀性能的影响,结果表明：在室温27℃,缓蚀时间2~4h,溴化丁基喹啉的添加量为0.1~1.0%和质量分数为15%的盐酸腐蚀液的条件下,缓蚀率的范围为86.56% ~ 98.32%,缓蚀效果很好。     

蚯蚓处理污泥的环境适应性

研究了不同食料、不同含水质量分数、不同温度条件下蚯蚓处理生物膜污泥的生理生态状态变化,并分析了影响蚯蚓处理污泥的因素.结果表明,蚯蚓对生态滤池生物膜污泥具有较好的适口性,实验室条件下在生物膜污泥中日增重平均值为0.025 1～0.039 1倍.含水质量分数为12%～18%、温度为15～25 ℃的石英砂为介质的生物膜污泥为蚯蚓的理想生存条件.蚯蚓呼吸率的变化趋势与日增长倍数趋势基本吻合,温度是影响蚯蚓呼吸率的重要因子,当食料充足时,25 ℃条件下蚯蚓的呼吸率高于15 ℃条件下的呼吸率,温度过低(5 ℃)或者过高(35 ℃)蚯蚓都不能正常呼吸.     

茶多酚的提取及滴丸制备工艺的研究

建立茶多酚提取及滴丸的制备工艺.采用沉淀法提取茶多酚,正交试验方法考察温度、料液比、乙醇质量分数、浸提时间对沉淀率的影响.同时考察了浸膏与基质的比例,浸膏与基质的混合温度、冷凝剂的温度对滴丸制剂的影响.确立了最佳浸提方案及滴丸制备条件.即在70℃条件下,用60%的乙醇水溶液浸提2次,料液比为1∶25,浸提时间为20 min.浸膏与基质以1∶6的比例于65℃条件下混合均匀,滴于15℃的液体石蜡中冷却成丸.本法有利于茶多酚的充分提取及滴丸制剂的成型.     

利用铝灰制备聚合氯化铝工艺参数的优化

以铝灰为原料,用一步酸溶法制备高效无机高分子的多价聚合电解质混凝剂聚合氯化铝.研究了铝灰、HCl、水三者配比,以及反应温度、反应时间、熟化温度、熟化时间、搅拌速度等参数对聚合氯化铝的性能影响,确定了制备聚合氯化铝的最佳工艺条件：初始加水量为15 mL,酸水比为1,投加量3 g,反应时间2 h,反应温度85℃,熟化时间48 h,熟化温度50℃.氯化铝的质量分数由原生产工艺的6%~8%提高到现在的12%~14%.     

化学溶液法合成La0.5Sr0.5TiO3导电薄膜的研究

采用化学溶液沉积法制备了La0.5Sr0.5Ti O3(LSTO)外延薄膜作为第二代高温超导带材YBCO涂层导体的缓冲层.以乙酸镧、碳酸锶和钛酸丁酯为前驱物,配制了La离子浓度为0.14 mol/L的前驱液,经旋转涂覆和适当的热处理制得LSTO薄膜.对薄膜前驱粉末进行了热重与差热分析,确定了LSTO的合成过程.X射线衍射分析表明,在840,890℃恒温60 min的热处理后样品薄膜为单相的LSTO,具有明显的(100)择优生长取向,缓慢升温更有利于LSTO薄膜的结晶.扫描电镜结果表明:LSTO薄膜表面光滑致密,采用四探针法测得薄膜电阻率约为1×10-2Ω.cm.这种方法制取的LSTO薄膜电阻率小,外延性好,可作为YBCO涂层导体的导电缓冲层.     

铁尾矿制备的功能微晶玻璃及其微波介电特性

以鞍山铁尾矿为主要原料制备了BaO-Fe2O3-Si O2微晶玻璃,并利用DSC,XRD,SEM以及FT-IR对晶化过程和微观结构及结晶动力学进行了研究.微晶玻璃的最佳热处理制度为:700℃核化3 h,950℃晶化2 h;这样可以制备出主晶相为BaFe12O19、次晶相为BaSi2O5的微晶玻璃.微晶玻璃结构中出现了BaFe12O19的红外特征吸收峰;晶体生长指数为2.8,属三维生长;介电损耗角正切值达到了0.44,而磁损耗正切值为0.017,具有较好的微波介电特性.     

拜耳赤泥吸收低浓度二氧化硫的研究

考察了赤泥液固质量比、反应温度、搅拌转速对二氧化硫吸收率和赤泥脱碱率的影响.同时,考察了二氧化硫吸收率与时间的关系.实验结果表明:从二氧化硫吸收率和赤泥脱碱率两方面考虑,拜耳赤泥吸收低浓度SO2的适宜条件为:液固质量比5∶1,搅拌转速150r/min,反应温度25℃;此时,SO2吸收率为93.14%,尾气中SO2的浓度达到国家排放标准,二氧化硫吸收率随时间的增长而降低;赤泥的脱碱率为70.45%,此时脱碱赤泥的碱度达到水泥的碱度要求,可作为原料生产水泥.     

ZrO_2(掺杂Y_2O_3)固体电解质水蒸气传感器

用ZrO2(掺杂摩尔分数为8%的Y2O3),按照一定的烧结制度得到的小管为固体电解质,分别以已知平衡水蒸气压的H2C2O4和H2C2O4·2H2O的混合物及Na2SO4和Na2SO4·10H2O的混合物为参比电极,同时根据物理化学原理,水溶剂中加非挥发性溶质可以得到不同的水蒸气分压,以纯水和不同浓度的KOH溶液为待测电极,构成水蒸气浓差电池,在0～35℃和8～23℃的范围内,分别对上述两类水蒸气电池做敏感性实验的研究·实验发现,如果以pH2O(Ⅰ)、pH2O(Ⅱ)分别表示待测极和参比极水蒸气压,电池电动势E同lg(pH2O(Ⅰ)/pH2O(Ⅱ))呈现较有规律的变化,即电池的电动势随温度的升高而...     

超声波-化学沉淀法制备纳米二氧化锡

在超声波作用下通过SnCl2·2H2O与NH3·H2O反应制备了纳米SnO2粉体·在pH=5 0条件下,得到的SnO2中不含杂相且接近理论产率·煅烧SnO2粉体可使其晶型由非晶转变为晶态·纳米SnO2粒径生长与煅烧温度关系密切,温度升高,煅烧后得到的SnO2粉体粒径相应增大,二者符合d=0.2027t-30.7750的关系,而煅烧时间对粒径生长的影响不大·实验发现,350℃煅烧15min是SnO2晶型转变的合适条件,得到了20nm左右的球形SnO2晶体·     

柠檬酸溶胶凝胶法合成YBa_2Cu_3O_(7-δ)

采用溶胶 凝胶法制备了均匀的YBa2Cu3O7-δ超导细粉·讨论了凝胶的形成过程·配合剂柠檬酸与金属离子结合形成了可溶性的大分子化合物,除水后缩聚反应形成的聚合物长大为小粒子簇,相互连结成连续的三维网络·柠檬酸盐溶液的pH值控制在6 4～6 7之间可防止白色Ba(NO3)2沉淀·溶剂挥发温度宜控制在300℃,使凝胶的形成和自燃过程能在相同温度条件下连续进行·合成YBa2Cu3O7-δ的温度大约在880℃左右,其粉末粒度大约在0 2～1μm之间·     

光降解用WO_3-TiO_2复合光催化剂

用溶胶 凝胶法制备了纳米WO3 TiO2复合薄膜型光催化剂·利用该薄膜对罗丹明B溶液的光催化降解作用,考察了钨酸盐种类及其掺杂量、涂膜层数、溶解氧、焙烧温度、焙烧时间、基体材料等因素对光催化活性的影响·结果表明,钨酸铵加入量x(W)=1 5%、多孔钛片为基质,涂覆9层、500℃下焙烧1h得到的WO3 TiO2薄膜型复合光催化剂活性最高,其光催化活性较纯TiO2光催化剂提高1 5倍·该温度下多孔钛片负载的TiO2为锐钛矿型·     

不同离子对氧化锌晶体形貌的影响

以不同Zn盐Zn(CH3COO)2.2H2O,ZnCl2,ZnSO4.7H2O,Zn(NO3)2.6H2O与不同碱NaOH,KOH为原料,制得Zn(OH)42-前驱溶液,使之在水热环境下分解,生成ZnO晶体.产物通过全自动X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,扫描电子显微镜(SEM)观测ZnO晶体的形貌和大小.170℃,溶液中的阴离子CH3COO-,SO42-,NO3-,Cl-分别与Na+构成干扰离子对,伴随着晶体生长12 h,晶体成长为片球集状、极性生长明显的花状、极性生长不明显的花状、小尺寸花状ZnO晶体;140℃,溶液中阳离子Na+,K+分别与CH3COO-作为离子对,干扰晶体生长,12 ...     

高镍铜阳极泥预处理富集金银的研究

由于高镍铜阳极泥是典型的难处理铜阳极泥,故以高镍铜阳极泥为原料,考察了温度、时间、液固比等因素对贱金属硒、铜和镍脱除效果的影响.研究结果表明,经过两次焙烧和浸出,可脱除995%的硒、997%的铜、9335%的镍和浸出9876%的银,且金从193g·t-1富集到1820g·t-1,增加了8~9倍.第一段焙烧和浸出条件:温度650℃、焙烧时间1h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、浸出时间1h、液固质量比6.第二段焙烧和浸出条件:焙烧温度500℃、焙烧时间3h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、液固质量比6、浸出时间1h.经过预处理之后,阳极泥的量减少为原来的1126%,大大提高了后续回收工序中的设备处理能力.