Fe-ZnO(000(-1))体系的界面化学作用及表面形貌

采用同步辐射光电子能谱、原子力显微镜及场发射扫描电镜等技术研究了3nm Fe薄膜在极性ZnO（0001^-）表面的沉积和退火过程中的界面化学过程．结果表明：在低覆盖度下，Fe价层电子与极性ZnO表面间存在较强电子迁移作用；当覆盖度超过1个原子层后，Fe与ZnO的反应在热力学上被禁阻；室温下Fe在表面形成直径约为20nm的岛状结构，通过对样品退火处理，发现Fe-ZnO在600℃时开始发生强烈作用，形成Fe的氧化态峰，并于800℃完全转换为Fe^2＋，随着退火温度的继续提高，Fe有继续向Fe^3＋转变的趋势，并在ZnO表面形成直径120nm左右的氧化物岛结构．     

Fe-ZnO(000)体系的界面化学作用及表面形貌

采用同步辐射光电子能谱、原子力显微镜及场发射扫描电镜等技术研究了3 nm Fe薄膜在极性ZnO(000)表面的沉积和退火过程中的界面化学过程.结果表明:在低覆盖度下,Fe价层电子与极性ZnO表面间存在较强电子迁移作用;当覆盖度超过1个原子层后,Fe与ZnO的反应在热力学上被禁阻;室温下Fe在表面形成直径约为20 nm的岛状结构,通过对样品退火处理,发现Fe-ZnO在600℃时开始发生强烈作用,形成Fe的氧化态峰,并于800℃完全转换为Fe2 ,随着退火温度的继续提高,Fe有继续向Fe3 转变的趋势,并在ZnO表面形成直径120 nm左右的氧化物岛结构.     

ZnO(000)表面的同步辐射角分辨光电子能谱研究

利用同步辐射角分辨光电子能谱(angle-resolved photoeletron spectroscopy,ARPES)并结合全势缀加平面波(full potential linearized augmented plane waves,FPLAPW)理论计算方法研究了ZnO(000(-1))表面的价带电子结构及能带色散.通过垂直出射的ARPES得到ZnO体态沿ΓA方向的能带结构并确定了两个表面态,实验结果与理论计算结果较为一致.利用非垂直出射的ARPES得到这两个表面态沿(-Γ)(-KM)方向的二维能带色散.     

ZnO(000)表面的同步辐射角分辨光电子能谱研究

利用同步辐射角分辨光电子能谱(angle-resolved photoeletron spectroscopy,ARPES)并结合全势缀加平面波(full potential linearized augmented plane waves,FPLAPW)理论计算方法研究了ZnO(000)表面的价带电子结构及能带色散.通过垂直出射的ARPES得到ZnO体态沿ΓA方向的能带结构并确定了两个表面态,实验结果与理论计算结果较为一致.利用非垂直出射的ARPES得到这两个表面态沿ΓKM方向的二维能带色散.     

X光电子能谱(XPS)对CdSe/Ti光电极表面组成及结构的研究

本文利用558型X光电子能谱(XPS)对CdSe/Ti光电极进行了研究,详细考察了在不同条件下制备的电极表面组成及结构特征,并采用Ar~+溅射剥蚀的方法,对表面氧化膜作了深度分析,结果表明:在500℃空气中烧结制成的电极,以固熔体存在的CdSe表面层有部分镉和硒被氧化,生成CdO和SeO_2,氧化层厚度约有90A。金属钛被氧化为TiO_2,约在24A深的内表层,TiO_2和Ti共存,其厚度不少于1600A 氮气中500℃烧制成的电极,镉和硒基本上不被氧化,仍以固熔体形式存在。在少量氧存在下,钛被氧化为TiO_2的厚度约有15A,据此讨论了电极制备条件对光电效应的影响,提出了一些看法。     

流体间界面张力的热力学研究进展(表面活性剂体系)

表面活性剂在工业和日常生活中的应用十分广泛。研究表面活性剂体系的界面张力在理论上和实践上都有重要意义。文中介绍了近年来国内外在含表面活性剂体系界面张力的热力学方面的研究进展 ,主要包括如下 3个方面 :表面活性剂体系界面张力的数据来源 ;界面状态方程在表面活性剂体系中的应用以及分子模拟方法在表面活性剂体系界面张力研究中的应用。强调了统计缔合流体理论及分子模拟方法在此研究领域的重要性。     

流体间界面张力的热力学研究进展(非表面活性剂体系)

流体间的界面张力是石油工业、化工、湿法冶金及环境保护等领域中重要的基础数据。界面现象的统计力学研究已取得了很大的发展。文中介绍了近年来国内外在非表面活性剂体系界面张力的热力学研究方面的进展 ,主要包括如下 3个方面 :非表面活性剂体系界面张力的数据来源 ;界面张力的热力学研究 ,强调了泛函理论和微扰理论的应用 ;分子模拟方法在界面张力研究中的应用。     

MOCVD Al_xGa_(1-x)N/GaN超晶格结构的界面与表面表征

采用掠入射X射线反射谱技术和原子力显微镜表面形貌技术对AlxGa1-xN/GaN超晶格结构的界面与表面进行了表征,将反射谱数据与X射线衍射结果结合获得了垒层组分及阱层宽度与界面粗糙度的关系.掠入射X射线反射谱的显著强度振荡与原子力显微镜所观察到的台阶流动形貌表明了平整的界面和表面的存在.研究发现,低Al组分(x=0.15)阱宽小的样品界面与表面粗糙度最小.     

氟聚物与TATB界面作用的XPS评价

该文用X射线光电子能谱 (XPS)技术考察了 4种氟聚物与TATB间的界面。通过对实验结果分析 ,认为在该界面上不可能存在着强氢键和明显的酸碱作用 ;同时 ,在这个界面上 ,由相关XPS谱峰平移得到的结合能变化值并不是化学位移。造成这个结合能变化的原因可能是在该界面上存在着分子间弛豫效应 ,因此其不能用于表征氟聚物 /TATB界面分子间作用大小。     

C(膜)/Si(SiO2)(纳米微粒)/C(膜)的XPS及Raman谱测试分析

X射线光电子能谱测试(XPS)分析C(膜)/Si(SiO2)(纳米微粒)/C(膜)样品发现:把400℃退火后的样品继续加热到650℃并退火1h后,样品中除原有的Si晶体外,生成了SiC晶体,同时还出现了SiO2晶体,这表明一部分Si与C反应生成SiC的同时,氧气的氧化作用占主导地位,把大部分Si氧化成了SiO2.对比分析在650℃和750℃退火后样品的Raman谱发现:随着加热温度的升高,SiC与Si含量增加而SiO2含量减少.这表明:在750℃时,C原子的还原作用继400℃后再次占主导地位,又把一部分SiO2还原成Si.     

聚合物载体——稀土金属配合物的合成——聚(苯乙烯-4-乙烯基吡啶)钕配合物的合成

本文合成了不同4-乙烯基吡啶含量和不同钕含量的聚(苯乙烯-4-乙烯基吡啶)钕配合物(NdCl_3·ps4Vpy)并对它们进行了表征。NdCl_3·ps4Vpy的红外光谱和电子能谱指出在这种配合物中存在着未配泣的4-乙烯基吡啶(4Vpy)单元。NdCl_3·ps4Vpy与烷基铝反应可生成一种新的丁二烯聚合二元催化体系,其催化活性要比相应小分子催化体系高得多。     

MnOx/Rh(111)模型表面的制备及其CO加氢催化性能研究

金属-氧化物载体界面在多相催化中起着至关重要的作用．本研究制备了MnO_x/Rh(111)模型表面,采用原位镜面反射红外吸收光谱(IRAS)、扫描隧道显微镜(STM)、俄歇电子能谱(AES)和低能电子衍射(LEED)对其进行表征,并考察其在真空高温退火处理下的稳定性和CO加氢催化性能．结果显示：在Rh(111)单晶上沉积了规整有序且热稳定性好的不同覆盖度的MnO_x薄膜,MnO_x在Rh(111)上逐层生长,并在亚单层时形成清晰的二维团簇;低覆盖度时MnO_x二维簇以MnO的形式优先生长在Rh(111)的台阶位,并大多呈三角形,在亚单层Rh-MnO_x界面周边估测的长度随MnO_x覆盖度呈火山型变化,在0.4～0.5 ML(单层)之间有最大值．Rh(111)表面上CO加氢反应主要生成甲烷,部分覆盖MnO_x后显著抑制甲烷的生成而乙醇的选择性显著提高,且MnO_x盖满单层以后表面的催化活性下降．这些结果表明Rh-MnO_x...     

Co(Ⅱ)配位超分子的水热合成、晶体结构及光物理性能

采用水热方法合成了1个Co（Ⅱ）配合物[Co（p-Cl-C6H4COO）2（phen）（H2O）2].通过单晶X-射线衍射确定了该化合物的分子结构.结构分析表明,该配合物是由分子间氢键将分子连接成一维氢键链,相邻的一维链间通过π-π堆积作用将1D链伸延成2D结构.采用表面光电压光谱（SPS）及场诱导表面光电压光谱（FISPS）技术研究了配合物的表面光伏性能.结果表明配合物在300-600 nm范围内呈现出正的表面光伏响应.同时对该化合物的UV-VIS-NIR和IR光谱进行了测定和分析指认.     

La_(1-x)Sr_xMnO_(3-δ)的缺陷结构及电子-离子导电

分析Ｌａ１－ ｘ Ｓｒｘ ＭｎＯ３－ δ材料在氧化学配比、氧过量和氧缺乏条件下的缺陷结构和它们的导电行为．对于不同的δ,依材料所形成的缺陷不同,表现出电子导电和离子导电．一方面,在Ｌａ１－ ｘ Ｓｒｘ ＭｎＯ３－ δ材料中由于Ｓｒ２＋ 替代Ｌａ３＋ 使得锰变价,造成在材料中形成电子空位（或掺杂能级）,因此材料出现电子导电．另一方面,在氧缺乏的条件下,形成的氧空位在高温下具有较大的可动性,能为氧离子的传输提供通道,使材料具有氧离子导电性．因而Ｌａ１－ ｘ Ｓｒｘ ＭｎＯ３－ δ在不同的氧环境下可具有电子和电子－离子混合导电能力．     

钴(Ⅱ)-5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉-OP 显色体系的分光光度法研究及应用

本文研究了5-(4-磺基-1-荼偶氮)-8-羟基喹啉在表面活性剂 OP 存在下与钴(Ⅱ)的显色反应的条件。试验结果表明,在 pH5. 6～6. 6的 KH_2PO_4-NaOH 缓冲溶液和 OP 存在下,钴(Ⅱ)与该试剂能形成稳定的红色配合物。其λ_(max)=510nm,ε_(510) =6. 69×10~4L·mol~(-1) ·cm~(-1) ,钴(Ⅱ)∶试剂=1∶3,钴(Ⅱ)含量在0～0. 7μg/ml 范围内符合比尔定律。本文所拟定的分析方法用于维生素 B_(12) 中微量钴的测定,获得满意结果。     

N-叔丁基(4aS,8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺的合成及结构表征

以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定DH IQ的绝对构型;旋光度的测定表明DH IQ产物的光学纯度达到了98%。     

聚酰胺酰亚胺的合成及改性环氧树脂体系研究(Ⅱ)TDE-85/DDS和TDE-85/PAI/DDS体系固化行为及其动力学

采用DSC,TBA.FTIR等手段,研究了TDE-85/DDS(4,5-环氧环己烷1,2-二甲酸二缩水甘油酯/二氨基二苯基砜)和TDE-85/PAI/DDS体系的固化行为及其动力学。发现在TDE—85/DDS体系的固化反应行为与TDE—85/m-PDA体系有很大差别,前者由于固化反应起始温度大于107℃,使TDE-85中所含的两种不同结构的环氧基——脂环族环氧基和缩水甘油酯环氧基均能同DDS发生固化反应,它们参加固化反应的起始温度没有明显的差别,固化过程是按一次完成,当TDE—85/DDS体系中加入PAI后,固化反应的活化能稍有提高,放热量有所下降,但对固化过程的规律无明显影响,根据TBA和DSC研究得出的有关数据,确立了该体系的固化制度,并用Arrhenius方程求得TDE-85/DDS体系在凝胶点前的表观活化能为43.9kJ/mol。     

(R)-2-羟甲基-1-氮杂-4-硫杂螺[4.5]癸烷的合成及晶体结构

合成了标题化合物C9H17NOS,它的晶体结构已经用X-射线单晶衍射法测定.晶体属正交晶系,P212121空间群,晶胞参数a=0.670 4 (1) nm,b=0.816 7 (2) nm,c=1.826 7 (4) nm,V=1.000 0 (3) nm3,Z=4,Mr=187.30,Dc=1.244 g/cm3,F(000)=408, μ(MoKα)=0.279 mm-1.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.029 5,wR=0.064 2.结构测定表明标题化合物是单螺化合物.由C(1)、C(2)、C(3)、C(4)、C(5) 和C(6) 构成的六元环取椅型构象, 由C(1)、S、C(7)、C(8) 和N构成的五元环取半椅型构象, 两个环共用的螺原子C(1)用sp3杂化轨道与其他原子成键.晶体结构分析表明存在着分子间氢键.