HKUST-1形貌对QCM甲苯传感器敏感性能的影响

以室温超声法合成了不同形貌的金属有机框架化合物Cu_3(BTC)_2(HKUST-1)的纳米颗粒,并将其制作成石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM)构建甲苯传感器.利用扫描电子显微镜,透射电子显微镜,X射线衍射仪,全自动比表面积和孔隙度分析仪,傅里叶变换红外光谱仪等对HKUST-1的形貌和结构进行了表征,测试了不同形貌和比表面积的敏感材料对甲苯的传感性能.结果证明不同晶粒尺寸和暴露晶面的HKUST-1对甲苯的敏感性能有明显影响.当形貌从低能晶面的八面体逐渐转变为高能晶面的立方体时,晶体尺寸变小,孔径逐渐增大.在空间位阻效应和吸附热效应的协同作用下,HKUST-1对甲苯气体显示出特异性吸附和敏感性能,其中高能晶面暴露最多的立方体形貌的HKUST-1对体积分数为60×10~(-6)甲苯气体的响应值比八面体样品高出1倍.     

NaSm(MoO4)2微晶的微波水热法可控合成

采用微波水热法合成片状、花状和八面体状的四方相NaSm(MoO4)2微晶,考察初始溶液pH、合成温度、反应物浓度与合成时间对产物晶相、形貌和尺寸的影响。利用X线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行表征。结果表明:初始溶液pH对产物的形貌影响显著,pH为2.0和3.0时,180℃微波加热1h,可分别合成出片状和花状的NaSm(MoO4)2微晶。pH为1.5时,150℃微波加热1h,可合成出形貌规整、尺寸均一的八面体状NaSm(MoO4)2微晶。在pH为1.5的条件下进一步升高合成温度或增加反应物浓度,八面体晶粒尺寸呈下降趋势。随着合成时间的延长,八面体颗粒逐渐分解并团聚成不规则多面体,提出了八面体状NaSm(MoO4)2微晶的形貌演变过程。     

硫化铋纳米棒的制备及性能研究

采用水热法以Bi(NO3)3.5H2O为铋源、CH3CSNH2为硫源、尿素为矿化剂在丙三醇与水的混合溶剂中合成较小尺寸的Bi2S3纳米棒,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等对样品进行检测表征.结果表明:制备的Bi2S3为纯相正交结构,形貌和尺寸受到S与Bi的比例、溶剂种类、反应温度和反应时间等因素影响.通过控制不同的条件可得到形貌均一的纳米棒.并对小尺寸Bi2S3纳米棒的光学性能及生长过程进行了初步讨论.     

Nd掺杂YF3截角八面体微纳米晶体的合成与表征

通过一种简单的水热方法制备Nd掺杂YF3截角八面体微纳米晶体.用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）等对产物的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,利用水热法可以成功制备大量的、形貌相同的、Nd掺杂YF3截角八面体微纳米晶体.同时,简单研究了Nd掺杂YF3截角八面体微纳米晶体形成机理及光学性能.     

硫化铋纳米棒的制备及性能研究

采用水热法以Bi(NO3)3.5H2O为铋源、CH3CSNH2为硫源、尿素为矿化剂在丙三醇与水的混合溶剂中合成较小尺寸的Bi2S3纳米棒,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等对样品进行检测表征.结果表明:制备的Bi2S3为纯相正交结构,形貌和尺寸受到S与Bi的比例、溶剂种类、反应温度和反应时间等因素影响.通过控制不同的条件可得到形貌均一的纳米棒.并对小尺寸Bi2S3纳米棒的光学性能及生长过程进行了初步讨论.     

Cu微米晶的水热合成与表征

在三乙醇胺-水混合体系中,以硫酸铜为起始原料,亚磷酸钠为还原剂,采用水热处理的方法成功制备了不同形貌的铜微米晶.用X射线衍射和扫描电子显微镜对产品的形貌、结构进行了表征.同时考察了反应温度、V(三乙醇胺)/V(水)等反应条件对铜微米晶形貌的影响,并对铜八面体的形成机理进行了探讨.     

水热法合成八面体锡酸锌及其电化学性质表征

采用水热法,以ZnSO4.7H2O,SnCl4.5H2O,NaOH为原料,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助剂,合成具有八面体特定形貌的Zn2SnO4化合物.通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产品进行表征.结果表明:所得样品为具有纯相反尖晶石结构的实心八面体Zn2SnO4,单个八面体棱长为500～600nm,化合物中Zn和Sn分别是以+2价和+4价氧化态形式存在.CTAB量对八面体Zn2SnO4形貌起重要作用,其最佳浓度为100 c0(c0为CTAB在水中的临界胶束浓度———0.9×10-3mol/L).八面体Zn2SnO4在电压为0.05～3 V,电流密度为0.2 mA/cm2,首次放电容量达1553.4(mA.h)/g,优于Zn2SnO4纳米颗粒,说明八面体Zn2SnO4在锂离子电池负极材料应用方面具有广阔的前景.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

水对BaTiO3纳米晶体形状及尺寸的影响

采用复合氢氧化物熔剂法(CHM),以BaCO3和TiO2为原料在200 ℃、48 h的生长条件下成功合成出立方相BaTiO3纳米晶体,研究了加入不同剂量去离子水对晶体生长的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的晶相、形貌进行了分析.结果显示,获得的BaTiO3晶粒平均尺寸可从70 nm增加到400 nm,加水还可以将BaTiO3晶粒由立方形调节为近似球形.     

Al-Ti-C体系自蔓延高温合成TiC的形态演变

利用真空自蔓延加热-加压装置,采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)及能谱(energy dispersive spectrum,EDS)等分析测试手段,研究了Al含量、粉末粒度及C/Ti(原子比,下同)对Al-Ti-C体系自蔓延点燃温度、产物相组成及TiC形态的影响。结果表明,Al含量对TiC的尺寸影响最大,随着Al含量由20%(质量分数,下同)增加到50%时,TiC颗粒的尺寸由3～5μm减小到0.7～0.8μm。C粉粒度和C/Ti对TiC的形貌影响最大,当C粉粒度小于75μm或C/Ti≥1时,TiC的形貌为近球形;然而当C粉粒度不小于75μm或C/Ti1时,TiC的形貌为八面体。