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综述羧酸衍生物的烯醇盐氧化二聚成键的规律,重点是立体选择性的过程。近期进展是利用手性辅助试剂,如各种不同的手性酯和手性酰胺不对称合成立体专一性的1,4-二羰基化合物.为不对称合成琥珀酸衍生物提供了有效方法。 相似文献
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聚苯乙烯负载硒溴与炔基锂反应合成聚苯乙烯负载炔基硒醚,再与LiAIH4反应制得聚苯乙烯负载反式烯基硒醚;此负载型烯基硒醚在NiCl2(PPh3)2存在下与格氏试剂发生的偶联反应,提供了一种有效的(E)-1,2二取代乙烯的固相有机合成方法。 相似文献
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以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),并涂敷于硅胶上,制备成手性固定相,进行了dl-螺环化合物的拆分实验. 相似文献
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用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘;该负载型高碘试剂作用于酯合成了α-对甲苯磺酰氧基酯,在此反应中显示出较好的反应活性,并且可循环使用,对环境友好. 相似文献
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以水滑石为载体,负载一系列手性α-氨基酸席夫碱来催化潜手性酮硅氢加成反应,继而水解得到手性二级醇.结果表明,在催化苯乙酮和三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中,转化率达95%以上,ee值达57%. 相似文献
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报道了一条合成苏式结构的手性化合物(-)Machilin D和Virolin的新方法,其中关键步骤是在超声波的促进下选择性的氧化手性邻二羟基中的苄位的羟基,并以SN2反应立体选择性的构筑了8-O-4’新木脂素的骨架,最终以8步反应得到了天然产物. 相似文献
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设计合成了4对以脯氨酸和4-羟基-α-氰基肉桂酸(CHCA)为骨架、作为手性选择子的化合物。通过ESI-MS/MS质谱方法研究氨基酸与手性识别子所形成的质子化二聚体和三聚体,评估了这些化合物对19种氨基酸的手性识别作用。探讨了手性识别子结构变化对氨基酸手性识别作用的影响。 相似文献
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报道了一种新型的手性二胺化合物,催化丙酮与α酮酸酯的不对称直接Aldol反应,以高达99%的产率和96%的对映选择性得到手性三级醇化合物.通过密度泛涵方法计算得到了四个立体异构过渡态的优化构型及其相对能量,推测了该不对称反应的立体选择性. 相似文献
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A new way to prepare cellulose-type chiral stationary phases (CSPs) has been established in the present work.Cellulose microspheres with a volume-average diameter of 11.5 m were prepared by an emulsion-solidification method.Three new CSPs were obtained by crosslinking the cellulose microspheres with terephthaloyl chloride (TPC),and then modifying the crosslinked microspheres with 4-methylbenzoyl chloride,3,5-dimethylbenzoyl chloride and 3,5-dichlorobenzoyl chloride,respectively.The microspheres and the CSPs were characterized by FT-IR,element analysis and scanning electronic microscopy (SEM).The chiral recognition ability of the CSPs was evaluated with high-performance liquid chromatography (HPLC).The chromatographic results demonstrate that the CSP prepared from 3,5-dichlorobenzoyl chloride possesses better chiral recognition ability compared with two other CSPs. 相似文献
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以均苯四甲酸二酐(化合物1)和L-蛋氨酸(化合物2)为反应物,无水醋酸为溶剂,反应生成酰亚胺酸[N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸二酸](化合物3).化合物3与二氯亚砜形成酰氯[N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸二酰氯](化合物4)后,在微波加热条件下,在10min内与乙二胺快速形成缩聚产物[聚N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸乙二酰胺](聚合物5).应用红外光谱分析(IR)和核磁共振氢谱分析(1H-NMR)对产物进行结构表征.结果表明,通过微波辅助加热可用L-蛋氨酸为原料将手性元素引入聚合物. 相似文献
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利用甲基丙烯酰氯与L-薄荷醇反应合成了甲基丙烯酸薄荷醇酯手性单体,单体通过原子转移自由基聚合(atom transfer radical polymerization,ATRP)的方法控制合成了聚甲基丙烯酸薄荷醇酯手性高分子,并对所合成聚合物的结构进行了1H NMR,13C NMR,CD和GPC的表征.结果表明,所得到... 相似文献
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纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分 总被引:3,自引:0,他引:3
用微晶纤维素和苯甲酰氯的超声反应合成了纤维素三苯甲酯 ( CTB) ,并将其涂敷于硅胶上 ,用作液相色谱手性固定相。在正相条件下 ,用此手性固定相对一系列外消旋缩水甘油芳香基醚类化合物进行了拆分 ,并对拆分机理进行了探讨。考察了流动相中添加不同的醇对缩水甘油间甲基苯基醚对映体拆分的影响 相似文献
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醋酸催化氯化合成氯乙酸反应机理研究 总被引:9,自引:1,他引:8
本文通过对醋酸在乙酰氯为催化剂下进行氯化制备氯乙酸反应机理的研究。认为乙酰氯为催化剂的醋酸氯化反应属于连串反应,而且在此连串反应中,乙酰氯与氯气反应的活化能要比氯乙酰氯与氯气反应的活化能高。 相似文献
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介绍了硝酸、氯化钾与氨为原料制取硝酸钾与氯化铵新工艺.利用氢氧化镁为反应中间物,先将硝酸、氢氧化镁与氯化钾混合,反应后溶液通过冷却结晶、分离、干燥等操作制得硝酸钾.母液中通入氨,反应生成氢氧化镁沉淀与氯化铵溶液,氢氧化镁沉淀经过滤分离后返回与硝酸与氯化钾一起循环反应,氯化铵溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、分离得氯化铵. 相似文献
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以2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC—Cl)作为柱前衍生试剂对氨基酸进行衍生,以三(羟甲基)氨基甲烷-磷酸(Tris—H3PO4)溶液作为缓冲溶液,β-环糊精(β—CD)为手性拆分试剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,采用胶束电动毛细管色谱模式考察并优化了氨基酸对映体的分离条件.结果实现了15种氨基酸对映体的拆分,结果令人满意. 相似文献
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为分离生物碱氢溴酸山莨菪碱和盐酸阿托品手性对映体,探讨手性分离机理,在区带毛细管电泳模式下,以环糊精和环糊精衍生物为手性选择试剂,考察手性试剂的种类、浓度及缓冲溶液pH值和其它电泳条件对手性拆分效果的影响.结果显示,分离电压为-15kV,检测波长为200nm,缓冲溶液组成为含5%高磺化环糊精(HS-α,β,γ-CD)的50mmol·L。磷酸盐-三乙胺溶液(pH2.5)为最佳实验条件.其中HS-γ-CD基线拆分了山莨菪碱中2个手性碳原子的2对对映体,HS-β-CD分离了2种物质并基线拆分了山莨菪碱和盐酸阿托品中1个手性碳原子的1对对映体.因此,对于氨类碱性手性药物,高磺化环糊精比未衍生化环糊精和羟丙基环糊精的拆分效果好,而酸性条件下,高磺化环糊精与叔胺类物质间手性拆分作用除了空间匹配、氢键作用外,还存在静电引力作用. 相似文献
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以(S)-4-苄基-2-噻唑硫酮为手性助剂,与丁烯酰氯进行N-酰化反应,所得酰化产物与溴代正丁烷的铜试剂进行不对称迈克尔加成反应,在NaBH4作用下解脱得到(R)-3-甲基庚醇,再经氰化、水解等反应,合成出椰树犀牛甲虫聚集信息素,其化学总产率为39.45%,光学异构体纯度达93%e.e.以上。 相似文献