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1.
菊酸构型的转化及消旋反式菊酸的光学拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
混合消旋菊酸在含有AlBr3的二氧六环中可消旋化为dl-反式菊酸,产率w为96%.dl-反式菊酸用自制的(R)-(+)-脱氢松香酸降解胺(即1-氨基-1,4a-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢化菲)拆分可得d-反式菊酸,二次拆分光学纯度为95.4%~99%ee.回收的富含l-反式菊酸的副产物在AlBr3的二氧六环中加入微量的叔丁基过氧化氢(t_BuOOH)可消旋化并可循环利用,产率质量分数w为91.5%.从混合菊酸出发经上述三个步骤处理可不断转化为高纯度d-反式菊酸,总产率w为69%. 相似文献
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在二氯乙烷/水两相溶剂体系中,用奎宁为拆分试剂,经由生成非对映异构的盐,成功地拆分了(±)顺、反式混合菊酯1.奎宁与(±)-的摩尔比为0.65:1。当(±)-1的顺/反比为26:74或17:83时,均能用此拆分方法得到满意的拆分结果。拆分产物(+)-反式-1的顺/反比为8:92,旋光纯度为92%。 相似文献
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"外消旋苦杏仁酸的合成与拆分"作为高职药物化学的综合实训项目,将相转移催化反应、光学活性异构体拆分法、熔点和比旋光度测定方法有机的整合在起来,涵盖了搅拌回流、萃取、重结晶和抽滤等多项实验技术,培养学生综合分析和解决问题的能力,多维度提高操作技能,培养职业能力和素质。 相似文献
5.
顺式(±)菊酸动力学拆分研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了以(-)-trans-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷甲醇为拆分剂对(±)-cis-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸(顺式(±)菊酸)的动力学拆分。研究表明此菊酸酯在2米,10%DC-QF-1不锈钢色谱柱上可以得到完全分离。顺式(±)菊酸的两种立体异构体的酯化相对速率相差较大,本文研究了反应物比例,反应温度,反应时间对顺式(±)菊酸酯化产物的影响,选择较佳的反应条件,可以将顺式(±)菊酸的两种立体异构体分开。利用此反应对顺式(±)菊酸进行动力学拆分,获得(-)-顺式菊酸,其e,e值达95%。 相似文献
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报道了一种从S-扁桃酸出发拆分得到非洛地平的绿色合成新方法。以S-扁桃酸为原料,通过酯化,酯交换,Knoevenagel反应和Michael加成环合,得到关键中间产物,1,4-二氢 2,6-二甲基-4R(2,3-二氯苯基)-3,5-吡啶二羧酸甲酯S-扁桃酸甲酯,通过乙腈重结晶得到单一的异构体,再经水解,酯化共6步得到了目标产物,用MS,1H-NMR对产物进行了表征。 相似文献
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李慧琴 《盐城工学院学报(自然科学版)》2005,18(3):49-52
采用从头算RHF/6—31G^*方法,全优化计算了七元环及苯并七元环取代方酸分子的几何结构,并用CIS/6—31G^*方法计算了其电子光谱。在此基础上用TDHF方法计算了分子的线性极化率、一阶和二阶超极化率。计算结果表明,取代基位置和杂原子类型对非线性光学性质都有较大的影响。 相似文献
8.
主要讨论了检验铌酸锂晶体光学性能的几种实验方法,其中包括:设计实验的理论根据,实验的建立,以及实验后的数据整理和分析。 相似文献
9.
利用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术,对铌酸锂(LiNbO3)样品在0.4-1.6 THz范围的吸收系数和折射率进行测量和分析。实验样品为LiNbO3(clear),LiNbO3∶Fe(0.08%),LiNbO3∶Fe(0.1%)的晶体,三个样品均为(001)取向,观察和分析样品中掺入Fe对吸收系数和折射率等光学常数的影响,根据Debey近似模拟样品在低频吸收边的吸收结构系数。并利用光学常数之间的关系计算了样品在0.4-1.6 THz范围的介电常数(ν). 相似文献
10.
报道硫代酸甲酯(HL)及其镍的配合物(N iL2)的合成,通过紫外、红外、元素分析及单晶X射线衍射等对化合物的结构进行了表征.用调Q Nd:YAG脉冲激光做光源,通过Z-扫描技术研究了它们的三阶非线性光学性质.结果表明在生成配合物时,配体失去了一个质子,形成负一价的双齿配体,与二价镍配位,镍处于四配位的平面型环境;配合物在532nm的激光作用下,可显示出较强的三阶非线性光学效应. 相似文献
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以表面涂覆纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明: 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度. 相似文献
12.
以表面涂覆纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明: 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度. 相似文献