一种强阳离子交换液相色谱整体微柱

利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,原位聚合制备了一种强阳离子交换整体柱,确定了柱的最佳制备条件;制得的整体柱的色谱性能通过对常见无机阳离子混合物的分离进行了评价,结果表明直接共聚法比后化学修饰法制备的离子交换整体柱具备更高的分离效能;通过考察流动相pH值及其组成对色谱保留行为的影响,证实了胺类化合物在该柱上的保留机理为离子交换与疏水作用的共同作用.     

偏钨酸铵柱撑水滑石上邻苯二酚与甲醇的O-甲基化反应

为提高水滑石催化剂在邻苯二酚与甲醇的气固相烷基化反应中的性能,将偏钨酸铵(AMT)阴离子交换到水滑石层间,采用XRD、FT-IR以及异丙醇脱水-脱氢探针反应等表征手段和方法研究了交换后水滑石的结构和酸碱性质,并将交换前后的水滑石用于邻苯二酚与甲醇气固相合成愈创木酚的反应中.结果表明:AMT阴离子代替NO3-进入到水滑石层间;NO3-柱撑水滑石本身对邻苯二酚与甲醇的气固相反应没有活性,而用AMT交换后水滑石对目标反应的活性明显提高,且催化活性随着层板阳离子种类和比例的不同有较明显的差别,其中AMT-Mg2Al和AMT-Mg1.5Al催化剂表现出了较好的催化性能,邻苯二酚转化率为75%,此时愈创木酚选择性为90%.该催化剂上存在的弱B酸-碱中心对目标反应更有利.     

双阴离子交换柱处理含六价铬废水及回收研究

介绍了双阴离子交换柱处理含铬废水的原理,讨论了影响阴离子交换树脂处理能力的因素,通过pH静态实验和流量动态交换实验找出最佳反应条件.当含铬废液pH=3.5,流量为每小时10倍床体积时,采用双阴离子交换柱串联全饱和工艺处理回收含六价铬废水,出水能满足国家排放标准,穿透体积大.利用阳离子交换树脂柱除去再生液中的钠离子,去除...     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法，合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床，并利用两性试剂L-lysine进行衍生化，制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素，实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离，并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

离子色谱分离-恒电位法联用检测菠菜中硝酸盐含量

本文采用离子色谱与恒电位法联用方法对菠菜中硝酸盐进行检测.采用硝酸为流动相,以IonPac AS11-HC阴离子交换柱分离后以恒电位仪为检测器进行安培检测,进样量为25 μL时NO3-离子的检出限(以3倍信噪比计)可降至0.2 μg/L,痕量NO3-离子标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为2.5%,经过几百组测试,稳定性好、线性、重现性及灵敏度均令人满意.     

反相HPLC色谱法测定盐芥和菠菜中的甜菜碱含量

本实验利用反相HPLC色谱法测定了盐芥和菠菜中的甜菜碱含量，实验分别以菠菜和盐芥的叶组织为材料，用去离子水提取甜菜碱．提取液经浓缩后依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行纯化，用NH4OH洗脱阳离子交换树脂柱，洗脱液收集浓缩干后用磷酸盐流动相溶解．样品用C18反相色谱柱进行分离，流动相为50nmol／L的KH2PO4溶液(pH4．56)，色谱条件为0．7ml/min。192nm波长测定；此色谱条件能使甜菜碱与其它组分很好的分离，甜菜碱加样回收率达到90％-98％．经测定。盐芥叶片中的甜菜碱含量为1．367mg/g，菠菜叶片中的甜菜碱含量为1．656mg/g．     

两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.     

酸雨淋滤对成都市表生土壤镉释放的影响

研究了模拟酸雨pH值,阴、阳离子浓度及比例对成都市典型土壤镉释放的影响.结果表明,研究区水稻土和黄壤经酸雨淋滤都表现出以下规律:(1)土壤中的镉在高酸度条件下极易活化;(2)增加酸雨中阴、阳离子浓度,土壤镉的释放量相应增大;(3)SO42-/NO3-中NO3-的比例提高时,土壤镉的释放量增大.     

高浓度Cl^—对NO^—3分离测定的影响

在AS4A阴离子色谱柱上，研究了高浓度Cl^-对NO^-2和NO^-3测定的影响。提出了在高浓度基体中，同时存在自身洗脱效应和在线流动相变化两种洗脱机理，当基体与待测离子色谱峰发生重叠时，基体在抑制器处所交换的H^ 使部分弱酸型阴离子NO^-2分子化，定量测定产生偏差，而对强酸型阴离子NO^-3的定量测定没有影响。     

奎宁功能化的混合模式有机-硅胶杂化整体柱的制备和应用

在氯丙基硅胶整体柱固定相表面,通过亲核反应衍生奎宁功能单体,制备新型混合模式有机-硅胶杂化整体柱.实验考察杂化整体柱的结构特征和电色谱性能,结果表明衍生奎宁后的杂化整体柱结构均匀,重现性良好,在酸性条件下产生较大的反向电渗流.整体柱通过对极性小分子、多环芳烃及有机酸类物质的分离,体现出明显的反相作用、π-π作用和阴离子交换作用.在混合模式作用下,成功分离了碱性的烟碱类化合物.     

普萘洛尔在1-萘万古霉素手性柱上的对映体分离

在自制的1-萘万古霉素手性色谱柱上对普萘洛尔进行了对映体分离研究.讨论了极性流动相中不同浓度的酸、碱添加剂对普萘洛尔对映体分离的影响,并初步探讨了其手性识别机理.结果表明,自制的1-萘万古霉素手性柱对普萘洛尔对映体具有一定的分离效果,流动相中酸、碱添加荆比例为0.001%:0.001%(v/v)时,选择因子达到1.16.     

豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。     

银杏酸的定量分析方法研究

采用反相高效液相色谱法测定银杏酸,分析了流动相组成,pH值对银杏酸色谱保留行为的影响。结果表明,在确定的分离条件下,此方法可应用于银杏制剂中银杏酸含量测定,同时初步建立了一种由GBE中提取分离银杏酸的大孔树脂吸附法.     

二元流动相液相色谱体系中一个新的三参数溶质保留方程

目的 建立一个新的描述溶质在二元流动相液相色谱体系中保留的三参数方程并以实验进行验证。方法 通过研究液相色谱体系中溶质分子和溶剂或稀释剂分子的相互作用，得到一个溶质在液相色谱体系中保留的三参数方程，并用不同极性的溶质分子的甲醇-水、乙腈-水和四氢呋喃-水反相色谱体系和极低流动相浓度下的正相色谱体系对此方程进行了验证。结果 在全浓度流动相范围内，实验数据均能用此方程良好描述，且保留方程中的3个参数与所研究的色谱体系的特征紧密相关。结论 所提出三参数溶质保留方程可以用来良好描述二元流动相液相色谱体系中溶质保留的实验结果。     

一种蛋白-药物结合常数的测定方法

目的建立一种蛋白-药物结合常数的测定新方法。方法以固定化牛血清白蛋白为固定相,磷酸盐缓冲溶液为流动相,获得不同进样量下药物的液相色谱保留参数,以溶质进样量与保留值的关系方程进行拟合,计算蛋白-药物结合常数(直接进样法)。结果测定了咖啡酸(CA),汉黄芩素(WO)和木犀草素(LU)3种药物与固定化牛血清白蛋白(BSA)在人体生理条件(37℃,pH7.40)下的结合常数,其数值高于竞争置换法,但与相关文献数据接近。结论直接进样法可作为一种新方法用于研究蛋白-药物的相互作用。     

A new chromatographic method for fast separation of active proteins

A new method with only a single chromatographic column to accomplish the separation of intact protein molecules by the combination of ion exchange chromatography and hydrophobic interaction chromatography is firstly presented. By selecting twice a suitable stationary phase, mobile phase, buffer exchange condition, and sample injection, some proteins usually required to separate with two-dimensional chromatography can now be accomplished only using the single column in one hour. In addition, the separated proteins can maintain their original three-or four-dimensional molecular structure. It would be expected that this method can also provide a new thought for sample pre-fractionation in proteomic investigation, especially, for the limitation of sample source.     

哌啶胺的薄层色谱分离方法

在哌啶胺的合成中，可通过薄层色谱法将产物与原料、中间产物、副产物分离开来。当展开剂为环己烷：氨水：甲醇：异丙醇＝2：3：4：7：8，固定相为硅胶G时，显色剂为碘蒸气时效果最佳。     

P350—HCL体系萃取柱色层法分离微量铁

本文提出了用4.0mol/L HC1为流动相,以P350为固定相,硅胶为载体的萃取柱色层法分离微量铁的新方法,研究了分离条件、柱容量和干扰等.本法应用精镁、精铝、盐酸和铜盐中微量铁的分离和测定,均获得良好结果.     

HPLC法直接拆分dracocephinsA对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的方法。使用 ＣｈｉｒａｌｐａｋＩＡ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为正己烷 －乙酸乙酯（１０∶９０）,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ^－１,检测波长 ２９０ｎｍ,柱温为室温。所建立的方法能有效实现 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ两对对映异构体的同时拆分,通过 ＣＤ检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定４种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的手性分离。     

红景天药材指纹图谱的研究

用高效液相色谱法建立了红景天药材的色谱指纹图谱.固定相采用ODS-C18(4.6mm×250mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为278nm,体积流量为1.0mL/min.结果表明,11个红景天样品共有10个共有峰,可作为鉴定红景天药材的主要依据.该方法简便快捷,可为红景天药材的鉴定、质量标准的建立及控制提供一定的参考.