钯(Ⅱ)-DBM偶氮氯膦显色反应及其应用

研究了钯 (Ⅱ )与DBM偶氮氯膦显色反应的条件及应用 ,据此显色反应建立了测定微量钯的分光光度分析法 .DBM偶氮氯膦与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数 ε62 0=4.47×10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 .2～ 1.2 μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律     

聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 PAR 硫酸铵体系中萃取光度法测定钯的条件.在pH7.40的EDTA NaOH介质中,Pd(II) PAR被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为3.71×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0～26.4μg/10.0mL范围内符合比耳定律,检出限为0.029μg/10.0mL.方法用于碳钯催化剂和矿样中钯分离测定,结果满意.     

钯（Ⅱ）—硫氰酸钾—罗丹明B分光光度法测定微量钯

研究了在聚乙烯醇存在下,钯与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应.在0.001—0.002mol/LH_2SO_4介质中,生成离子缔合物.最大吸收波长为589nm.表观摩尔吸光系数为2.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯含量在0—8μg/25mL内服从比尔定律.还研究了多种离子对测定的影响.方法应用于钯——活性炭催化剂中钯的测定.     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦显色反应及用于微量钯的分光光度测定

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦在硫酸介质中加热时可形成蓝色络合物.本文研究了络合物形成的最佳条件及用于微量钯的测定方法.摩尔吸光系数ε592=1.6×104 L· mol-1·cm-1; 钯含量在0.10～1.0mg·L-1范围内符合比耳定律.该方法已成功用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

甘氨酸的荷移分光光度法测定

文章用分光光度法研究了甘氨酸与四氯苯醌 ( TCBQ)的荷移反应 ,确定在 p H=9.0的硼砂缓冲溶液中 ,于 5 0℃水浴中恒温 60 min,可获得 1∶ 1的络合物 ,其λmax=35 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .98× 1 0 4 L· mo L- 1· cm- 1线性范围为 0～ 2 .7× 1 0 - 5mo L/L.应用拟定的方法测定了甘氨酸制剂的含量 ,结果与文献方法一致 ,回收率为 95 .0 %～ 1 0 4 .2 %相对标准偏差为 0 .79% .     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

1,3-苯二偶氮-5,5'-双罗丹宁与钯显色反应的研究及应用

合成并研究了一种新显色剂1,3-苯二偶氮-5,5’-双罗丹宁与钯的显色反应,建立了测定钯的新方法.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,试剂可与钯(Ⅱ)生成橙红色络合物,络合比为2:1,最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸收系数ε=8.3×104L/mol·cm.当钯浓度在0～30 μg/25mL范围内时符合比耳定律.该方法应用于钯碳催化剂中钯的测定,操作简便且选择性好,结果满意.     

氢气中氧气的钯催化去除

以活性氧化铝为载体,采用超声波浸渍法制备不同钯含量的催化剂,用于氢气中微量氧气的去除．研究了反应过程中催化剂钯含量和氢气空速对出口氧气含量的影响,采用红外热成像方法对催化床层反应区域进行了检测．研究发现,随空速增大,氧气转化率降低;出口氧含量曲线在空速为10～12s^-1和15～17s^-1两处出现拐点,且钯含量越高,拐点越明显．这些现象表明：在氢氧催化反应中,内扩散为反应的主要控制步骤;当钯含量高于0．20％时,提高钯含量对催化反应影响不明显;采用较低的钯含量、较小的颗粒、较大的催化剂装填量有利于提高除氧反应效率．     

荧光光度法测定中药芦荟大黄素

利用荧光光度法研究确定了测定芦荟大黄素的适用条件 .在λex/em =470 /5 4 0nm ,pH =7.0的实验条件下 ,测定的线性范围为 1 .0～ 8.1 μg .mL- 1 ,检测限为 0 .0 3 1 μg .mL- 1 ,方法精密度为 2 .1 8% ,并成功地测定了样品决明子、血清和尿样中芦荟大黄素的含量 .     

RP-HPLC测定复方伪麻那敏颗粒剂中两种主药含量

采用反相高效液相色谱法测定复方伪麻那敏颗粒剂两种主药 .色谱条件 :LUNAC18( 4.6× 2 5 0mm ;粒度 5um) ,流动相为 0 .0 5mol/LKH2 PO4 溶液 (pH =3 .0 ) :乙腈 =93 :7,流速为 1.5ml·min-1,检测波长为 2 3 0nm ,采用外标法检测 .马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱两种主药分别在 0 .0 0 62 5 60～ 0 .0 15 63 6mg mL-1;0 .0 7460～ 0 .1864 8mg mL-1范围内线性关系良好 ,回收率分别为马来酸氯苯那敏 99.84% ,盐酸伪麻黄碱 99.94% ;精密度分别为马来酸氯苯那敏 0 .2 4%、盐酸伪麻黄碱 0 .18% .该方法分离度好、简便、快速、准确 ,辅料无干扰 .     

分光光度法间接测定利血生片剂含量

利血生在碱性介质中的分解产物在 2 2 0± 1 nm处有强的吸收 ,采用分光光度法间接测定利血生的含量。结果表明 :在线性范围 1 0 .0～ 1 0 0 .0 μg/m L内 ,表观摩尔吸光系数 ε=1 .1 3× 1 0 4L/mol· cm,回收率为 1 0 3.0 %～ 1 0 5 .5 % ;与滴定法相比 ,相对偏差小于 1 .0 % ;此法具有灵敏度高、线性范围宽、操作简便、快速等优点     

流动注射化学发光法测定柠檬酸

在H2 SO4介质中 ,高锰酸钾可以直接氧化柠檬酸产生化学发光 ,由此我们建立了流动注射化学发光测定柠檬酸的新方法。该方法测定柠檬酸的线性范围为 1× 1 0 -5～ 1× 1 0 -3g/mL ,方法的检出限为 3× 1 0 -6g/mL ,相对标准偏差r=2 % ( 1 .0× 1 0 -4g/mL ,n =1 1 ) ,该法已用于饮料中柠檬酸的含量测定     

5─(4''''─磺酸基苯偶氮)罗丹宁的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文报导了新试剂5─（4＇─磺酸基苯偶氮）罗丹宁的合成及其与把（Ⅱ）的显色反应．在非离子表面活性剂TritonX-100的存在下,于pH58的磷酸二氢钾─氢氧化钠缓冲溶液中,试剂可与钯（Ⅱ）生成2：1的橙色络合物,其最大吸收波长位于460nm处,摩尔吸光系数ε为8.3×104L.mol-1.cm-1,钯量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律,方法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意．     

钯涂层石墨炉原子吸收法测定柑桔中硼的研究

研究了用涂钯全热解石墨管原子吸收测定柑桔中的硼.结果表明,用涂钯石墨管测硼,比用没有涂层的热解管有更高的分析灵敏度.若再使用1 mg/mL氯化钙、2.5 mg/mL抗坏血酸和2 mg/mL硝酸铵的混合液作为复合基体改进剂,则可以进一步提高测定硼的灵敏度.测定了柑桔果肉、果皮和果树叶中硼的含量,DL=0.019 μg/mL,RSD%=3.6～8.1,回收率=95.8%～99.5%.     

自组装膜电极上烟酸的电化学行为及其分析应用

报道了烟酸在 2 -巯基苯并噻唑自组装膜修饰金电极 (MBT/SAM/Au)上的电化学行为 ,建立了新的测定烟酸的电分析方法。在 p H1 1 .92 B-R溶液中 ,烟酸在 MBT/SAM/Au上出现了两对氧化还原峰 ,对应的氧化还原峰电位为 Epa,1=-0 .0 40 V、Epa,2 =0 .5 0 9V、Epc,1=-0 .1 87V、Epc,2 =0 .1 66V;Epc,2 处的还原峰电流与烟酸的浓度在 2 .44× 1 0 -2 ～ 2 .44× 1 0 -7mol/L的范围内呈线性 ,检测限达 1 .2 2× 1 0 -7mol/L,方法用于片剂中烟酸含量的测定 ,结果令人满意     

羟胺二磺酸盐磺化水解生成铵盐的反应过程 II.胺基磺酸盐水解反应动力学

研究了胺基磺酸盐水解反应动力学 ,分析了氢离子对水解反应的催化作用以及水解的盐效应 ,在所研究的离子强度范围内 ,胺基磺酸盐的水解反应呈负盐效应。胺基三磺酸钾 ( NTS)水解反应动力学方程为 :dc NTSdt =k NTSc NTSc H+ ,在 30°C～ 67°C、离子强度 I=0 .0 5 mol/L时 ,k NTS=3.5 77×1 0 9e-5.460× 10 4 / RTL/( mol· s) ;胺基二磺酸钾 ( IDS)的水解反应动力学方程为 :- dcIDSdt=k IDSc H+ c IDS,在32°C～ 72°C、离子强度 I=0 .1 0 mol/L时 ,k IDS=1 .40 5× 1 0 17e-1.0 65× 10 5/ RTL/( mol· min) ;胺基一磺酸钾 ( SA)的水解反应动力学方程为 :- dc SAdt=k SAc H+ c SA,在 5 0°C～ 84°C、离子强度 I=0 .0 5 mol/L时 ,k SA=7.964× 1 0 17e-1.2 77× 10 5/ RTL/( mol·min)     

二(正辛基)亚砜(DOSO)萃取紫外吸光光度法测定钯

本文研究了二正辛基亚砜(DOSO)萃取紫外分光光度法测定样品中微量钯的分析方法。结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中.0.30mol/LDOSO—甲苯溶液能定量萃取钯。萃合物在有机相中波长为307nm处有一特征吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4 L·mol~(-1)·cm~1。钯量在0.5～15μg/ml范围内服从比尔定律,相关系为0.9974。测定了实际样品中钯的含量,测定结果与标准方法基本一致。     

银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的 :探索银黄含化片中黄芩苷的含量测定方法。方法 :以水加热溶提黄芩苷 ,定量加入硫酸铜、溴化十六烷基三甲铵、氨水溶液形成络合物 ,正丁醇萃取络合物 ,用紫外分光光度法测定含量。结果 :络合物最大吸收波长为 2 6 2± 1nm,回归方程为 A=5 .36 8X-1.5 74× 10 -2 ,r=0 .9996 ,n=7,线性范围 0～ 18μg/m L;精密度 RSD=0 .81% ,n=5 ;稳定性 RSD=1.48% ,2小时内稳定 ;平均回收率 99.43% ,RSD=1.6 5 % ,n=5。结论 :本法简便、准确 ,可排除共存物干扰 ,适于银黄含化片中黄芩苷的含量测定     

钯（Ⅱ）-对乙酰基偶氮氯膦-吐温-8O用于微量钯的分光光度测定

在钯( )与对乙酰基偶氮氯膦络合物的溶液中加入吐温-80,可形成稳定的三元显色体系.其灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε650=8.0×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.1～1.0μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,方法的选择性亦有所改善,可在水相中直接测定微量钯,在钯催化剂及二次阳极泥微量钯的测定中,获得满意结果.