4-二甲氨基吡啶季铵盐的合成及其在合成二苯醚中的催化作用

本文从简单原料出发,合成了一种二甲氨基吡啶季铵盐,对合成的工艺条件进行了初步的考察.并将其用于二苯醚的催化合成,取得了较好的效果,对于吡啶季铵盐的合成和应用,有一定的参考价值.     

2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.     

聚氯乙烯—吡啶树脂的合成及其催化性能

聚氯乙烯与吡啶在浓氢氧化钠存在下制备了聚氯乙烯－吡啶树脂，它可用作相转移催化剂，对于许多有机反应具有良好的催化效果。     

微波辐射下2,6-二(苯并咪唑-2'''')吡啶的合成

用PPA作催化剂和溶剂,微波辐射下合成了2,6-二(苯并咪唑-2')吡啶,与常规方法相比,反应时间大大缩短,产率与传统合成方法相当.并摸索到了此化合物在微波辐射下合成的最佳条件.     

催化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮

用无水ZnCl2催化2，3-二甲基-2-丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3，3，4-三甲基-4-戊烯-2-酮TMP)．ZnCl2是在室温下对2，3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂．2，3-二甲基-2-丁烯／ZnCl2的适宜摩尔比是1：0．4．在使用不同处理条件下得到ZnCl2催化剂的情况下，所得酰化产品TMP的产率几乎相同．当n(DMB)／n(Ac2O)分别为1：1或1：2时，发现ZnCl2只能部分溶解于液相中，所得酰化产品的产率较低．DMB过量对该酰基化反应产生负面影响．当用ZnCl2作催化剂时，DMB与乙酐的酰化反应仅需在较低的反应温度(通常为室温)下便可实现，并可获得高产牢的酰化产品．反应时间对酰化产品TMP产率的影响取决于催化剂的用量，通常情况下，当使用少量催化剂时，较长的反应时间导致TMP产率提高．已知量的乙酸加入到反应体系中导致DMB酰基化反应的速率明显下降．加料顺序的改变对酰基化反应未见明显影响。     

聚氯乙烯－吡啶树脂的合成及其催化性能

聚氯乙烯与吡啶在浓氢氧化钠存在下制备了聚氯乙烯－吡啶树脂，它可用作相转移催化剂，对于许多有机反应具有良好的催化效果．     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

含三芳胺功能基的吡啶-2-甲酸衍生物的合成

通过重氮化反应、Ullmann反应及Suzuki偶联反应,设计、合成了一类新型的含三芳胺功能基的吡啶-2-甲酸衍生物,并通过1HNMR和元素分析表征了分子结构.初步研究了相转移催化剂对Ullmann反应以及溴代三芳胺分子结构对Suzuki偶联反应的影响.Ullmann反应及Suzuki反应的产率分别达到了48.9%和25.8%,研究结果表明:吡啶-2-甲酸衍生物的合成路线是可行的.     

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯在苯／50％氢氧化钠中相转移催化剂存在下，回流36h，生成1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸，产率很高．     

混合固体超强酸SO_4~(2-)/C-Fe_2O_3催化合成乙酸乙酯

本文介绍了混合固体强酸SO4 2 - /C -Fe2 O3制备方法 ,及其在合成乙酸乙酯中的催化作用 ,并将SO4 2 - /C -Fe2 O3单一固体超强酸进行性能对比 .在SO4 2 - /C -Fe2 O3催化下乙酸乙酯产率在 2 0min左右即可达 90 %以上     

固体超强酸Al_2O_3/SO_4~(2-)催化合成乙酸丙酯

本文研究了固体超强酸Ａｌ２Ｏ３／ＳＯ２－４的制备方法及在合成乙酸丙酯中的催化作用,发现固体超强酸Ａｌ２Ｏ３／ＳＯ２－４具有较高的催化活性,乙酸丙酯产率可达 ８０％以上．     

三氯化磷催化合成氯乙酸异丙酯

以三氯化磷为催化剂，氯乙酸和异而醇反应合成氯乙酸异雨酯，收率为89．5％，纯度为98％．该反应时间短，可以避免浓硫酸带来的腐蚀问题，反应的后处理简单．     

用HZSM—5沸石催化剂合成乙酸丁酯的研究

以HZSM-5沸石作催化剂,应用常压液-固相酯化反应合成了乙酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸比、反应温度和反应时间对酯产率的影响。适宜的反应条件为:催化剂用量为0.30g/mol正丁醇、正丁醇/乙酸=1∶1.05(mol比)、反应温度110～120℃、反应时间5小时,所得酯产率在63%以上。产物的红外光谱分析表明,HZSM-5沸石催化剂在合成乙酸丁酯的反应中具有高选择性。     

PDS催化氧化法合成TMTD的研究

本文提出了以 PDS 为氧化催化剂,以空气为氧代剂合成 TMTD的新方法。并介绍了温度、催化剂浓度、酸度等因素对产率的影响。     

固载H_5BW_(12)O_(40)催化剂多相催化合成乙酸异戊酯工艺条件的研究

在气—固相反应体系中研究了酸处理的固载的 Keggin结构的H5BW12 O4 0 杂多酸在乙酸与异戊醇酯化反应中的催化性能 .实验结果表明 ,固载型的 H5BW12 O4 0 (简写 BW12 / Si O2 )具有优异的催化性能 .同时考察了反应温度、空速、酸 /醇比对催化活性的影响 .在酸 /醇比为 1 .2～ 1 .4,温度为 1 35℃ ,空速为6 .6 7h- 1时 ,异戊醇具有较高的转化率和选择性 .     

丁炔二醇的氯化亚铜催化水合

药物胃长宁的合成中,丁炔二醇的水合,工业上目前采用汞盐催化存在的主要问题是汞盐毒性大,并且无法完全回收,造成严重的污染。丁炔二醇水合反应如下对于乙炔的催化水合,催化剂用过铜-镍、铜-钯、铜-铂等合金,氧化锌,锌与钨酸盐,铊盐、铜盐。但丁炔二醇的水合反应,只限于采用汞盐。     

固相催化合成伪紫罗兰酮

研究了用固体Al_2O_3-KF作碱性催化剂催化丙酮与柠檬醛合成伪紫罗兰酮的反应.探讨了催化剂的组成比、用量以及反应温度、反应时间等对产率的影响.表明该催化剂具有产率高(色谱分析达96%)、催化剂与产物易分离、反应条件温和、操作简便等优点。