顺式(QuinH)_4[Mo_2O_4(NCS)_6]的晶体和分子结构

在不同的温度条件下，我们制得了（ＱｕｉｎＨ）_４［Ｍｏ_２Ｏ_４（ＮＣＳ）_６］的同分异构体（Ⅰ）和（Ⅱ）（此中，（Ｑｕｉｎ）＝喹啉（Ｃ９Ｈ７Ｎ））．（Ⅰ）属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｂ；晶胞参数，ａ＝１０．９９１（１１）Ａ°，ｂ＝２１．３７０（８）Ａ，ｃ＝２０．４３４（６）Ａ°，γ＝９０．０１（５）°；Ｍｒ＝１１２５．０，ｄｍ＝１．５６ｇ／ｃｍ３，Ｚ＝４（ｄｃａｌｃ＝１．５５７ｇ／ｃｍ３）．（Ⅱ）属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｂ，晶胞参数：ａ＝１０．１９Ａ°，ｂ＝１５．２４Ａ°，Ｃ＝１６．３６Ａ°，γ＝１１１．５°Ｍｒ＝１１２５．０，ｄｍ＝１．６０５ｇ／ｃｍ３，Ｚ＝２（ｄｃａｌｃ＝１．５８０ｇ／ｃｍ３）．用ＭｏＫａ射线在Ｅｎｒａｆ　Ｎｏｎｉｕｓ　 ＣＡＤ－４四园衍射仪收集晶体（Ⅰ）的衍射数据．通过三维Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数和Ｆｏｕｒｉｅｒ函数合成方法，确定了（Ⅰ）的晶体和分子结构．最后，根据 Ⅰ＞３σ（Ⅰ）的２９５６个独立衍射点的强度数据，用最小二乘法把结构精修到Ｒ＝０．０５７．（Ⅰ）的阴离子［ＭＯ２Ｏ４（ＮＣＳ）６］４－是双氧桥双核结构，由共棱（Ｏｂ－Ｏｂ）的一对扭曲八面体组成．分子具有接近Ｃ２Ｖ的对称性．Ｑｕｉｎ?     

Gd4Sn11的晶体结构参数及粉末衍射数据

给出指标化的Ｇｄ４Ｓｎ１１相的Ｘ射线粉末衍射数据。Ｇｄ４Ｓｎ１１为正交晶系，ａ＝０．４３５４（２）ｎｍ，ｂ＝０．４４１１１（９）ｎｍ，ｃ＝２．２０４６（４）ｎｍ，ｚ＝１。其空间群为Ａｍｍ２（３８）。     

HoNi2Ge2的X射线粉末衍射数据

给出尚未出现在ＪＣＰＤＳ－ＰＤＦ上的ＨｏＮｉ２Ｇｅ２相的Ｘ射线粉末衍射数据。该化合物属四方晶系，空间群为Ｉ４／ｍｍｍ，ａ＝４．０３０３（１），ｃ＝９．７７４５（４）。每个晶胞中有２个化合式量。衍射数据指标化可靠性因子Ｆ２９＝５４．６（０．００９３５７）。     

双（N－氰基亚氨基二硫代甲酸）合镍（Ⅱ）酸－（5，7，7，12，14，14－六甲基－1，4，8，11－四氮杂环十四－4，11－二烯）合镍（Ⅱ）的合成与晶体结构

通过盐消除反应合成了双核镍的加合物［Ｎｉ（ｈｍｔａｄｅ）］［Ｎｉ（ｃｄｃ）２］，其中ｈｍｔａｄｅ＝５，７，７，１２，１４，１４－六甲基－１，４，８，１１－四氮杂环十四－４，１１－二烯，ｃｄｃ＝Ｎ－氰基亚氨基二硫代甲酸根。用元素分析、红外光谱、电子光谱和磁化率对它进行了表征。用Ｘ－射线测定了单晶的晶体结构，晶体属单斜晶系，空间群为Ｃ２／Ｃ，晶胞参数ａ＝１１．８８３（２）Ａ，ｂ＝１１．７５３（２）Ａ，Ｃ＝２０．４８２（４）Ａ，ａ＝９０°，β＝１００．１９（１）°，ｒ＝９０°，Ｖ＝２８１５．４Ａ３，Ｍ＝６２８．１９，Ｄｘ＝１．４８２ｇ／ｃｍ２，Ｚ＝４，Ｒ＝０．０４７，Ｒｗ＝０．０５４。正离子的［ＮｉＮ４］为近似平面构型，整个正离子的外形是马鞍型；负离子的［ＮｉＳ４］为绝对平面。在Ｎ（１）和Ｎ（１１）之间形成了氢键，使得加合物呈一维线性链结构。     

meso-四-(4-甲氧基苯基)卟啉的晶体和分子结构

用Ｘ—射线测定了ｍｅｓｏ－四（４－甲氧基苯基）卟啉的溶剂合物（ＴＰＭＰ·ＣＨＣｌ３）的晶体结构。实验表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／Ｃ，ａ＝１．４３７７（２）ｎｍ，ｂ＝０．９６７４（７）ｎｍ，ｃ＝１．５６８８（４）ｎｍ，β＝１０１．００（２）°，Ｖ＝２．１４２ｎｍ３，Ｚ＝２，ｄｃ＝１．３２４ｇ／ｃｍ３，μ＝２．６１３ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４４４。讨论了分子结构中的非平面共轭效应及卟啉环与锰（Ⅲ）离子配位后锰（Ⅲ）对其结构参数的影响。     

1H—2,5—双（2‘—溴苯基）—1,3,4—三唑的晶体结构

合成均三并噻二唑类化合物时，意外得到１Ｈ－２，５－双（２＇－溴苯基）－１，３，４－三唑化合物，其晶体结构经Ｘ射线衍射方法确定。该化合物属三斜晶系，Ｐｉ空间群，ａ＝７．３０６（１）Ａ，ｂ＝９．６８０（１）Ａ，ｃ＝１０．９２４（１）Ａ，α＝６４．９５（１）Ａβ＝６９．７７（１）Ａ，β＝７４．２４（１），Ｖ＝６９４。５Ａ，Ｚ＝２，最终偏离因子Ｒ＝０．０６３。     

K0.5（NH4）5.5[MnMo9O32].6H2O2的合成及其晶体结构

由ＨＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４；４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５「ＭｎＭｏ９Ｏ３２」．６Ｈ２Ｏ用Ｘ－射线测定了晶体结构，该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３０）Ａ，Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６Ａ＾３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ＾３，μ４１．５＝ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２９６７和３０２４个可观测衍射「Ｆｐ≥３σ（     

Pb—Ag—Ca新型阳有在MnSO4—H2SO4溶液中腐蚀速度的测定

分别测定了ＰＡＣ电极（Ｐｂ－Ａｇ－Ｃａ新型阳极的简称）在ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４溶液中的阴极极化曲线及阳极极 线，从图中求得：ｉｃｏｒ＝１５．８５μＡ／ｃｍ＾２，ψωｒ＝－０．０９５Ｖ，Ｖｃｏｒ＝２．９５Ｋｇ／ｍ＾２ａｎｎ．７．９０％（电极重量每年消耗的百分数）ｉ。（２）＝５４．７０μＡ／ｃｍ＾２及ｉ。（３）＝１．１０μＡ／ｃｍ＾２；讨论了ＰＡＣ阳极的腐蚀机理即反应（２）受反应（３）的动力学参数所     

反式-9,10-二氢-9,10-二苯基-9,10-菲二醇的晶体结构

合成并表征了一种具有螯形结构的主体分子反式－９，１０－二氢－９，１０－二苯基－９，１０－菲二醇。Ｘ－射线衍射分析表明晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１，晶胞参数：ａ＝ １．４４６ ７（３） ｎｍ ，ｂ＝ ０．９４９ ７（２）ｎｍ ，ｃ＝ １．４８７ ２（３） ｎｍ ，β＝ １１２．７５（３）°，Ｚ＝ ２，Ｖ＝ １．８８４ ４（９） ｎｍ ３。     

CTMAB存在下铬（Ⅲ）与PAR及三乙醇胺的显色反应

研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，铬（Ⅲ）与４－（２－吡啶偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）及三乙醇胺（ＴＥＡ）的显色反应。结果表明在ｐＨ６．８～７．８的三乙醇胺及其盐酸盐的缓冲体系中，经沸水浴２０ｍｉｎ，Ｃｒ（Ⅲ）－ＰＡＲ－ＴＥＡ显色完全，ＣＴＭＡＢ有较好的增敏及稳定作用；λ_（ｍａｘ）＝５４０ｎｍ，ε_（５４０）＝５．６×１０~４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１），Ｃｒ（Ⅲ）含量在０．８－８×１０~（－４）ｇ·Ｌ~（－１）范围内吸光度遵从比尔定律。     

Crystal structure determination of Jatrorrhizine chloride

Optimum resolution data of powder X-ray diffraction （PXRD） for Jatrorrhizine （Jat） were collected by an X＇ Pert Pro MPD diffractometer with an X＇celerator detector under the stepwise scanning condition as 8.255 ms and 0.00836° per step, 20range of 5°-80° and total scanning period of 8-10 min. Indexing of the crystal system and a search of the space group from the powder X-ray diffraction data were conducted by the computational crystallography method. The pilot crystal models of Jat were globally optimized with Monte Carlo method and then refined with the Rietveld method. In parallel with PXRD test, single crystals of Jat were cultured in an aqueous solution by a slow-decreasing temperature method, then its crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction （SCXRD）. Both crystal structures from PXRD and SCXRD are identical. The results show that the crystal structure of Jat belongs to a monoclinic system and the space group P21/c. The parameters of cell dimensions from PXRD are a =7.69 A, b = 12.55 A, c = 20.89 A ,β= 106.53°, Z= 4, and V= 1933.4 A^3, meanwhile the parameters from SCXRD are a = 7.72 A, b = 12.61 A, c =20.99 A, β=106.38°, Z=4, and V=1961.3 A^3.     

复合固体电解质NGM-GYDC的微观结构和电性能

用溶胶-凝胶法在煅烧温度800℃和1200℃制备Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ(GYDC)和NdGa0.9Mg0.1O3-δ (NGM) 电解质初始粉末,以GYDC为基底材料,将GYDC和NGM按物质的量比1:0.05,1:0.10,1:0.15进行机械混合,烧结温度为1300℃,1400℃和1500℃制备NGM-GYDC复合电解质材料.利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和交流阻抗谱研究NGM的掺入量及烧结温度对NGM-GYDC复合电解质材料的微观结构和电性能的影响.研究结果表明:1300℃烧结10h,所有复合电解质材料均为立方萤石结构,晶粒近似球形,分布均匀,在所有复合电解质材料中,010NGM-GYDC具有较高的电导率和较低的活化能,在600℃时电导率σ600℃=2.81×10-3 S/cm,活化能Ea=0.83eV,比基底材料GYDC的电导率(σ600℃=1.31×10-3 S/cm,Ea=0.92eV)提高2.15倍.     

替代元素对化合物Gd_3 Ni和GdNi_2微结构的影响

采用X射线粉末衍射法,研究了化合物Gd_3(Ni_(1-x)Co_x)、(Gd_(1-x)Y_x)_3Ni和(Gd_(1-x)Y_x)Ni:(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)的晶体结构,并利用内标法精确测定其点阵参数的变化.研究结果表明,Gd_3(Ni_(1-x)Co_x)、(Gd_(1-x)Y_x),Ni和(Gd_(1-x)Y_x)Ni_3分别保持了Gd_3Ni和GdNi_3的晶体结构;这些化合物的点阵参数变化趋势符合费伽定律.     

用量子理论新方法研究电子衍射问题

利用量子理论新方法研究电子的单缝、 双缝和三缝衍射问题, 结果表明: （1） 在单缝衍射中, 增加缝厚度可改变衍射条纹的强度和形状; （2） 在双缝衍射中, 当缝宽a和缝间距d满足(a+d)/a=n(n=1,2,3,…)时, 其衍射图产生级数为n,2n,3n,…的缺级; 当(a+d)/a≠n(n=1,2,3,…)时, 无缺级现象; （3） 在双缝衍射中, 衍射条纹强度和形状随缝厚度的增加均发生变化, 同时缺级现象随缝厚度的增加而消失; （4） 在三缝衍射中, 缝厚度的变化也影响条纹的强度和形状, 并在2个主极大间有1个次极大和2个最小值.     

通过添加Dy和Ga改善纳米复合永磁合金的磁性能

采用快淬及热处理工艺 ,通过复合添加Dy和Ga ,制备了高磁性能的NdFeB纳米复合永磁合金。最佳条件下 ,添加Dy和Ga的合金磁性能为Jr =1.16T、Hci =5 80 .92kA/m和 (BH) max=16 2 .74kJ/m3;而不含Dy和Ga的NdFeB合金为Jr =1.18T、Hci =379.5kA/m和 (BH) max =119.5kJ/m3。X射线衍射和透射电子显微分析表明两种合金均由 2 :14 :1硬磁相和α -Fe软磁相组成。 2 :14 :1相晶粒尺寸在两合金中相当 ,但添加Dy和Ga的合金的α -Fe相晶粒尺寸和含量分别小于和低于不含Dy和Ga的NdFeB合金     

黑柱石的高压相变及其压缩性研究

利用金刚石压腔(DAC)和原位同步辐射X射线衍射(XRD)技术, 研究天然黑柱石单晶室温下的高压结构稳定性和压缩性, 实验最高压力为39.5 GPa。实验中观察到黑柱石在19.2 GPa 时从斜方晶系α相(空间群Pnam)转变为单斜晶系β相(空间群P2₁/a), 转变过程中晶胞体积没有明显的不连续变化。利用Birch-Murnaghan状态方程, 对黑柱石单胞体积随压力的变化关系(P-V)进行拟合, 得到α相黑柱石状态方程参数为K₀=118(4) GPa, V₀=671.9(5) A³, K₀′=6.6(7); β相黑柱石初始相变压力P_r=19.2 GPa, 状态方程参数为K_r=157(3) GPa, V_r=599.3(6) A³, K_r′=4 (固定)。此外, 确定了α相和β相黑柱石的轴压缩系数, 并从化学组成和晶体结构压缩性各向异性的角度讨论相变机理。     

利用菲涅尔圆孔衍射探测AFeSe三元化合物超导配对对称性

提出了一个特殊菲涅尔圆孔衍射实验,核心由正常金属/绝缘层/超导体多层膜构成,用来精确探测超导配对对称性.理论分析表明,对于超导层是s波配对,△(-k)=△(k),且满足k·r=nπ的情况下,那么衍射图样的零阶为暗纹,其中k为波矢,n为整数.反之,如果△(-k)=-△(k),且在其他条件不变的情况下,那么零阶衍射图样为明纹.从而可以利用这种简单易行的实验途径,对超导电子的配对对称性进行无模棱两可的判定.最后把这套装置应用到最近发现的AFeSe三元化合物超导体,给出了可能的具体实验方案,来探测这种多费米面复杂的电子配对对称性.     

对称5,5′-二苯亚胺基二吡咯甲烷化合物及其Ni(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

从二吡咯甲烷出发,合成2种对称5,5′-二亚胺苯基二吡咯甲烷化合物配体(H2L1,H2L2),利用该配体与NiCl2·6H2O反应,分别得到2种新的配合物(NiL1,NiL2).X线单晶衍射结果表明,镍配合物NiL1和NiL2均属于单斜晶系、P2(1)/c空间群.NiL1的晶胞参数为a=0.865 61(18)nm,b=1.050 70(2)nm,c=2.758 2(5)nm,α=γ=90°,β=94.799(4)°,V=2.499 7(9)nm3,Z=4;NiL2的晶胞参数为a=1.615 43(5)nm,b=1.182 23(4)nm,c=1.407 15(5)nm,α=γ=90°,β=112.319 0(10)°,V=2.486 06(14)nm3,Z=4.在晶体结构中,Ni(II)离子分别与配体中的2个吡咯N以及2个亚胺N原子配位,形成平面四边形构型模式,其通过π…π及C—H…π作用形成二维结构.     

Fe系非晶合金的微观结构特征研究

用差示扫描量热法（DSC），研究了Fe基非晶合金在不同的升温速率（5K／min、10K／min、20K／min、40K／min）下的DSC曲线，通过观察其不同的差热曲线，得到晶化放热峰和晶化吸热峰的位置，同时阐述了X射线衍射强度与径向分布函数（RDF）之间的关系、衍射强度的实验测定，并且结合计算非晶态合金径向分布函数的基本原理，计算了Fe基非晶合金的RDF。计算结果表明，在非晶态材料中随着与选作原点的原子间距离的增加，相关性就迅速减弱，在相距几个原子间距的原子之间就显不出相关作用，其相对位置接近完全无序。从而，由实验结果计算获得Fe系非晶合金的微观结构参数：最近邻原子间距R1=2．63712，次近邻原子间距R3=4．94952，配位数CN=12．83063。     

一种新型三维锌钠双金属配合物的水热合成及其晶体结构

水热法合成了一个新的Zn、Na双金属配合物,polyrdi-μ2-aqua—di—μ5-oxalato—μ4-oxalato—disodiumdizinc（II）,ENaZn（C2O4）3／2（H2O）]n．通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数a=5．8834（14）A,b=15．687（4）A,c=6．9780（16）A,α=90．00°,β=100．343（2）°,γ=90．00°,V=633．6（3）A^3,Z=4．在非对称的结构中,由两个晶体学独立的草酸组,其中一个在反演中心,另外一个在一般位置;每个锌离子为六配位,钠离子为七配位,配合物通过配位螯合及草酸桥联形成三维超分子结构,配位水与另外两个草酸根离子的氧形成氢键,并参与了配合物的空阀连接,使配合物的空间结构更加稳定．