同步辐射高压EDXD系统的改建与研究进展

由ＢＥＰＣ新建扭摆磁铁３Ｗ１引出的同步辐射已用于超高压下的实验研究。介绍改建后的同步辐射高压衍射实验站以及初步的研究结果。     

高温超导体母体相CaCuO2无限层结构的高压同步辐射结构研究

采用金刚石压砧高压装置(DAC), 对高压合成的高温超导体母体相CaCuO2无限层结构的多晶粉末样品, 进行了高压能散X射线衍射实验. 实验结果首次表明, 在0~30 GPa压力范围内, 无限层结构的CaCuO2的晶体结构保持稳定, 没有发生相变; 根据压力和体积压缩率数据, 用Birch-Murnaghan状态方程拟合, 得到压力导数B0′= 4时, 零压体弹模量B0 = 181.4±9.4 GPa.     

同步辐射X射线荧光分析的晶态物质衍射影响——以晶质与非晶质单斜辉石为例

同步辐射X射线 (白光 )微束激发晶态物质和非晶态物质时 ,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的X射线能谱分析 .其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品 ,或在样品与Si(Li)探测器之间加入一准直器以消除衍射作用的影响 .     

同步辐射X射线荧光分析的晶态物质衍射影响——以晶质与非晶质单斜辉石为例

同步辐射Ｘ射线（白光）微束激发晶态物质和非晶态物质时,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的Ｘ射线能谱分析。其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品,或在样品与Ｓｉ（Ｌｉ）探测器之间加入一准直器以消除衍射作用的影响。     

共边铜氧链化合物Ca0.85CuO2高压下的结构相变

类钙钛矿结构化合物Ca_0.85CuO₂具有很奇特的结构特点: 它既含一维的共边铜氧链, 又存在由于Ca原子周期性缺位而形成的调制结构. 采用金刚石压砧高压装置(DAC), 对Ca_0.85CuO₂的多晶粉末样品, 进行了0~32 GPa压力范围的高压能散X射线衍射实验. 实验结果首次表明, 在15 GPa压力附近, Ca_0.85CuO₂发生结构突变, 相变是可逆的.     

晶体衍射的背射赝考塞耳线模拟

用点光源产生的发散X射线研究单晶的方法称为发散束方法。如果点光源在晶体内部,特征发散光束来自晶体本身的激发,称为考塞耳方法;如果点光源在晶体外部,发散光束由特制的靶产生,则称为赝考塞耳方法(Pseudo-Kossel Method)。这是一种很有用的方法。晶体在发散X射线照射下产生的衍射线通常称为赝考塞耳线。由于入射光含有不同方向的射线,     

两块晶体的硬X射线衍射增强成像

硬X射线衍射增强成像(DEI)方法利用一块或一对放在样品和探测器之间的完美晶体(分析晶体), 把X射线(经过多块晶体单色化, 具有较高单色性和准直性)穿过样品时产生的透射光、折射光和散射光彼此分开来成像, 是一种和X射线相位变化梯度有关的成像方法, 能够大大提高弱吸收体硬X射线成像的衬度和空间分辨率. DEI成像的光路通常较为复杂, 入射光要经过多块晶体的衍射, 调节不便, 不利于实用化. 为了探索简化DEI方法的可行性, 在北京同步辐射装置(BSRF)仅用两块Si(111)单晶体(一块作同步辐射白光的单色器, 另一块作为Bragg模式的分析晶体)作了一系列DEI成像实验, 在摇摆曲线的十多个位置获得了衬度和分辨率均比吸收像明显提高的硬X射线衍射增强像, 并解释了分析晶体位于摇摆曲线不同位置时所得图像在明暗对比和成像衬度等方面的差别. 这是目前使用晶体最少的Bragg模式的DEI成像.     

应用多波长反常散射法测定耐热邻苯二酚2,3-双加氧酶的晶体结构

运用基因工程技术,将耐热邻苯二酚2,3－双加氧酶（TC23O）分子中的甲硫氨酸（Met）全部置换为甲硒氨酸（SeMet）。培养出甲硒氨酸置换的耐热邻苯二酚2,3－双加氧酶（SeMet-TC23O）的晶体,利用同步辐射光源收集了SeMet-TC23O晶体的X射线衍射数据,应用多波长反常散射方法测定了TC23O0.3mm的晶体结构。结果显示,TC23O分子为同源四聚体结构,每个单体由相对独立的N－端结构域（1－153位氨基酸残基）和C－端结构域（153－319位氨基酸残基）构成。每个结构域含有两个在此类酶中具有特征性的βαβββ结构花样,两个结构域可根据分子内非晶体学对称轴近似叠合。     

单个大气超细颗粒物源特征的同步辐射光源X射线探针初步研究

研究了单个大气超细颗粒分析靶样的制备方法, 在美国阿贡国家实验室APS同步光源的13-ID-C试验站, 用束斑为2 μm的X射线探针分析了不同污染源超细颗粒物, 得到了单个超细颗粒物的特征X射线谱. 实验结果表明, 来自不同污染源的超细单颗粒具有不同的特征X射线能谱. 这为单颗粒分析方法识别大气超细颗粒物来源提供了依据. 超细含铅颗粒物的分析暗示, 大气颗粒物中的铅污染是多源的, 除燃烧加铅汽油外, 燃煤和钢铁工业也是大气铅污染的排放源. 来自燃煤排放的超细颗粒分析提示, 燃煤超细颗粒物对人体健康具有更大的潜在危害.     

超低膨胀陶瓷磷酸锆锶钾系统的高温X射线衍射研究

热膨胀是陶瓷材料重要的物理性能.具有超低膨胀特性(α<1×10~(-6)/℃)的陶瓷材料在许多高技术领域有着重要的应用.80年代中期发现了以NaZr_2P_3O_(12)为母相的Na_2O—ZrO_2-P_2O_5-SiO_2系统超低膨胀陶瓷.由于它们还具有优良的抗热冲击性能、低的导热系数和适当的强度,有希望发展成理想的热机部件结构陶瓷材料.这些化合物通常具有磷酸锆钠型结构,属六方晶系(三方晶系,空间群R(?)c).其热膨胀参数可用两个主热膨胀系数α_α和α_(?)即垂直和平行于六方c轴的热膨胀系数来表示.这种由PO_4四面体和ZrO_6八面体共用顶角氧联结形成的开放式骨架结构,其某些离子可被广泛替代,形成一系列类似结构具有相异性能的化合物.本文研究不同组成的磷酸锆锶钾系统陶瓷材料的各个热膨胀系数随温度的变化及各向异性性质,以寻找零膨胀陶瓷的组分及探讨该类陶瓷何以具有超低热膨胀性能的本质.1 实验     

同步辐射X射线荧光微探针用于骨质疏松股骨头切片元素分布的研究

使用同步辐射X射线微探针技术对正常和骨质疏松股骨头切片元素浓度分布进行扫描测量. 详细介绍了切片样品的制备和扫描实验装置, 获得了Ca, P, K, Fe, Zn, Sr和Pb等元素在股骨头切片组织中(包括软骨、密质骨和松质骨)的精细分布CT成像, 结合Ca与P, K, Zn和Sr等元素的相关性统计, 探讨了骨矿物质流失途径和元素对维持正常骨结构的生理功能.     

Al2O3-B2O3-Ce2O3体系中Ce3+的光谱特性与基质的相关性

在Al2 O3_B2 O3_Ce2 O3体系中 ,于 12 0 0～ 140 0℃的温度范围内 ,合成了一系列不同配比 (Al/B比从 4 5～ 2变化 )磷光体 .研究了它们的结构和光谱特性之间的相关性 .发现随着基质配比Al/B从 4 5～ 2的变化 ,基质结构发生明显的变化 .这种变化导致光谱特性的巨大变化 ,表明铈离子晶场环境的变化 ,随着配比的变化 ,激发与发射峰向短波方向移动 .在合适的配比下 ,可以获得新型的稀土发光材料     

多层成分调制膜结构的低角X射线衍射研究

组分调制多层膜(ML)是由两种不同组元的纳米量级的薄膜交替沉积形成的,它有两个重要的结构特征:纳米级的调制周期和高密度界面。这种独特结构使得ML具有很多独特的性能,在应用及基础研究上都具有重要意义。ML在垂直膜面方向的层状结构在X射线辐照下也产生Bragg衍射,但它产生的调制峰出现在低角位置(2θ<10°)。调制峰包含多层膜的结构信息。本文报道了用低角X射线衍射(LXRD)对不同系列的多层膜的研究结果,结合光学原理精确地确定了其平均调制周期、平均成分,对界面粗糙度进行了评估,同时还     

X射线衍射的发现及其历史意义

正1912年弗里德里希、克尼平和劳厄成功观察到X射线透过硫酸铜晶体后的衍射斑点,X射线衍射的发现直接导致了两门新学科的诞生:X射线晶体学和X射线波谱学,也为人类认识物质结构开启了新视角。     

HDTMA+柱撑蒙脱石层间有机离子的排布模式及演化

对十六烷基三甲基铵离子(HDTMA+)柱撑蒙脱石层间域内有机离子团的排布模式及其随柱撑液浓度升高而发生演化的过程进行了X射线衍射研究. 结果表明, 不同柱撑液浓度下, HDTMA+可以在蒙脱石的层间域内形成单层平卧相、双层平卧相、倾斜单层相、假三层相和倾斜双层相等多种空间排布模式; HDTMA+的排布方式既可以以一种相态出现, 又可以数种相态并存. HDTMA+的空间排列方式随着柱撑液浓度的增大, 其演化模式为: 单层平卧→双层平卧→倾斜单层→假三层→倾斜双层. 同时, 有机离子团的堆垛密度也随着增大.     

碳氮晶体的溶剂热制备

以无水C₃N₃Cl₃和Li₃N的苯溶液作为初始原料, 在压力为5~6 MPa, 温度为350℃条件下, 利用溶剂热的合成方法成功地制备出了碳氮晶体. X射线粉末衍射(XRD)确定出样品中主要晶相成分为α -C₃N₄及 β -C₃N₄, 晶格常数分别为a = 0.650 nm,c = 0.470 nm (α-C₃N₄); a = 0.644 nm, c = 0.246 nm (β-C₃N₄), 这与第一性原理的理论计算值十分吻合. X射线能谱(XPS)以及Fourier变换红外光谱(FTIR)证明了碳氮是以C—N和C == N共价键的形式存在, 氮碳元素的原子比为0.66. 对溶剂热法制备氮化碳晶体材料的动力学问题进行了初步的理论探讨.     

MgCNi3超导体高压原位结构

_{利用同步辐射高压能散X射线衍射实验技术, 在0~22 GPa压力范围对MgCNi3超导体的晶体结构、压缩性进行了研究. 实验结果表明, 在此压力范围内晶体结构没有发生改变, 用Birch-Murnaghan状态方程拟合, 得到压力导数B0′= 4时, 零压体弹模量B0 = (267.8±7.2) GPa.}     

盐酸药根碱的晶体结构

在步长0.00836°、停留时间8.255 ms的条件下, 对Jat粉末进行X射线步进扫描, 得到较高分辨率的粉末衍射谱图. 再运用Monte Carlo模拟退火搜索得到三维晶体结构模型, 用Rietveld方法精修晶胞参数. 同时用水作溶剂, 用降温法培养得到盐酸药根碱(Jat)单晶体, 并对其进行X射线单晶衍射结构解析. 单晶衍射和粉末衍射解析结果一致表明, 该晶体属单斜晶系, P21/c空间群. 单晶衍射结构解析得到的晶胞参数为a = 7.72 Å, b = 12.61 Å, c = 20.99 Å, α = γ = 90.00°, β = 95.0°, Z = 4, V = 1961.3 Å3. 粉末衍射结构解析得到的晶胞参数为a =7.69 Å b =12.55 Å, c = 20.89 Å, α = γ = 90.00°, β =106.53°, Z = 4, V = 1933.4 Å3.     

在静磁场作用后水的光学特性的改变

用红外光谱、紫外光谱和X射线衍射技术研究了在静磁场作用下水的光学特性的改变. 用傅里叶变换红外光谱仪测得经磁场处理的水具有饱和效应与记忆效应, 即磁场处理时间越长, 磁场对水的影响越强, 但在中止外加磁场后, 这种影响逐渐减弱直至消失. 同时, 磁处理后的水在中红外区的红外光谱的吸收强度有明显变化, 在 5500~4000 cm^&;#8722;1的近红外区也有同样的变化; 磁处理后水的紫外光谱在200 nm附近的吸收明显增强; 其 X 射线衍射结果表明磁场处理后的水的衍射强度也有一定增加, 在磁处理水中加入具有磁性的纳米四氧化三铁后, 其衍射谱发生了谱线的移动和峰值的增加, 这清楚地表明水经磁场处理后具有一定磁性. 利用水的磁化理论和磁场与物质的作用特点简明地解释了经过磁场处理后水的红外光谱、紫外光谱与X衍射谱所发生的这些变化.