人用不育剂对小鼠繁殖的影响

用北京紫竹药业有限公司2001年生产的左炔诺孕酮炔雌醚(复方18-甲)和北京制药厂1991年生产的甲基炔诺酮速效避孕片,按不同剂量采用一次性灌胃法给ICR雌性小鼠用药,观察386d．结果表明,使用复方18-甲1mg／kg剂量组的小鼠生育率为100％,平均控制生育时间为21．8d,平均产仔数降低1．6只;使用过期甲基炔诺酮1mg／kg剂量组的小鼠生育率为100％,同笼后距产仔平均时间是对照组的1．6倍,平均控制生育时间为15．3d,且未见致死现象;由使用复方18-甲和甲基炔诺酮2mg／kg剂量组开始,随着剂量的增加,小鼠的生育率、平均产仔数、首次生育增殖率、平均存活时间均下降,死亡鼠数、致死率、同笼后距产仔平均时间、平均控制生育时间均增大;使用复方18-甲8mg／kg以上剂量组的小鼠平均控制生育时间达到0．5a,使用复方18-甲32mg／kg剂量组的小鼠平均控制生育时间可以控制在1a以上,但致死率达100％,平均存活时间为81．8d;使用过期甲基炔诺酮4mg／kg剂量组的小鼠生育率为57．1％,平均控制生育时间近0．5a,使用过期甲基炔诺酮8mg／kg剂量组的小鼠生育率为28．5％,致死率达71．4％,平均控制生育时间超过0．5a,使用过期甲基炔诺酮64mg／kg剂量组的小鼠生育率为0,致死率为100％,表明不育剂在高剂量时对鼠类有直接的灭杀作用,由此对不育剂的应用提出了若干建议．     

4,4''''-二硝基-6,6''''-二甲基-2,2''''-联吡啶- N,N''''-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

~3H-左旋18-甲基炔诺酮的合成

采用化学合成法制备了不饱和有机化合物~3H-左旋18-甲基炔诺酮,确保了分子中的炔基不被氢化.放射性比度为15.54GBq/mmol,放化纯度为95.7％.产品经热实验证实热稳定性良好,且在37℃生理盐水(pH=6.5)中氢-氚交换速率较低.     

三种口服避孕药对女大学生体液调节的影响

将21名健康女大学生分为三组,分别服用口服避孕药妈富隆、敏定偶、18-甲基炔诺酮进行人工月经周期调整,对服药前后受试者的体重、体液百分比、红细胞压积(HCT)、血红蛋白(Hb)、精氨酸加压素(AVP)、醛固酮(ALD)、心房钠尿肽(ANP)、雌二醇、孕酮、血浆容量变化等指标进行检测,研究口服避孕药对女性性激素及体重和体液调节的影响.结果表明:服用三种口服避孕药后,机体垂体-卵巢轴激素均降低,表明外源性性激素抑制了体内内源性性激素;妈富隆和敏定偶不引起体液潴留,18-甲基炔诺酮对体液调节敏感者可能会引起体液潴留,所以在使用时应考虑个体间的差异.     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

抗肺癌免疫光敏剂的制备及其杀伤作用

以碳二亚胺(EDCI)为连接剂将抗肺癌单克隆抗体(McAb 3D3与血卟啉衍生物(HpD)共价连接,制备成免疫光敏剂,经ELISA法测定及溶血试验,结果表明偶联物保留了 McAb的反应性及HpD的光敏活性,偶联物经紫外光谱及荧光光谱扫描分析表明,偶联HpD与非偶联HpD的光谱特性有所差别,体外杀伤试验表明,偶联物的杀伤效率提高了10.5倍,且对非靶细胞的杀伤作用微弱,证明HpD与McAb偶联后,对靶细胞具有特异杀伤作用,可为肿瘤的治疗提供一种新的药物。     

Anti-HER2免疫脂质体的制备及其靶向特异性的检测1

目的 将靶向HER2过表达细胞的HER2抗体偶联在纳米脂质体上,探索抗体偶联脂质体的方法.方法 通过乙醇注入法制备脂质体,表面修饰HER2抗体,成功制备Anti-HER2免疫脂质体;由SDS-PAGE电泳检测抗体偶联脂质体的连接效率;通过MTT检测免疫脂质体对乳腺癌细胞的细胞毒性;采用共聚焦显微镜和流式细胞技术检测免疫...     

铜金属配合物和质子酸在可见光下催化喹啉与异喹啉的偶联反应

为了优化喹啉和异喹啉化合物的偶联反应,降低反应成本,以可见光为能源,2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉碳硼烷双二苯基膦一价铜配合物(Cu1)和质子酸为双催化剂,引发2-甲基喹啉和N-苯基四氢异喹啉的偶联反应.最佳反应条件为:催化剂Cu1的用量为3.0μmol,质子酸的种类为间甲基苯甲酸,其用量为6.0μmol,溶剂为甲醇与乙腈的等体积混合物(各1.0 mL),反应时间为35 h.在此条件下,选用分别带有不同取代基的2-甲基喹啉和四氢异喹啉为反应底物,成功合成了15种化合物,产率为27%~91%.结果表明,在Cu1和质子酸的催化下,可见光可以成功引发喹啉和异喹啉的偶联反应.     

单分散球形SiO2的制备及其分散体系的流变性能

采用溶胶-凝胶法,在乙醇介质中氨催化水解正硅酸乙酯制备单分散球形SiO2微粒,考察了硅烷偶联剂作为分散剂对SiO2粉末颗粒分散性能的影响。采用透射电镜对未添加分散剂制备的SiO2粉末和添加硅烷偶联剂后制备的SiO2粉末进行形貌观察,并对以硅烷偶联剂作分散剂制备的SiO2粉末进行X射线衍射、红外光谱分析和表征,采用应力控制流变仪对SiO2/PEG分散体系的流变性能进行测定与分析。研究结果表明:硅烷偶联剂显著提高了SiO2粉末颗粒的分散性能,粉末颗粒呈单分散的球形粒子,所制备的SiO2粉末样品为非晶态物质;SiO2/PEG分散体系具有剪切变稀和可逆的剪切增稠现象。     

钛酸酯偶联剂在木粉/PP复合材料中的应用

以钛酸酯为偶联剂,PP为基体,通过熔融共混法制备了木粉/PP复合材料。研究了偶联剂含量变化对复合材料力学性能及流动性能的影响,采用扫描电镜(SEM)观察了复合体系的冲击断面形貌。结果表明:当偶联剂含量为2%时,35%木粉/PP复合材料体系的拉伸强度和弯曲强度达到最大值,SEM照片表明偶联剂的加入改善了木粉与PP基体的界面结合,但由于木粉团聚,导致复合材料缺口冲击强度下降。偶联剂的加入改善了木粉/PP复合材料的加工流动性。     

超细改性粘土粉料对橡胶的补强作用

以粘土矿物为原料，通过超细粉碎，偶联改性，制成了制细改性粘土粉料，探讨不同的粘土矿物、粒径、偶联剂、偶联工艺所得的粉料对橡胶制品力学的影响，从而获得了具有良好性能的橡胶补强剂。     

四硫富瓦烯衍生物制备及其机理研究

以三价磷化合物为偶联剂，合成了6种有机电子给体，对偶联反应规律、应用范围及反应机理进行了讨论。提出该偶联反应的环加成与碳烯反应的竞争机制，认为反应中的重排是[2，3]负离子σ迁移反应。     

硅烷偶联剂改善阻燃粘胶纤维耐水洗性的探究

为提高传统共混工艺制备的阻燃粘胶纤维的耐水洗性,通过在阻燃粘胶液中加入自制硅烷偶联剂,间接地将纤维素和阻燃剂结合起来,减少水洗过程中阻燃剂的流失,考察了偶联剂用量、成膜温度及成膜时间对水洗后阻燃粘胶膜的极限氧指数(LOI)的影响.极限氧指数测试和能谱分析表明,硅烷偶联剂的适量加入有效减缓了阻燃粘胶膜LOI的下降.     

N,N-二羟乙基甘氨酸的螯合性能应用

以二乙醇胺和乙二醛为原料,合成N,N-二羟乙基甘氨酸．利用其螯合性能,加以碱式氯化铝、氧氯化锆和丙二醇为原料,合成一种带阳离子性的新型水溶性铝锆偶联剂,并用红外光谱对其结构作出表征．将此偶联剂初步应用于造纸涂布中,结果表明效果良好．     

活性炭固载钯催化剂的制备及催化Ullmann反应的研究

采用双氧水改性活性炭,增加表面酚羟基的含量,并与硅烷偶联剂[(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2]反应,引入双胺基官能团,络合氯化钯,制备了活性炭固载钯催化剂;同时采用Bohem滴定、元素分析(EA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以及多晶X射线衍射(XRD)对制备的催化剂进行了表征,并研究了它对卤代芳烃Ullmann反应的催化性能.实验结果表明:催化剂中钯键载在载体上,钯在载体表面分布均匀,粒径在4 nm左右;该催化剂能够较好地催化卤代芳烃的Ullmann反应,具有较好的重复使用性能,4-碘苯甲醚反应的产率是90.5%,溴代芳烃偶联反应的最高收率为73.6%,氯代芳烃的最高收率为41.4%.催化剂AC-NH(CH2)2NH2-Pd重复使用7次后,溴苯偶联产物的收率为35.9%.     

环肽Ascidiacyclamide异构体的合成

从缬氨酸,L-丝氨酸,L-苏氨酸,L-异亮氨酸出发合成了海洋环肽Ascidiacy-clamide的异构体cyclo-[-D,L-(Val)Thz-L-Ser-L-Ile-D,L-(Val)Thz-L-Thr-L-Ile-]-。其中噻唑氨基酸由Hantzsch方法合成,肽链由DCC-HOBT(DCC即二环己基碳化二亚胺,dicyclohexylcarbodimide;HOBT即1-羟基合水苯并噻唑,1-hydroxybenzotria-zolenydrate)缩合而形成。关大环采用叠氮方法。     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.     

苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

经过重氮化，偶合，还原反应，合成了７个不同结构的苯并三唑类紫外线吸收剂。改进了还原反应条件，讨论了还原反应机理，分离出中间产物，并用红外光谱，质谱，核磁共振等方法确证了结构。讨论了紫外吸收和吸收剂结构间的关系。