连续加料蒸馏法制备丙烯酰氯

介绍了以丙烯酸和三氯氧磷为原料，采用连续加料蒸馏法，制备丙烯酰氯的新方法。结果表明，连续加料蒸馏法制备丙烯酰氯，可效地减少聚合物的生成，从而减少阻聚剂的用量，提高产物得率和纯度。在丙烯酸与三氯氧磷摩尔比为1：1反应时，丙烯酸氯的得率达92．2％，纯度98．3％。     

三光气法合成丙烯酰氯的研究

以三光气和丙烯酸为原料,在无溶剂及少量阻聚剂和一定量催化剂条件下,合成了纯度较高的丙烯酰氯.探讨了投料比、催化剂及其用量和反应时间对三光气法合成丙烯酰氯收率的影响,结果表明最佳的实验条件为:原料配比为2∶1,最佳催化剂为咪唑,反应时间为3.5h.     

N-3-苯基丙烯酰氨基酸衍生物的合成与表征

以3-苯基丙烯酸为原料,经酰氯化得3-苯基丙烯酰氯,以丙酮和水混合溶剂为反应介质,和氨基酸反应制得5种未见文献报道的氨基酸N-酰化衍生物,收率在50%~85%.并对其结构通过红外光谱,核磁共振谱进行了表征.     

齐醚对阴离子丁苯共聚系活性种反应性的影响

本文研究了ＣＨ３ＯＣＨ２ＯＣＨ８和ＣＨ３Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）２ＣＨ３为添加剂，对以ｎ－ＢｕＬｉ为引发剂，环己烷为溶剂的丁二烯－苯乙烯共聚合的影响，获得了影响聚合速度，共聚组成和微观结构的规律，探讨了两体系中各活性种的竞聚率和结构选择性，并与添加ＴＨＦ的体系进行了比较。     

TBHP氧化烯丙位sp3 C-H键制备其官能团化衍生物

目的 本文研究以TBHP(70％水溶液)氧化烯丙位sp3 C-H键,过渡金属催化实现其C-C官能团化,并成功合成一系列衍生物.方法 以0.25倍当量的CuCl、0.1倍当量的CoCl2为催化剂,乙腈为溶剂,2倍当量TBHP为氧化剂,1.5倍当量分子筛为添加剂,在80℃反应条件下,可以有效地促进环己烯烯丙位C—H键的活化...     

低价钛引起的酰氯与脂肪酮的还原偶联反应

在低价钛（TiCl_4—Zn）试剂作用下,酰氯与脂肪酮发生分子间交叉还原偶联生成烯烃。     

苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸甲酯三嵌段共聚物的阴离子聚合及其表征

以正丁基锂为引发剂, 1 ,1-二苯基乙烯为戴帽剂, 2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基锂为络合剂, 在环己烷、四氢呋喃混合溶剂中, 采用阴离子聚合法, 于－70℃～－40℃合成了非极性-极性的三嵌段共聚物聚苯乙烯-聚丁二烯-聚甲基丙烯酸甲酯(S-B-MMA) ,并借用GPC、¹H-NMR、DSC、TEM、IR等仪器对共聚物进行了表征。结果表明, 所得产物具备较窄的分子量分布 (Mw/Mn<1.3) 及微观相分离结构。     

线型三嵌段共聚物PSI-PIB-PSI的合成与性能

采用阴离子聚合方法,自制的双锂引发剂,环己烷为溶剂,两步法合成出线型三嵌段共聚物：苯乙烯异戊二烯无规共聚物-丁二烯异戊二烯共聚物-苯乙烯异戊二烯无规共聚物（PSI-PIB-PSI）。采用¹H-NMR研究了微观结构及共聚组成,透射电镜（TEM）观察了聚合物的形态,动态粘弹性仪(DMTA)对热机械性能进行了测试。结果表明：当四氢呋喃与活性中心锂的物质的量比（R值）为60时,可实现异戊二烯-苯乙烯(I-S)的无规共聚;TEM图表明聚合物PSI-PIB-PSI为两相结构,且随着苯乙烯（St）的含量的增加,相分离现象明显;当PIB/PSI的嵌段质量比为1/2,苯乙烯的质量分数为27%～28%时,该线型三嵌段共聚物具有最佳的综合力学性能。     

95%烯丙异噻唑原药

烯丙异噻唑;是防治水稻稻瘟病的药剂,采用糖精、烯丙醇氯化亚砜等原料,经氯化醚化反应得到烯丙异噻唑原药总收率为82%以上,含量在95%以上,其工艺可行,设备选型合理,产品属国内领先.     

Study on the reaction mechanism of naphthalene with oxalyl chloride

The reaction of naphthalene with oxalyl chloride in the presence of anhydrous AlCl₃ was investigated. The homolog of dinaphthyl methanone can be obtained mainly from this reaction. Naphthalene conversion does not have evident correlation with the amount of AlCl₃. The results show that the reaction proceeds via carbon cation electrophilic substitution reaction-free radical substitution reaction pathway. Foundation item: Supported by the National Nature Science Foundation of China (29676045) Biography: Wu Lin(1965-), male, Postdocter, research direction: PAHs catalytic conversion and its biologic toxicity.     

用GC法研究叔丁基氯的水解反应

研究用ＧＣ测定叔丁基氯水解反应的方法。该测定方法不需分离提纯，而是根据混合物中反应物叔丁基氯和生成物叔丁醇的不同保留时间以及不同峰面积，直接从ＧＣ图上就可算出ｔ－ＢｕＣｌ和ＢｕＯＨ的相对含量，进一步计算其反应速度常数和活化能。该测定方法操作简便，重现性好。     

HPVC-SBR共混型热塑性弹性体相容性研究

采用动态硫化方法制备高聚合度聚氯乙烯（HPVC）和SRB共混型热塑性弹性体，通过性能测试和Hobbs理论预测，研究了单一组分相容剂、二元复合相容剂和交联度对HPVC－SBR共混体系相容性的影响。结果表明，使用复合相容剂和动态硫化均可明显改善HPVC－SBR共混物的性能，但动态硫化起主要作用。     

聚丙烯腈及丙烯腈共聚物的PY-GC/MS分析

采用热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对聚丙烯腈及丙烯腈的几种共聚物(AS树脂、NBR橡胶和ABS树脂)进行了分析 ,获得了有关聚丙烯腈及这几种共聚物结构的单体和特征化合物.并从理论方面讨论了它们的热裂解机理.     

纳米合金与有机氯化物的反应性能研究

采用液相还原法制得铁镍纳米合金,TEM测试结果表明该合金粒径小.经400℃氢化还原后的纳米合金具有高表面能,能与有机氯化物发生反应.反应产物经元素分析结果表明主要有C l2、FeC l2及N iC l2生成,XRD和XPS分析结果表明,反应后合金经600℃氮气焙烧后有FexC生成.     

胺基偶联剂与酸活化粘土的偶联效果检测

本文利用胺基与水杨醛反应的显色特性,选用胺基偶联剂与酸活化粘土进行偶联反应,检测偶联效果,半定量地用偶联量来说明酸活化粘土的活化程度。探讨使用这类偶联剂的一些工艺条件。     

几种无机盐与离子液体催化苊的偶联反应

为合成新型功能高分子中间体,分别研究了在AlCl3,FeCl3,ZnCl2等无机盐和[Bmim]Cl／FeCl3离子液体催化作用下,苊在温和条件常温常压下的偶联反应．经GC／MS分析发现生成了3,3＇-联苊．用GC法考察了不同反应条件对3,3’-联苊产率的影响,得到了各催化剂作用的优化反应条件．结果表明,上述几种催化剂中,[Bmim]Cl／FeCl3离子液体对苊的偶联反应催化效果最好,在该催化剂作用的优化反应条件下,3,3’-联苊产率为48．71％,选择性78．56％,且[Bmim]Cl／FeCl3离子液体对环境无污染,并可循环使用．通过重结晶、层析等方法得到了功能高分子中间体3,3‘-联苊纯品,并用GC／MS,FTIR和^1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构．     

量热法研究氯化钆与甘氨酸配位反应的热化学性质

应用具有恒温环境的反应量热计,分别测定了[GdCl3·6H2O(s)+3Gly(s)](Gly代表甘氨酸)和配合物Gd(Gly)3Cl3·3H2O(s)在2mol·L-1HCl溶液中的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,可计算得到六水氯化钆和甘氨酸配位反应的反应焓ΔrHmθ(298.15K)=-9.471kJ·mol-1,并估算出配合物Gd(Gly)3Cl3·3H2O(s)在298.15K时的标准生成焓ΔfHmθ(298.15K)=-3629.67kJ·mol-1.     

氯化铵氯化氧化镧氧化铈混合物及其动力学

研究了氯化铵氯化氧化镧氧化铈混合物的适宜条件及其氯化反应动力学 研究表明:在氯化铵用量为nNH4Cl/n(La2O3+CeO2) =12∶1的物质的量比、氯化焙烧温度 390~400℃、氯化时间 25min的条件下,稀土的氯化率在 80%以上;氧化镧与氧化铈混合物的氯化反应动力学遵从Erofeev方程,氯化反应的表观活化能Ea为 13. 49kJ·mol-1,动力学方程为k=1. 6e-13490 /RT,属于内扩散控制 CeO2 与NH4Cl的反应是混合氧化稀土氯化的控速步骤,反应程度决定混合氧化稀土氯化率的大小 混合氧化稀土的组成与配分,是影响氯化铵氯化氧化稀土氯化率和氯化反应速率的重要因素