碳纤维负载TiO2纳米管的制备及其光催化性能

通过水热法在碳纤维表面负载TiO_2纳米棒,再对其进行碱处理得到TiO_2纳米管在碳纤维表面均匀分布。利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和X射线衍射光谱对复合材料进行表征,并对其光催化性能进行测定。实验结果表明:制备得到的TiO_2纳米管为锐钛矿型,其外径、内径和管壁厚度分别约为8.6,5.1和1.8 nm,碳纤维表面负载的TiO_2纳米管层厚度为9.3μm。该复合材料对亚甲基蓝具有较好的光催化效果和稳定性。     

TiO2纳米管制备方法的研究进展

对目前常用的TiO2纳米管的制备方法,即模板法、阳极氧化法、水热法,进行了比较和讨论.对所制得的产物在形貌、结构及光催化性能方面进行了描述和分析,展望了TiO2纳米管制备方法的研究方向和前景.     

脉冲制备TiO2纳米管及其表征

研究脉冲机制中不同电压和占空比下,交流电源对TiO2纳米管形貌以及光催化性能的影响. 通过脉冲电源,采用不同脉冲电压和占空比,在纯钛基体表面制备TiO2纳米管,并采用扫描电子显微镜 （SEM） 和能量色散光谱仪（EDS） 分析该膜层的表面形貌和元素组成,探究制备TiO2纳米管较优的电压和占空比参数. 采用优化条件下的TiO2纳米管探究其光催化降解甲基橙的性能. 实验结果表明,当脉冲电压从50 V 升高至80 V,占空比为15%时,获得TiO2纳米管表面质量最好,管径随电压的升高而增大;光催化6 h后,甲基橙溶液降解了21.2%. TiO2纳米管可通过脉冲电压阳极氧化法制备,并具有光催化降解甲基橙的能力.     

载铂TiO2纳米管的制备及其光催化性能

将水热法制得的钛酸纳米管分别在300,400,500℃焙烧5h,得到含有一定量锐钛矿相的TiO2纳米管(ti-tania nanotubes,TNT).以该TNT为基体,H2PtCl6.6H2O为铂源,采用光还原沉积法制得载铂TiO2纳米管.通过X-射线衍射、透射电镜及X-射线光电子能谱等分析手段对制得纳米管的形貌、结构及组成进行了表征.以罗丹明B为模型污染物研究了载铂TiO2纳米管的光催化性能.结果表明:TiO2纳米管载铂后对罗丹明B的光催化降解效率比载铂前有较大提高,且洗去TNT外表面氯铂酸后制得的仅在纳米管内表面负载铂的TiO2纳米管具有更高的光催化活性.     

载银方式对TiO_2纳米管抗菌性能的影响

以碱水热法制备的锐钛矿型TiO2纳米管为载体,分别采用银镜反应和紫外光照还原反应两种不同载银方式制备了载银TiO2纳米管,并利用TEM,XRD及DRS测试对产物形貌、物相组成及光学性能进行了表征。研究发现:紫外光照还原反应在TiO2纳米管表面负载了直径在5~20nm的纳米银颗粒,载银后TiO2纳米管的光吸收能力增强且吸收边带从404nm红移至421nm;而银镜反应则在TiO2纳米管表面生成了单质银层,载银后产物在波长范围335~800nm的光吸收能力增强,但同时过厚的银层也抑制了TiO2光生载流子的产生。另外,通过抑菌圈法和震荡烧瓶法对载银TiO2纳米管进行的抗菌测试表明,紫外光照还原载银TiO2纳米管的抗菌能力优于银镜反应载银TiO2纳米管的抗菌能力;同时,可见光照条件下两种载银TiO2纳米管的抗菌能力均比暗态条件下的抗菌能力有所提高。     

TiO2纳米管的水热法合成研究

采用水热法合成了外径约为15 nm、壁厚约为1 nm的TiO2纳米管.通过采用TEM,XRD,TG-DSC等分析手段,对在不同工艺条件下获得的产物进行了表征,并对其光催化活性进行评价.研究结果表明,反应时间和反应温度对样品的结构和光催化活性有较大影响;TiO2纳米管的形成机理可能是氧化钛颗粒在强碱的作用下形成具有层状结构的碱金属钛盐,随着反应的进行逐渐卷曲而形成纳米管,这种自发的卷曲可能是由于弹性形变等多种因素的共同作用下以降低能量使其结构更稳定所致.经过酸处理以后可以得到含有H2TiO3组分的纳米管,该纳米管在300℃热处理后,H2TiO3受热分解转化为锐钛矿型的TiO2.     

TiO2纳米管的离子交换改性及光催化去除水中四环素的研究

以TiO2粉末为前驱体,采用水热法制备得到未改性和Co2+改性的TiO2纳米管,使用SEM、TEM、XRD、XPS、BET和UV-Vis等测试技术对样品进行了表征。以氙灯(250~800 nm)为光源、四环素为降解对象,测试样品在模拟日光下的光催化降解抗生素性能。研究表明:TiO2粉末经水热反应后,转化为中空、开口的TiO2纳米管,纳米管分布均匀且分散性良好;生成的TiO2纳米管为纤铁矿型,Co2+交换改性会对TiO2纳米管的微观形貌和晶型结构产生些许影响。制得的TiO2纳米管,其N2吸附-脱附等温线为典型的IUPAC IV型等温线。与TiO2粉末和未改性TiO2纳米管相比,Co2+交换改性的TiO2纳米管具有较好的光吸收能力,在氙灯光源下反应90 min,其对四环素的降解率可达71.5%。     

钛基TiO_2纳米管光电极制备及性能研究

采用阳极氧化法在不同电解液中制备TiO2纳米管光电极,通过SEM、UV-VIS-DRS、XRD表征TiO2纳米管阵列,考察氧化时间、煅烧温度、电解液组成对TiO2纳米管形貌和尺寸的影响。结果表明:TiO2纳米管的形成需要一定的氧化时间,其光吸收性能随着氧化时间的增加而提高。在NH4F+H2SO4电解液中制备的TiO2纳米管管径在100~110 nm之间,对紫外-可见光的吸收高于在NH4F+H2C2O4、HF+H2SO4和HF三种电解液体系中氧化的纳米管。相同条件下,对在NH4F+H2SO4电解液中制备的TiO2纳米管光电极进行亚甲基蓝溶液的光电催化实验,降解30 m in脱色率达到80%,其催化效果是单纯光催化的1.3倍。     

纳米ZrOx光催化剂的制备及性能

采用表面活性剂辅助水热法制备了高效微波辅助光催化水处理纳米ZrOx光催化剂．以XPS、XRD和UV—vis技术对催化剂进行了表征：纳米ZrOx具有单斜和四方两种晶型,晶粒尺寸约为8nm;纳米ZrOx中Zr元素以＋2、＋3、＋4三种价态共存于晶体中,多价态共存的状态使纳米ZrOx对微波具有更好的响应,纳米ZrOx具有比P25TiO2更大的禁带宽度,即紫外光照射纳米ZrOx产生的光生电子—空穴具有更强的氧化还原能力．以双酚A为目标物对样品的微波辅助光催化性能进行评价,结果表明,纳米ZrOx具有远高于P25TiO2的微波辅助光催化性能,而且纳米ZrOx光催化与微波场具有更好的协同效应．     

纳米TiO2涂膜水敏感性对涂料耐沾污性能的影响

利用TiO2的光催化活性来改善涂料涂层的耐沾污性能是近年来的研究热点。采用水热法制备亲水型纳米TiO2和疏水型纳米TiO2,并采用XRD和TEM对所制备材料进行表征,结果表明：二者均为锐钛型TiO2,其中亲水型TiO2的粒径约为40 nm,疏水型TiO2的粒径约为7 nm。将所制备的TiO2喷涂在涂料表面,分别制得超亲水型和超疏水型纳米涂层,利用接触角测定仪测定纳米涂层的亲水角度,探讨水接触角对涂料耐沾污性能的影响。结果表明：超亲水涂层和超疏水涂层均能够较明显地改善涂料的耐沾污性能,而超疏水涂层的耐沾污性能优于超亲水涂层。     

低温制备光活性纳米晶二氧化钛薄膜

在传统溶胶凝胶法基础上,改进陈化及凝胶工艺,并采取破胶、回流、重新分散等手段,得到稳定无异味光催化溶胶,在玻璃基体上涂布该溶胶制备透明TiO2薄膜．物相分析表明,样品主要为锐钛矿型,平均晶粒尺寸为16．6nm．通过甲醛气体光催化降解实验,评价了TiO2薄膜的光催化性能．结果表明,在8W紫外灯照射下,该薄膜能有效降解甲醛．     

N掺杂TiO2的制备、表征及其光催化性能

采用水热法制备了N掺杂TiO2光催化剂,并用X衍射、X光电子能谱和紫外-可见吸收光谱进行了表征,测定了其光催化氧化甲基橙的催化性能.结果表明,与未掺杂TiO2相比,N掺杂TiO2在可见光区有更大的吸收,N的掺杂还明显提高了TiO2光催化氧化甲基橙的性能.     

CdS / TiO2复合半导体的表面态及光催化性能

采用浸渍法制备了CdS／TiO2复合半导体光催化剂．使用XPS和UV-Vis扩散—反射谱对样品的表面组成及光吸收特性进行了分析．结果表明,样品中的硫主要以CdS形式存在,其外层包裹了一层CdSO4;由于在TiO4表面修饰了CdS,使样品的吸收带边由400nm(3．1eV)红移至530nm(2．3eV)．采用粉末电导装置对CdS／TiO2薄膜的表面态能级进行了测试,并以活性艳红X-3B水溶液的光催化脱色为指标反应,对CdS／TiO2的活性进行了评价．与单一TiO2相比,CdS／TiO2的表面态更靠近TiO2的导带,有利于电子在表面的捕获,从而提高了样品中自由电荷的浓度,加速了活性艳红X-3B水溶液的光催化脱色反应。     

纳米TiO2光降解触媒丝的制备

以草酸氧钛酸为前驱物,采用"浸渍-提拉法"在玻璃纤维丝基体上生成纳米TiO2前驱物薄膜,经过热分解得到纳米TiO2光降解触媒丝.XRD分析表明触媒丝表面薄膜为锐钛矿型TiO2, SEM形貌分析表明有部分小颗粒TiO2团聚在薄膜表面,颗粒粒度≤100 nm.该纳米TiO2光降解触媒丝能够在1 h内使罗丹明B在紫外光作用下降解66.67%～72.22%.     

石墨烯纳米复合物的制备及其可见光催化性能

采用水热法制备出TiO_2及其TiO_2/石墨烯纳米复合物,通过XRD、SEM、TEM等对材料晶型、TiO_2纳米颗粒在体系中的微观结构及分散状态进行了表征,利用紫外-可见漫反射谱对材料在可见光区的响应进行了研究,并通过在可见光照射下降解甲基橙溶液评价了TiO_2/石墨烯纳米复合物具有比纯TiO_2更高的光催化活性.结果表明,水热反应温度为200℃,反应时间为24h制备出的TiO_2/石墨烯纳米复合物具有最高的可见光催化活性,当TiO_2/石墨烯纳米复合物在12mg/L甲基橙溶液中的投入量为1g/L时,在3min内的降解率达99.9%.     

TiO_2纳米管制备及其在染料敏化太阳能电池中的应用

采用强碱水热法由钛粉和NaOH溶液水热反应合成二氧化钛纳米管,并用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线电子衍射(XRD)等表征手段对反应产物进行表征,该方法制备的二氧化钛纳米管长度为200～300 nm,管径为20～25 nm.采用丝网印刷技术将二氧化钛纳米管粉末印制在掺杂氟的SnO2导电玻璃(FTO)上,并进行热处理.随后,将印制了薄膜的FTO导电玻璃浸泡在染料中,浸泡一段时间后,将其与导电面涂了铂的FTO导电玻璃组装成染料敏化太阳能电池,并对电池性能进行测试.在模拟太阳光照射下,该电池的填充因子为0.43,短路电流为0.48 mA,断路电压为0.35 V,光电转换效率为0.07%.     

Pt/TiO2-xNx光催化剂的制备及其产氢活性研究

以四氯化钛(TiCl4)为原料,用溶胶凝胶法制备了纳米氮杂二氧化钛光催化剂(TiO2 xNx),并利用化学还原法在纳米TiO2 xNx 的表面负载了铂单质(Pt/TiO2 xNx).X射线衍射(XRD)结果表明,Pt/TiO2 xNx光催化剂为锐钛矿型结构,由紫外可见漫反射光谱显示催化剂的能隙与纯TiO2 不同,而与TiO2 xNx 相一致.产氢实验结果表明,Pt的负载可以明显提高光催化剂的产氢活性,并且催化剂的产氢活性与Pt的质量分数之间呈现双峰现象,当Pt的质量分数为0 05%和0 35%时,产氢活性分别达到极大值.研究结果表明,当Pt的质量分数为0 05%时,表面Pt粒子的大小约为10 nm且分布均匀,显示该尺度的Pt粒子对于催化剂的产氢活性有较大的促进作用.     

高温稳定TiO_2 -SiO_2 复合粉体的两步水热法制备

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料,通过两步水热法制备了具有高光催化活性的高温稳定TiO_2-SiO_2复合粉体. 采用动态光散射粒度分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等对TiO_2-SiO_2复合粉体进行了表征. 粒度分析表明,复合粉体分散良好, 颗粒大小为10～30nm,颗粒分布较窄. 热分析表明,SiO_2的加入能显著提高TiO_2的热稳定性.物相分析表明:复合粉体中SiO_2含量越高,锐钛矿型TiO_2的高温稳定性越好;TiO_2/SiO_2摩尔比为1: 1的复合粉体在1200℃处理2h后仍保持锐钛矿晶型. 红外分析表明,800℃处理2h前后的复合粉体中均无 Ti-O-Si 键. TiO_2-SiO_2复合粉体在紫外光作用下使甲基橙水溶液降解的实验表明:未经热处理的复合粉体的光催化性能和商品P25 TiO_2粉体相似;800℃和1000℃热处理2h后的复合粉体的光催化性能保持良好, 远高于相同条件处理过的P25;1200℃处理2h后的复合粉体只有微弱的光催化活性.     

多孔钛片上二氧化钛纳米管束的制备与表征

在氢氟酸电解液中采用阳极氧化法在多孔钛片上制备了二氧化钛纳米管束.考察了电压对二氧化钛氧化层形貌及温度对二氧化钛晶型的影响.制备的二氧化钛纳米管形貌,晶型及光催化性能分别采用SEM,XRD和光催化还原Pd2+沉积钯膜实验表征.SEM结果表明,最佳阳极氧化电压为30 V.在此电压下制备的二氧化钛纳米管长约为300 nm, 管径约为40 nm, 壁厚约为20 nm.XRD结果显示, 773 K退火后,二氧化钛为锐钛矿型;873 K退火后二氧化钛主要为锐钛矿型,含有2.99% 的金红石相;973 K退火后二氧     

微波反应制备纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

以TiCl4,FeCl3为原料,尿素为沉淀剂,采用微波加热,均相沉淀法合成了一系列纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明反应前驱体为非晶态,500 ℃以上转变为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径为20 nm.EDS分析证明产品中Ti∶Fe的分析测定值与实际的投料值基本一致,并且掺杂均匀性好.光吸收及光催化实验发现Fe的摩尔分数为5%时,光催化效果最好,在日光照射180 min后,此TiO2-Fe2O3复合材料对藏蓝染料溶液降解率接近100%.