萃取精馏法分离乙腈-水体系

由于乙腈与水形成共沸物,普通的精馏方法无法分离这一混合物,本课题研究了采用萃取精馏法分离乙腈-水共沸物的工艺。根据萃取剂的总体选择原则,针对该物系预选出一系列萃取剂,并利用化工过程模拟软件Aspen Plus 11.1对萃取剂选择最优。     

加盐萃取精馏分离甲乙酮-水恒沸物的研究

以乙二醇与醛酸钾的混合物作萃取剂，采用加盐萃取精馏的方法对甲乙酮－水二元恒沸体系进行分离，设计了工艺流程，确定了操作条件，得到了纯度为99．5％的甲乙酮产品，萃取剂可用减压蒸馏的方法回收，回收的萃取剂循环使用基本不影响分离性能，结果表明乙二醇与醛酸钾的混合物是分离甲乙酮－水二元恒沸物的理想萃取剂。     

二元非均相恒沸物精馏的探讨

在二元混合物中,有的物系其两个组分在一定的组成范围内能部分互溶,并且形成恒沸混合物。这种物系,称为非均相恒沸物。到目前为止,只发现了具有最低恒沸点的非均相恒沸物。例如,有糠醛—水、正丁醇—水、异丁醇—水、苯—水等物系。二元非均相恒沸物,可以利用二组分挥发度的差异及在一定组成范围内能部分互溶的性质,很容易用精馏方法分离。在两个塔中,二组分可以得到完全分离;在一个塔中,可     

PVFC与萃取精馏工艺回收高纯度糠醛的流程模拟及能量对比分析

渗透汽化-分级冷凝(PVFC),是针对低浓度水溶液中高沸点有机物的高纯度回收而开发的一种新型耦合工艺。基于实验数据,借助Aspen Plus软件,选用非随机双液体模型(NRTL)分析PVFC工艺和传统的萃取精馏工艺的热力学过程,重点考察操作温度对产品质量和产量的影响,对比两种工艺的能耗,揭示了PVFC工艺生产高纯度糠醛的机理。结果表明,PVFC工艺的能耗仅是萃取精馏工艺50%,而产品纯度可以达到99.9%(实验值),萃取精馏工艺的产品纯度大约97%.与传统工艺相比,PVFC耦合工艺采用较少的单元设备,不但节约能耗而且避免使用萃取剂,对易形成共沸体系的高沸点有机物的高纯回收具有很好的应用前景。     

乙醇-乙酸乙酯共沸物的离子液体分离:阴阳离子溶剂化效应

新型绿色溶剂离子液体有着与固态盐相类似的盐效应,不仅可以明显改变有机体系之间的相对挥发度,甚至可以直接破坏共沸物的组成,在分离和萃取上有着广泛的应用.例如,亲水性离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AmimCl)和氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BmimCl)等可有效分离乙醇-乙酸乙酯共沸物,用[Amim]Cl萃取乙醇-乙酸乙酯共沸物两次后,乙酸乙酯的纯度能够达到99.27 wt %[1]. 离子液体这种分离效应无疑与其阴阳离子在共沸物中的溶剂化效应有关.     

特殊精馏分离甲乙酮-水共沸物系的工艺模拟与优化

由于共沸物的存在,甲乙酮-水混合物的分离在工业生产上一直是一个具有挑战性的问题。采用萃取精馏和变压精馏对分离工艺进行流程模拟与优化,得到摩尔分数为99.9%的甲乙酮产品,以年度总费用(TAC)最小为目标函数,采用序贯迭代法对其进行优化,得到最小TAC为6.569×10⁵美元。通过分析比较3种常用萃取剂无限稀释相对挥发度的大小,筛选出乙二醇作为萃取剂,得到最佳萃取剂用量、理论板数及进料位置;针对常规变压精馏工艺提出热集成方案,与采用方案前相比,年度总费用降低了27.1%。最后,对萃取精馏、变压精馏和热集成变压精馏3种分离工艺年度总费用进行对比,萃取精馏工艺比热集成变压精馏工艺年度总费用降低了21.5%。结果表明,在经济性方面,萃取精馏相比于热集成变压精馏更适合甲乙酮-水共沸物系的分离。     

萃取精馏与变压精馏分离甲醇/乙酸异丙酯工艺优化及节能

基于甲醇/乙酸异丙酯的二元共沸性质分析,探究萃取精馏和变压精馏工艺分离该共沸物的可行性,以年总费用最小作为经济评价指标、CO_2排放量作为环境评价指标,采用序贯迭代法,经Aspen Plus对上述2种工艺开展模拟优化及节能研究。首先,基于无限稀释相对挥发度筛选萃取精馏的萃取剂,考察操作压力、萃取剂流量、理论板数和进料位置等因素对萃取精馏工艺年总费用的影响;其次,基于能量集成、公用工程费用最低原则确定了变压精馏工艺的操作压力,考察理论板数、进料位置与回流比等因素对变压精馏年总费用的影响;最后,对2种分离工艺进行综合对比。研究结果表明:双塔萃取精馏或变压精馏工艺均能高效地实现甲醇和乙酸异丙酯共沸物的分离。热集成变压精馏分离工艺由于热集成使得年总费用比常规变压精馏工艺的年总费用降低47.2%,二氧化碳排放量减少42.5%,这主要是因为热量集成使再沸器负荷降低,操作费用节省。与热集成变压精馏分离工艺相比,萃取精馏分离工艺的总设备折旧费和总操作费用均显著降低,萃取精馏工艺年总费用降低61.3%,且CO_2排放量减少68.1%,故萃取精馏工艺更适合甲醇和乙酸异丙酯的分离。     

二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离

异丙醇-二异丙醚-水三元体系可以形成恒沸物,常规的分离方法难以得到高纯度的产品．本研究采用乙二醇为萃取刑,以两个萃取精馏塔和一个普通精馏塔实现了将异丙醇、二异丙醚和水彻底分离．设计了工艺流程,确定了各塔的设备条件及操作条件．实验结果表明,采用该工艺,可以同时得到纯度大于99．5％的异丙醇、二异丙醚产品;萃取剂乙二醇可以循环使用;工艺分离出来的废水中仅含有微量的萃取剂,容易处理、     

甲醇-丁酮共沸物萃取精馏的模拟与优化

针对甲醇-丁酮二元共沸物难以分离的问题,以氯苯为溶剂,采用萃取精馏技术进行了流程设计和模拟计算。分别计算比较了苯甲醚、甲苯、氯苯3种萃取剂存在下甲醇-丁酮的无限稀释相对挥发度,结果表明氯苯的分离效果最优,并从剩余曲线角度分析了萃取精馏工艺的可行性。以全年总费用（TAC）为目标函数,对萃取剂用量、原料进料位置、萃取剂进料位置、总理论板数等参数进行了优化,模拟结果表明,氯苯的加入可以实现甲醇-丁酮体系的有效分离,产品纯度可达99.9%以上。从节能角度对萃取精馏工艺进行了优化,与节能前的工艺相比,设备费用增加3.28万元,能耗降低43.86万元,TAC降低42.77万元。     

萃取精馏分离异丁醇与环己烷的模拟研究

异丁醇与环己烷是二元共沸物系，经过萃取剂的筛选，采用以苯胺为萃取剂的萃取精馏工艺分离异丁醇与环己烷，基于全年总费用（TAC）最小的原则，利用Aspen plus对工艺流程进行模拟与优化，得到优化后的工艺参数：萃取精馏塔理论板数38块，进料位置第31块板，萃取剂用量39 kmol/h，萃取剂进料位置第9块板，回流比0.517；溶剂回收塔理论板数20块，进料位置第13块板，回流比0.246。结果表明，全年总费用比变压精馏更经济，TAC降低了31.15%。本方法可为异丁醇与环己烷的工业分离提供理论依据。     

萃取精馏分离甲醇和碳酸二甲酯二元共沸物

在对三塔萃取精馏分析的基础上,提出了以邻二甲苯为萃取剂,两塔分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的萃取精馏新流程.考察了进料配比、回流比等操作参数对萃取精馏性能的影响,并采用共沸和非共沸两种进料方式,考察了三塔体系和两塔体系在操作条件和分离性能上的差异.利用ASPEN软件对两种流程进行了优化分析和模拟放大研究.实验和模拟结果表明:两种分离流程均可实现甲醇与碳酸二甲酯的有效分离.两塔体系省去了一个塔,降低了设备费用,简化了操作,能量的消耗略有增加.考虑到低品位的能量容易取得以及萃取剂可以回收利用等因素,两塔体系具有较高的工业利用价值.     

萃取精馏分离甲醇—碳酸二甲酯二元恒沸物

采用萃取精馏法对甲醇－碳酸二酯二元恒沸物进行了分离，得到了适宜的萃取剂，研究了萃取剂的配比和回流比对分离性能的影响，并考究了萃取剂的回收和循环使用对分离的影响。     

碳酸二甲酯-甲醇共沸物萃取精馏过程模拟研究

对从DMC-MEOH二元共沸物中提纯DMC的萃取过程进行了模拟和优化．为了得到纯度达99．9％的提纯物，采用Aspen Plus 10．2对过程进行了计算机模拟和优化，并对3种有代表性的萃取剂(糠醛、乙酸己酯、二甲苯)进行了研究．通过对各个操作参数的优化调节，得到了高纯度的产物，同时对3种萃取剂优劣进行了比较，以期为工业应用提供理论与实践基础．     

实验废液中环己烷回收的研究

本文研究了实验中乙醇—环己烷废液的回收方法。用水作萃取剂，采用萃取-精馏方法、得到纯度为99．91％成品。     

乙基胺分离系统各塔的设计和模拟计算

根据各物料挥发度的不同以及三乙胺与乙醇、水的三元共沸物在不同压力下共沸组成的不同,对乙基胺粗产品进行了分离。乙基胺分离系统包括6个塔,精馏后得到纯的一乙胺、二乙胺、三乙胺产品。利用模拟软件Asp-en Plus对乙基胺分离系统进行了设计和模拟计算,得到了各塔理论板数和回流比等设计参数。精馏后产品的质量纯度满足一乙胺不低于0.995,二乙胺不低于0.995,三乙胺不低于0.998的要求。通过对分离系统中各塔冷凝器和再沸器热负荷的计算,得到了年产30000t乙基胺分离系统所需要提供的冷却水量约为1669t/h,需要提供的中压饱和蒸汽约为25.7 t/h,需要提供的低压饱和蒸汽约为15.1 t/h。     

异丁醇-水-1-丁基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐物系等压汽液平衡数据的测定

在101.32 kPa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-丁基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐([BMIM]BF4)的异丁醇-水物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,当[BMIM]BF4的摩尔分数为10%时异丁醇-水二组分物系的汽液平衡线就开始偏离,[BMIM]BF4摩尔分数为20%,30%时,偏离程度越大;[BMIM]BF4表现出盐效应,使异丁醇对水的相对挥发度发生改变,消除了异丁醇-水物系的共沸点;[BMIM]BF4含量越大,盐效应越明显,随着[BMIM]BF4含量的增加,异丁醇对水的相对挥发度也随着增加。[BMIM]BF4可以做为异丁醇-水物系萃取精馏分离的有机盐,适宜的[BMIM]BF4摩尔分数为20%。     

吸附蒸馏—复合新分离过程

对连续吸附蒸馏过程进行了分析，该过程在恒沸或沸点相近物系的分离及需用吸附除去不纯物的精细化工产品提纯等方面显示了特别的优越性，并在所建立的吸附蒸馏实验装置中，对接近恒沸组成的乙醇－水物系和乙酸乙酯－水－正丁醇物系进行了分离实验，采用４Ａ分子筛为吸附剂，分别得到了９９．９％的乙醇和高纯度的乙度的乙酸乙酯及正丁醇。     

丙酮-甲醇混合物萃取精馏分离过程合成与模拟

当混合物组分之间的挥发性相近并且形成非理想溶液,组分间的相对挥发度可能小于1.1,采用常规精馏分离就可能不经济,若组分间形成恒沸物,仅采用常规精馏达不能实现相应组分的锐分离,这种情况可考虑采用强化精馏来实现相应组分之间的分离。用水作为溶剂对流量为40mol/s的丙酮-甲醇(摩尔比为3∶1)混合物流股进行萃取精馏过程合成设计与模拟计算。分离流程采用两塔结构,即萃取精馏塔和溶剂回收塔,前者塔顶馏出产物为丙酮,塔底产物为甲醇、水和微量丙酮的混合物;后者塔顶馏出产物为甲醇,塔底为溶剂水,此塔底产物作为回流与补充溶剂合并返回萃取精馏塔。经过试探法合成,萃取精馏塔采用30块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),溶剂进料板为第7块(从上往下数),丙酮-甲醇混合物流股进料板为第13块,回流比为4,塔顶产物31.226mol/s,丙酮纯度95.5%,塔底产物69mol/s;溶剂回收塔为简单精馏塔,采用16块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),进料位置为第12块,回流比为3,塔顶产物流量为10 mol/s,甲醇含量99.8%,塔底产物流量59mol/s,水含量达到99.9%,补充溶剂约为1 mol/s,实际补充量可根据操作情况适当变化。     

异丙醇-水-1-辛基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐物系等压汽液平衡数据的测定

在101.32 kPa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-辛基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐([OMIM]BF4)的异丙醇-水物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[OMIM]BF4摩尔分数为10%时异丙醇-水二组分物系的汽液平衡线就开始偏离,[OMIM]BF4摩尔分数分别为20%和30%时,偏离程度越大;[OMIM]BF4表现出盐效应,使异丙醇对水的相对挥发度发生改变,消除了异丙醇-水物系的共沸点;[OMIM]BF4摩尔分数越大,盐效应越明显,随着[OMIM]BF4摩尔分数的增加,异丙醇对水的相对挥发度增加。[OMIM]BF4可以作为异丙醇-水物系萃取精馏的溶剂,适宜的[OMIM]BF4摩尔分数为20%。用NRTL模型对数据进行了关联,关联的结果和实验计算值差不多,符合实验趋势。     

萃取杂质法精制对氨基苯酚

以硝基苯（ＮＢ）为萃取剂，考察了文题的影响因素，确定了萃取过程的最佳工艺条件：萃取温度４０￣６０℃；初始水相的ｐＨ值４．３￣５．５。负载有机相中的苯胺可用精馏方法回收，其纯度大于９９．５％。依实验确定的萃取平衡等温线，可得到萃取的理论级数为５级。ＮＢ萃取关键杂质精制对氨基苯酚为一吸热反应，萃取反应的热效应为２．２６ｋＪ／ｍｏｌ。