黄连中小檗碱提取工艺研究

为提高黄连主要成分小檗碱的提取率,对近年来有关小檗碱的提取工艺进行了综述。简要介绍了小檗碱的性质及药理作用,并系统地阐述了从黄连中提取小檗碱的提取工艺,比较了各种工艺的优缺点,提出了多种方法的联合运用将是其提取工艺的发展趋势。     

黄连中小檗碱的定性与定量分析

通过高效液相色谱法对传统中药黄连中的主要成分小檗碱的含量进行测定.使用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱流速1 mL/min,检测波长为345 nm.盐酸小檗碱浓度在5μg/mL～50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.56%,RSD为2.75%.本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于黄连中小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

黄连功效药对配伍中盐酸小檗碱质量分数测定

研究黄连功效和药对中盐酸小檗碱质量分数之间的关系,找到黄连配伍的规律.采用高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连与不同药物配伍后盐酸小檗碱的质量分数,色谱条件:色谱柱为Agilent C18(150×5 mm,5μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液(0.02 mol/L)(35∶65),流速1 m L/min,检测波长345 nm,柱温为室温.盐酸小檗碱在0.001~0.25 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 3),黄连各个药对中盐酸小檗碱的的质量分数大致在0.273%~0.606%范围之间,其中"黄连+吴茱萸"、"黄连+龙胆草"两组质量分数最高,"黄连+黄柏"组质量分数最低.以功效为基准探讨有效成分的质量浓度变化规律,对于中药药对的研究以及新药的开发提供了新的发展方向.     

渗漉法提取黄连中小檗碱的工艺研究

目的考察渗漉法提取黄连中小檗碱的主要影响因素。方法通过正交实验法确立试验体系．采用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量。结果选择不同的提取条件盐酸小檗碱提取率有显著差异。结论最优提取工艺是：粉碎度为最粗粉、溶媒量为12倍、渗漉速度为5mL·min^-1。     

正交设计在黄连中小檗碱提取实验教学中的应用

通过正交表的结构和选用、因子和水平的合理选择等教学活动，把正交实验法应用于黄连中小檗碱提取的学生实验，经过教师引导，学生参与讨论，确定了稀硫酸浓度，稀硫酸的用量、石灰乳调碱度的pH和趁热抽港后用盐酸调pH的温度为提取的因子，每个因子三个水平，选用了L9（34）作为正交实验表，学生实验后，通过直观分析和方差分析，得出此次实验最佳方案为：稀硫酸以16倍量，浓度为0．2％，浸泡24小时。石灰乳调碱度的pH为9，盐酸调pH的温度为60℃。     

RP-HPLC法测定人血草中黄连碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立人血草干燥全草中黄连碱和白屈菜红碱含量的测定方法．方法：采用反相HPLC法．色谱柱为YMC—PackODS—AA（4．6mm×250mm,5肚m）,以乙腈一水（0．2％磷酸＋0．2％三乙胺）体系梯度洗脱,检测波长280nm,流速1．0mL·min-1,柱温30℃．结果：黄连碱在13．24～264．8μg·mL叫质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）;加样回收率为99．4％,RSD为1．1％（n=6）．白屈菜红碱在6．36～127．2μg·mI．一质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998）;加样回收率为101．6％,RSD为1．2％（n=6）．结论：本法简单、准确,重复性好,可用于人血草药材的质量．     

黄连中盐酸小檗碱含量检验方法的对比与研究

通过对比实验,引用参考资料中的数据,对黄连中小檗碱含量测定的方法,进行比较。结果表明:用HPLC法进行含量测定,检测专属性强、精确度好、灵敏度高、RSD=0.25%、平均回收率为99.6%,RSD=1.16%,操作简单,方便快捷,为药品生产企业控制黄连中盐酸小檗碱含量的一种较为可行的方法。     

薄层扫描法测定通达滴鼻剂中小檗碱的含量

采用双波长薄层扫描法测定通达滴鼻剂中小檗碱的含量，点样量在0．25～2．59μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.84％(n=5)。该方法可靠、数据准确、操作简便、易行，可以作为通达滴鼻剂质量控制的方法之一。     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈0.05 mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4.5）（20：80）为流动相，于348 nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈-0．05mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4．5）（20：80）为流动相，于348nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

HPLC法测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量

建立十六味马蔺子丸中没食子酸的高效液相色谱法的含量测定方法.方法:采用反相HPLC测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量,采用kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:水溶液(0.04%的磷酸)=5:95为流动相,流速1ml.min-1,柱温35℃,检测波长为274nm.结果:线性范围:0.0103~0.2064μg.平均回收为97.84%,RSD=1.50%(n=6).结论:该法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

超声提高小檗碱得率的研究

对从黄连中提取小檗碱成分的超声技术工艺进行了系统的实验研究,给出了超声提取小檗碱的最佳工艺参数。结果表明,此工艺具有省时、节能、得率高等优点,可以作为实验室的模拟工艺。     

黄连中盐酸小檗碱不同提取工艺的比较研究

以黄连中盐酸小檗碱的提取效率和纯度为指标,对乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法和超声波辅助萃取法进行比较．结果发现乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法及分别以乙醇、硫酸为溶剂的超声波辅助萃取法的提取率为2．7％、2．6％、3．1％和3．5％,产品纯度为79．01％、89．81％、85．21％和95．91％．超声波辅助萃取法具有简便快速和节能高效的优点,是一种值得在工业上推广的提取新工艺．     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

超声对川黄柏中小檗碱提出率的影响

把超声技术用于从中药川黄柏中提取小檗碱常规的酸性浸泡工艺中,探讨了不同频率超声、提取时间等对小檗碱提出率的影响．实验结果表明,使用２０ｋＨｚ的超声对川黄柏提取３０ｍｉｎ,其小檗碱的提出率比酸性浸泡２４ｈ高２８．３２％,且超声提取工艺简单,省时,节能．     

超声提取与碱性浸泡法对小檗碱成分提出率的影响

把超声技术用于从中药黄连中提取小檗碱常规的碱性浸泡工艺中．与碱性浸泡法相比较，超声提取３０ｍｉｎ所得小檗碱提出率比碱性浸泡２４ｈ高５０％以上，且工艺简单，提取过程快速