流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

次氯酸钠氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸氯丙嗪能抑制该反应的发光强度,据此结合反相流动注射技术建立了一种测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,本法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0 1～10μg/mL,检出限为8 0×10-2μg/mL,对浓度为0 5μg/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为0 88%.本法应用于针剂、片剂及尿样中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果令人满意.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系.由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法,方法的检出限为6·4μg/L(IUPAC),线性范围为0·01~1·0mg/L,对0·5mg/L盐酸米托蒽醌平行测定11次,其相对标准偏差为2·8%.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸多塞平

在酸性条件下,盐酸多塞平分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸多塞平的含量成线性关系,从而可测定盐酸多塞平的含量.在优化的试验条件下,线性范围为0.001~10μg.mL-1,检出限(3σ)为0.02 ng.mL-1,对浓度为1.0μg.mL-1的盐酸多塞平进行11次平行测定,RSD为1.2%.该法已成功用于片剂、针剂和生物体液中盐酸多塞平的测定.     

鲁米诺—高碘酸钾化学发光法测定盐酸苯乙双胍

在碱性条件下盐酸苯乙双胍对鲁米诺—高碘酸钾化学发光体系有强烈的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸苯乙双胍的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸苯乙双胍的线性范围为4.0×10-9~2.0×10-5 mol/L,检出限为6×10-10 mol/L,对于浓度为4.0×10-8 mol/L的盐酸苯乙双胍连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.1%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果在99.6%~100.5%之间.该方法用于盐酸苯乙双胍片剂中盐酸苯乙双胍的定量分析,结果满意     

流动注射化学发光法测定叶酸

基于Fe(Ⅲ)氧化叶酸生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定叶酸的新方法。方法检出限为2×10-7mol·L-1,RSD为1.2%(C=5×10-6mo·lL-1,n=11),方法用于叶酸片剂中叶酸的分析测定,结果满意。     

盐酸洛美沙星软膏中盐酸洛美沙星含量测定研究

目的：建立测定洛美沙星软膏中盐酸洛美沙星含量的方法。方法：使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250min×4．6mm,5μm）,检测波长287nm,0．020mol／L磷酸溶液（以三乙胺调节pH至3．3）-乙腈（75：25）为流动相,柱温25．0℃,流速：0,9mL／min．。结果：在20.0μg／mL-120．0μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为93．66％,RSD为0．84％（n=6）。结论：该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可为盐酸洛美沙星软膏的质量控制提供依据。     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.     

流动注射化学发光测定盐酸多巴酚丁胺

基于盐酸多巴酚丁胺对高锰酸钾氧化鲁米诺产生的化学发光的增强作用建立了一种测定盐酸多巴酚丁胺的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸多巴酚丁胺的线性范围为1 0×10-3～0 5μg/mL,检出限(3σ)为5 0×10-4μg/mL,对浓度为0 4μg/mL的盐酸多巴酚丁胺进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为3 39%.将本法用于注射液、血样以及尿样中盐酸多巴酚丁胺的测定,结果令人满意.     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

流动注射化学发光测定盐酸利多卡因

酸性介质中盐酸利多卡因被质子化后与AuCl4^-形成离子缔合物．当该缔合物进入鲁米诺的逆胶束“水池”中时，离解出来的AuCl4^-与鲁米诺产生化学发光．据此建立了测定盐酸利多卡因的新方法．在优化的实验条件下。测定盐酸利多卡因的线性范围为0．5～30μg／mL，检出限(3d)为81ng／mL，对浓度为1μg／mL的盐酸利多卡因进行11次平行测定．其相对标准偏差为2．64％．将本法用于制剂中盐酸利多卡因的测定。结果令人满意．     

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

流动注射-抑制化学发光法测定泮托啦唑钠

在多聚磷酸钠的弱碱性介质中,泮托啦唑钠对二价铜离子—过氧化氢—RhB(罗丹明B)化学发光体系具有强烈的抑制作用,且发光信号的降低值(△I)与泮托啦唑的浓度在0.3-1.0μg.mL-1和1.0-8.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,由此建立了泮托啦唑的流动注射化学发光抑制分析法.方法的检出限为0.15μg.mL-1.对5.0μg.mL-1的泮托啦唑连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.72%.该方法成功用于粉针剂中泮托啦唑钠的分析.