固相萃取-高效液相色谱测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的分析方法.选用SPE小柱Cleanert PEP(500 mg/6 mL)对水稻水培液的酚酸类化合物进行富集.采用Agilent 1260 HPLC色谱仪、ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在流速1.6 mL/min、柱温30℃、检测波长280 nm的条件下分离测定了3,4二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香兰素、香草酸、香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、水杨酸、肉桂酸等10种酚酸类化合物.建立的方法成功应用于化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的检测,回收率在94.6%～105.8%之间.该方法灵敏度高,重复性好,检测快速、准确,适用于水稻根系分泌的酚酸类化合物的定量测定.     

寒温带林区不同林型土壤中游离氨基酸的研究

为了解大兴安岭北部寒温带林区不同林型各层次土壤游离氨基酸种类和含量的变化,以及不同林型对土壤游离氨基酸含量的影响,应用柱前衍生高效液相色谱法采用梯度洗脱在254 nm波长处检测土壤中常见的17种游离氨基酸。结果表明:①不同林型下游离氨基酸态氮的平均含量分别为杜鹃-白桦林(33.86 μg/g)>杜鹃-落叶松林(31.44 μg/g)>杜香-落叶松林(28.76 μg/g)>偃松林(27.66 μg/g)。②同一林型不同土壤层次游离氨基酸态氮含量整体表现为凋落物层高于矿质土层,0～5 cm的矿质土层高于≥5～20 cm的矿质土层。③不同林型各土壤层次检测出的氨基酸种类和含量不同,种类上各林型均以凋落物层出来最多; 含量上大多表现为中性氨基酸所占的比例最大,酸性和碱性氨基酸次之,含硫氨基酸最少。研究结果在一定程度上说明不同森林类型由于林内气候环境、土壤条件和林下伴生树种等的差异,对土壤游离氨基酸含量和种类存在不同程度的影响。     

地黄块根膨大过程中土壤化感物质含量及微生物数量变化研究

以怀地黄为实验材料,对地黄块根膨大速率动态变化及地黄根际土壤中的潜在化感物质阿魏酸、香草酸、香草醛、对羟基苯甲酸含量的动态变化进行了研究分析.结果表明:①块根膨大速率动态变化呈一双峰曲线,第1个高峰出现在栽秧后70～130 d,第2个高峰出现在栽秧后150～190 d.②根际土壤中的阿魏酸、香草酸、香草醛含量变化与块根膨大速率变化动态相似,对羟基苯甲酸表现为先上升后下降;阿魏酸与地黄块根的膨大正相关;地黄块根膨大过程中根际土壤放线菌、真菌数量均明显增加,根际微生物可能将地黄根系分泌物进行生物转化生成了导致地黄连作障碍的酚酸类化感物质.     

培养基中相关相克物质的高效液相色谱分析

本文提出了六种相关相克物质的高效液相色谱分析方法。以甲醇-水-甲酸(40:60:1v/v)为流动相,以SPD-2As紫外分光度计为检测器(λ=280nm),以苯甲酸为内标物,在Zorbax ODs色谱柱上分离测定了培养基中的咖啡酸、阿魏酸,吲哚-3-乙酸、香豆素、水杨酸、肉桂酸等六种相关相克物质,回收率在87.34%～101.79%之间,标准偏差<0.03。     

杨树人工林连作土壤中酚酸积累规律及对土壤微生物的影响

对大田不同连作类型黑杨人工林根际土壤取样,利用高效液相色谱法分析土壤中酚酸物质的含量及其变化规律。结果表明:第一代、第二代连作I 69杨和I 69更替连作三代林林地土壤中均含有对羟基苯甲酸、苯甲酸、香草醛、阿魏酸、肉桂酸5种酚酸类物质;第二代和更替三代林土壤中酚酸总含量分别是第一代林的13787％和6418％,差异显著;5种酚酸物质中阿魏酸含量逐代降低,苯甲酸和肉桂酸含量则逐代增加,对羟基苯甲酸和香草醛的含量则表现为更替三代林低于二代连作林。外源引入酚酸物质后,5种酚酸对真菌、放线菌、氨化细菌、好气性纤维素分解菌均有影响。微生物数量随不同酚酸处理浓度增加呈现先增加随后下降的变化趋势,但对羟基苯甲酸各浓度处理对真菌、放线菌和氨化细菌均表现为抑制作用,唯独对纤维素分解菌为刺激作用;香草醛各浓度对放线菌均表现为抑制作用,阿魏酸和肉桂酸对纤维素分解菌均为抑制作用。     

UPLC-QTOF-MS快速筛查与确证中药中马兜铃酸类物质

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,建立马兜铃酸类物质的高通量、高分辨筛查分析方法. 对75个中草药、中成药等样品进行筛查,其中31种中草药、23种中成药、5种鱼腥草、9种鱼腥草滴眼液均有不同程度的马兜铃酸类物质检出. 针对检出的6种马兜铃酸类物质建立定量方法,其线性相关系数R²均大于0.994,各目标物的检测限在2.5~50μg·L^-1范围内,回收率在86.27%~106.89%范围内. 该方法操作简便快速,适用于大批量样品的快速筛查分析.     

HPLC/NMR法对OPPEO离子型表面活性剂的分离与鉴定

本文采用高效液相色谱/核磁共振波谱离线联用的方法,选择最佳分离条件,制备纯组分,描出良好的主组分`H质子NMR图谱。根据得到的高效液相色谱分离、制备结果及核磁共振数据,对该聚合物进行了结构判断,获取了十六种主成分化合物,较为理想。     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

UPLC-QTOF-MS快速筛查与确证中药中马兜铃酸类物质

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS）技术,建立了马兜铃酸类物质的高通量高分辨筛查分析方法,并对75个中草药、中成药样品进行了筛查,其中31种中草药、23种中成药、5种鱼腥草、9种鱼腥草滴眼液均不同程度检出马兜铃酸类物质。针对检出的6种马兜铃酸类物质建立了定量方法,其线性相关系数 R2 大于 0.994,检测限为 0.0025~0.05 mg/L,回收率86.27%～106.89%。该方法操作简便快速,适用于大批量样品的快速筛查分析。     

马西替坦片中有关物质的HPLC测定

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.     

酚酸类化感物质对杨树人工林土壤硝化作用的影响

以连作I-107杨树(Populus×euramericana‘Neva’)人工林一代林非根际土为实验材料,采用室内培养的方法,在梯度酚酸浓度环境下,通过向土壤中施加铵态氮,分析酚酸浓度对硝化过程中NO_3-N和NH4-N的影响,采用NO_3-N和NH4-N的硝化作用动力方程模型,以阐明酚酸对土壤氮素循环的影响。研究结果表明:随着酚酸浓度的增加,NO_3-N的累积渐近值、NH4-N的消耗渐近值均逐渐减小;NO_3-N增加的最大速率逐渐减小,而NH_4-N消耗的最大速率并没有显著差异;NO_3-N增加和NH_4-N减少达到最大速率的时间均显滞后现象;土壤pH升高幅度逐渐增大,硝化回收率逐渐减小;对土壤硝化能力的抑制性加强。     

Simultaneous detection of seven phenolic acids in Danshen injection using HPLC with ultraviolet detector

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with ultraviolet (UV) detector had been developed for simultaneous quantification of danshensu, protocatechuic aldehyde, caffeic acid, salvianolic acid D, rosmarinic acid, salvianolic acid B and salvianolic acid A in Danshen injection. According to the UV spectra of these components, three detection wavelengths have been selected as follows: 280 nm for danshensu and protocatechuic aldehyde, 326 nm for caffeic acid, salvianolic acid D and rosmarinic acid, 286 nm for salvianolic acid B and salvianolic acid A. The limit of detection (LOD) was improved to be in the range of 0.008~0.160 μg/ml. Moreover, excellent linear behavior over the investigated concentration range was observed, with R>0.999 for all the analytes.     

牡丹江地区满山红叶中槲皮素的含量测定

用HPLC方法对牡丹江地区几个产地、不同采收期满山红叶中槲皮素的含量进行测定 ,结果发现 9、1 0月份采收的满山红叶中槲皮素含量较高 ,为满山红资源的合理应用提供了可靠数据     

基于颗粒分形滑坡土体土水特征曲线评价及预测

滑带土与滑坡的发展、稳定性评价有着密切的关系,以福建永泰旗山滑坡为例,取代表性滑带土样和表层土样进行颗粒级配试验,基于分形理论研究了颗粒分形特征,结合压力板仪测定土样土水特征曲线,对滑带土和表层土进行了评价,并以颗粒分形维数预测了土水特征曲线,研究结果表明,滑带土细粒土含量较表层土含量高,滑坡土存在很好的分形特征,颗粒分形维数越大,细粒土含量越高,土体的持水性能也较好。以颗粒粒径分形维数代替土水特征分形维数,并结合Books-Corey模型来预测土水特征曲线,得到实测值与预测值呈现较好的一致性。     

酚酸类他感物质对毛竹实生苗生长的影响

为了解酚酸类他感物质对竹子生长的影响,笔者利用盆栽试验研究了外施不同浓度酚酸溶液对毛竹实生苗生长的影响,测定了竹株的净光合速率、叶绿素含量、地上和地下部分生物量以及分蘖、生根等多项指标。结果表明:外施不同浓度的酚酸类溶液对毛竹实生苗生长产生一定的抑制作用,且表现出随浓度上升抑制作用增强的趋势。4种酚酸及酚酸混合液对竹叶净光合速率的影响分别达到极显著和显著水平,高浓度的4种酚酸及酚酸混合液降低了幼苗叶绿素含量。250 mg/L的香豆酸、阿魏酸和对羟基苯甲酸处理液对幼苗立茎数的影响均达到了显著水平;500 mg/L的4种酚酸及酚酸混合液对幼苗叶片数和地上生物量的影响均达显著水平;1 000 mg/L的4种酚酸及酚酸混合液对苗高、幼苗根数生长的影响均达显著水平;1 000 mg/L的香豆酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸、混合酚酸对幼苗根长生长的影响均达到显著水平;2 000 mg/L的阿魏酸、对羟基苯甲酸、混合酚酸对地下生物量的影响均达显著水平。由此推断,因覆盖而积累于竹林土壤中的大量酚酸会对竹子生长起抑制作用,这可能是导致竹林衰退减产的原因之一。     

基于GIS的砂土液化可视化评价模型

砂土液化是一种常见的地震灾害,文章探讨了基于现场SPT、CPT实测资料以及室内动三轴试验数据来进行砂土液化可视化评价的模型和流程,不仅综合运用了当今国内外砂土液化评价的常用方法,并在此基础上提出采用加权的办法,计算场地的抗砂土液化系数,以此对场地的抗液化性作最终评定;同时,文章阐述了基于GIS技术实现砂土液化可视化判别的方法、可行性、优点及应用前景.     

蓬子菜中酚酸类成分的分离与鉴定

对茜草科拉拉藤属植物蓬子菜(Galium verum L)全草的乙醇[Ф(乙醇)=95%]提取物进行分离和鉴定.经反复纯化制备化合物,并根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定化合物的化学结构.从蓬子菜全草的乙醇[Ф(乙醇)=95%]提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为芥子酸(1)、丁香酸(2)、咖啡酸丁酯(3)、原儿茶酸(4)、4-羟基苯甲酸(5)、咖啡酸(6)和绿原酸(7),化合物1～5为从该属植物中首次分离得到.     

基于属性数学的土质边坡稳定性评价模型及应用

鉴于边坡稳定的不确定性,引入属性数学和联系数学方法评价土质边坡稳定性.提出了属性数学识别模型.应用属性权系数法确定评价指标的权重,根据单指标的属性测度值与多指标的综合属性测度值,利用联系数识别边坡稳定性等级.计算结果表明,该方法与传统的安全系数法的结果基本相同,为评价土质边坡稳定性探索了一条新的途径.