戊二酸单薄荷酯的合成和热裂解

戊二酸酐和薄荷醇在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,以甲苯为溶剂,合成新型清凉剂戊二酸单薄荷酯,采用正交试验优化了合成条件,得到较佳反应条件为:戊二酸酐和薄荷醇的摩尔比为1.4∶1,催化剂用量为薄荷醇摩尔分数的10%,回流温度下反应10 h,收率在80%以上.产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征.利用热重-微商热重(TG-DTG)对戊二酸单薄荷酯的热失重、裂解温度进行了研究,通过在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对戊二酸单薄荷酯分别在无氧和有氧条件下,在300、600、750、900℃时的裂解产物进行了研究.结果表明:戊二酸单薄荷酯的裂解温度为305.1℃,在348.0℃时,样品总失重率接近100%;无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着温度升高而增多,有氧裂解产物数量多于无氧裂解;p-薄荷-3-烯、3-甲基-6-异丙基环己烯和薄荷醇是裂解的主要产物,具有致香和清凉作用.     

甲基丙烯酸烯丙酯的合成

采用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钾为原料,分别以4-二甲氨基吡啶和对苯醌为催化剂和阻聚剂,在二甲亚砜溶剂中较高收率地合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。探索了最佳合成条件,当甲基丙烯酸钾和3-氯丙烯的摩尔比为1:2.5,催化剂和阻聚剂用量分别为甲基丙烯酸钾的1 wt%和0.4 wt%,反应溶剂用量为3-氯丙烯体积的2.25-2.5倍时,在50℃下反应4 h,收率可达84%。     

DMAP催化合成乙酸芳樟酯的研究

本文利用高效酰化催化剂ＤＭＡＰ为催化剂，合成了乙酸芳樟酯。文中对影响反应的诸因素进行了讨论，醇的转化率为９９％，酯的收率在８０％以上。     

4-二甲氨基吡啶类离子液体的合成、表征及性质研究

以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在300℃以上,置于空气中会微量吸水,极易溶于极性溶剂,不溶或微溶于极性小的溶剂.     

苯乙酸对甲苯酯的改进合成

苯乙酸和对甲酚在二环已基碳二酰亚胺(DCC)存在下，用4—二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂合成苯乙酸对甲苯酯，反应时间短，反应条件温和，后处理容易，产率高。     

DMAP 催化合成乙酸芳樟酯的研究

本文利用高效酰化催化剂ＤＭＡＰ（４－二甲氨基吡啶）为催化剂，合成了乙酸芳樟酯．文中对影响反应的诸因素进行了讨论．醇的转化率为９９％，酯的收率在８０％以上．     

卷烟用酚类碳酸薄荷酯的合成与表征

以薄荷醇、光气和酚类化合物为原料，吡啶为催化剂合成了系列烟用酚类碳酸薄荷酯潜香物质．产物结构经IR，FAB^ MS和^1HNMR表征。     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

戊二酸二丁酯的催化合成研究

以戊二酸和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,硫酸铁铵为催化剂,来合成戊二酸二丁酯.其最佳反应条件为：醇酸物质的量比为5：1,催化剂用量为1.5 g,反应时间为2 h,酯化率可达98.9%.     

固体超强酸树脂催化合成戊二酸二丁酯

以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了戊二酸二丁酯,考察了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响,通过极差分析,确定了合成戊二酸二丁酯的优化反应条件：以0．25mol戊二酸二丁酯为基准,醇酸摩尔比为3．0,催化剂用量为0．6％,带水剂环己烷24ml,反应时间为90min,戊二酸二丁酯收率可达99．3％以上。     

杂多酸催化合成戊二酸二甲酯的动力学研究

以杂多酸为催化剂合成戊二酸二甲酯,研究了其反应机理,建立了分水条件下酯化合成反应的动力学模型,并根据实验数据,确定了模型中的有关参数。结果表明此条件下戊二酸二甲酯的合成表现为三级不可逆反应。在本实验反应体系下,测出了反应的表观活化能为Ea=85.194kJ/mol,反应速率常数为:k=2.59×109e-85194/RTL2min-1mol-2。     

手性四薄荷基亚甲基双膦酸酯的制备与性质表征

膦酸及其酯的衍生物是有机磷化合物中重要的一部分,已被广泛应用于医药、农药、表面活性剂、金属防腐剂、高分子材料、工业软水剂等化工领域.其所含有的P—C—P键和烷氧基有许多可能的结构变化,是个很好的合成子.用亚甲基双膦酰二氯和薄荷醇反应,合成了手性四薄荷基亚甲基双膦酸酯(L2),并对其进行了IR、EA、1HNMR、31P NMR和CD等性质表征.用该双膦酸酯合成了三种新的配合物,并进行了红外表征.     

DMAP在苯甲酰苯巴比妥合成中的应用

彩和ＤＭＡＰ催化合成苯甲酰苯巴比妥，反应时间短，温度低，产物的有明显的提高。     

顺丁烯二酸二异辛酯合成新方法

在以顺丁烯二酸和异辛醇为原料,用DMAP/DCC催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的催化性能.结果表明,在室温条件下DCC/DMAP的催化活性高,是一种比较好的酯化反应催化剂.同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成顺丁烯二酸二异辛酯收率的影响.实验结果表明,当反应时间为4h,异辛醇与顺丁烯二酸的物质的量之比为2.2:1(mol/mol),反应温度为20℃时,顺丁烯二酸二异辛酯的收率可达到91.3%.     

凉味剂薄荷甘油醚的合成研究

以薄荷脑为起始原料,先与环氧氯丙烷在无水三氯化铝催化作用下,反应制得1-氯-3-薄荷氧基-2-丙醇,然后经酯化、水解反应获得凉味剂薄荷甘油醚.三步反应总得率为71.3%,产品经色质分析证明其结构与薄荷甘油醚相符.该合成方法原料价廉易得、反应得率高、适合工业化生产.     

固载杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯

研究了活性碳固载杂多酸催化戊二酸和异辛醇合成戊二酸二异辛酯的反应 ,探讨了原料配比 ,反应时间 ,催化剂用量等参数对酯化率的影响 ,在适宜工艺条件下 ,酯化率可达96.8 %     

DMAP催化合成O-乙酰基乳酸乙酯

利用4-(二甲氨基)吡啶(DMAP)为催化剂,合成了O-乙酰基乳酸乙酯.运用正交试验设计的方法,探讨了合成的最佳试验条件,并对产品进行了红外光谱、核磁共振谱分析检测.     

莰烯酸薄荷酯的合成及其晶体结构

以莰烯为原料,经Vilsmeier-Haack反应、氧化反应得到莰烯酸,再经酰氯化、酯化反应,合成了一个新化合物莰烯酸薄荷酯,其结构经X-射线单晶衍射表征.莰烯酸属三斜Triclinic晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.606 59(13)nm,b=0.742 31(17)nm,c=1.206 2(3)nm,α=86.896(4)°,β=79.298(3)°,γ=76.083(3)°,V=0.518 0(2)nm³,Z=1.在莰烯酸的不对称单元中有1个莰烯酸分子,相邻的莰烯酸分子通过分子间O—H…O氢键相互连接.莰烯酸薄荷酯属正交晶系,P2₁2₁2₁空间群,晶胞参数为a=1.192 26(13)nm,b=1.723 51(19)nm,c=1.957 7(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4.022 8(7)nm³,Z=1.在莰烯酸薄荷酯中存在1个莰烯酸分子和1个薄荷醇分子,莰烯酸和薄荷醇通过酯基相连.