超声波辅助水热合成条件对Fe3O4纳米微粒生长及磁性的影响

以FeCl3.6H2O,FeCl2.4H2O和NH3.H2O为原料,在超声波辅助下,用水热法合成了纳米磁性Fe3O4粒子,借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）仪及振动样品磁强计（VSM）对产物Fe3O4进行分析,结果表明,当反应物物质的量之比（n（Fe^3＋）/n（Fe^2＋））为1.75,pH=13得到的前驱物,控制水热合成温度为140-160℃,水热处理时间为3-5 h时,可制备出纯相的反尖晶石结构的Fe3O4纳米微粒,随着水热合成温度的升高和时间的延长晶体发育越完整,平均粒径越大.磁性测量表明,饱和磁化强度和矫顽力也随着Fe3O4纳米微粒平均粒径的增大而增大.     

待发表文章摘要预报

不同离子对氧化锌晶体形貌的影响张艳辉,田彦文,邵忠财,李慧莉以不同Zn盐Zn(CH3COO)2·2H2O,ZnCl2,ZnSO4·7H2O,Zn(NO3)2·6H2O与不同碱NaOH,KOH为原料,制得Zn(OH)24-前驱溶液,使之在水热环境下分解,生成ZnO晶体·产物通过全自动X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,扫描电子显微镜(S     

不同形貌α-Bi2O3微晶的制备及其在可见光下的光催化性能

以NaOH与Bi(NO3)3.5H2O为原料,在乙醇溶剂中分别采用恒温搅拌、超声和溶剂热法合成了不同形貌和尺寸的α-Bi2O3微晶.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对α-Bi2O3微晶进行了表征.并以罗丹明B作为模型污染物,研究了不同方法制备的α-Bi2O3微晶在模拟太阳光照射下的光催化性能.结果表明,不同制备方法对α-Bi2O3微晶的形貌尺寸、光吸收性质及光催化性能均有影响.其中溶剂热法制备的α-Bi2O3微晶带隙最窄,可以吸收更大光谱范围内的可见光,加上它的粒子尺寸较小,因此它在模拟太阳光下光催化降解罗丹明B的光催化活性也最高.     

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

正丁醇溶剂热法制备Bi2O2CO3及可见光光催化降解有毒有机污染物

分别以乙醇、异丙醇和正丁醇为溶剂介质,在水热条件下制备得到Bi2O2CO3,考察了不同溶剂介质、水热反应温度和反应时间等因素对制备Bi2O2CO3粉体及其光催化活性的影响,优化了Bi2O2CO3光催化剂的制备条件,结果表明：水热温度为200℃,时间为14h时,以正丁醇为溶剂介质条件下制备的Bi2O2CO3具有高的催化活性,可制得具有较高光催化活性的Bi2O2CO3催化剂．运用XRD、SEM手段对Bi2O2CO3进行了初步表征．在可见光照射（λ≥420nm）条件下,研究光催化降解染料罗丹明B（RhodamineB,RhB）和无色小分子水杨酸（Salicylicacid,SA）溶液在pH-7．0条件下的反应特性,结果显示照射时间180rain对RhB的脱色完全和210min对SA的降解率可达80％以上,同时对RhB矿化率可达80％,表明所建立的光催化体系可有效降解有毒有机污染物．     

Ba_4In_2O_7的水热控制合成及其光催化性能

以Ba(NO3)2和In(NO3)3为起始物,采用水热法研究了Ba4In2O7的合成,分别探讨了钡铟摩尔比(Ba/In)、氢氧化钠浓度(cg)、水热反应温度(T)、水热反应时间(t)、焙烧温度(Tb)和时间(tb)对Ba4In2O7形成的影响,确立了最佳合成条件。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、热重-差热分析(TG-DTA)和N2吸附-脱附等温线(BET)等技术对样品进行了表征。以罗丹明B(RhB)为降解模型,评价了Ba4In2O7的光催化性能。结果表明,合成的Ba4In2O7具有多孔蜂窝状结构,在高压汞灯(125 W)照射下,180min,RhB的降解率达97.3%。     

一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

不同镉源对溶剂热合成CdS纳米晶的物质结构影响研究

采用溶剂热方法,以硫脲(TU)为硫源,CdCl2·2.5H2O、CdSO4·8H2O、Cd(Ac)2·2H2O为镉源,在相同的条件下合成了CdS纳米晶,掌握了不同镉源对产物物性和形貌的影响,并对溶剂热原位生长做了初步讨论.通过X-射线衍射(XRD)分析表明了产物均是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)展示了产物的形貌变化.利用溶剂热原位生长法改变产物的形貌,结果显示:产物结晶性提高、形貌均由纳米颗粒状转变为纳米棒状.     

TiO_2纳米纤维结构材料的模板辅助-溶剂热法制备

借助一种新型的棉花模板辅助溶剂热法制备出Ti O2纳米多孔纤维结构材料,利用热重(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试(BET)和紫外-可见光谱(UV-vis)等对其进行表征.同时通过亚甲基蓝的脱色降解考察溶剂热反应时间(2.5~12 h)和温度(160~200℃)对Ti O2纳米纤维材料的光催化活性的影响.结果表明:利用模板辅助的溶剂热法可以制备出纤维形貌Ti O2纳米结构材料;在所研究的溶剂热反应时间、温度范围内,反应时间对材料光催化性能的影响较为显著,其可以使样品的光催化活性提高近20%,反应温度的影响较小,使样品的光催化活性提高不足10%.由光催化性能的结果可以得出最佳的溶剂条件:反应温度为180℃、反应时间为10 h.该法具有工艺简单、生产成本低、绿色环保等优点.     

不同离子对氧化锌晶体形貌的影响

以不同Zn盐Zn(CH3COO)2.2H2O,ZnCl2,ZnSO4.7H2O,Zn(NO3)2.6H2O与不同碱NaOH,KOH为原料,制得Zn(OH)42-前驱溶液,使之在水热环境下分解,生成ZnO晶体.产物通过全自动X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,扫描电子显微镜(SEM)观测ZnO晶体的形貌和大小.170℃,溶液中的阴离子CH3COO-,SO42-,NO3-,Cl-分别与Na+构成干扰离子对,伴随着晶体生长12 h,晶体成长为片球集状、极性生长明显的花状、极性生长不明显的花状、小尺寸花状ZnO晶体;140℃,溶液中阳离子Na+,K+分别与CH3COO-作为离子对,干扰晶体生长,12 ...     

新型光催化剂BiVO4的制备及光催化性能

采用水热合成法,以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,制备可见光催化剂钒酸铋(BiVO4),通过XRD、SEM、EDS等手段对样品进行表征.结果表明,在水热合成体系中,通过改变反应物的量和添加一定的试剂以及改变水热反应的时间,可以控制界面的张力,进而影响晶体的生长,得到了哑铃形、球形、束状、棒状、片状、花状及块状等不同形貌的BiVO4.最后以罗丹明B为降解对象对BiVO4的光催化性能进行了研究,得出在可见光条件下BiVO4具有较好的催化活性.     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

手性金属有机骨架[Zn2（bdc）（L-lac）（dmf）]·（DMF）的合成及其甲基苯基亚砜的对映体选择性吸附

采用溶剂热的方法合成纯手性金属有机骨架[Zn2(bdc)(L-lac)(dmf)].(DMF)(Zn-BLD)化合物。研究合成温度、合成时间和合成液浓度对生成Zn-BLD晶体的产量和晶相结构的影响。结果表明:110℃为最佳合成温度;溶剂热合成12 h,生成Zn-BLD晶体产量就已达到稳定与饱和;当合成温度为110℃,反应时间为12 h,4种反应物的摩尔比为n(Zn(NO3)2.6H2O)∶n(H2BDC)∶n(L-H2lac)∶n(DMF)=6.0∶1.5∶1.5∶387时,能够得到较高结晶度的纯相Zn-BLD晶体。优化条件下合成的Zn-BLD晶体对甲基苯基亚砜具有较高的对映体选择吸附性能,其对映体过量(e.e)值达到68.2%。通过热分析仪(TGA)对Zn-BLD晶体的热稳定性进行了表征,在不高于400℃时,Zn-BLD晶体具有很好的热稳定性。     

片状SrTiO3晶体的合成及其反应机理

采用熔盐法分两步合成了片状SrTiO3晶体.研究了合成温度、熔盐种类对Sr3Ti2O7前驱体以及片状SrTiO3晶体形貌和尺寸的影响.在第1步过程中,低温下,首先生成亚微米级立方SrTiO3颗粒,随着温度的升高,SrTiO3颗粒逐渐生长成片状Sr3Ti2O7晶体.在第2步过程中,随着温度的提高,片状Sr3Ti2O7前驱体逐渐转变为片状SrTiO3晶体.熔盐的选择对片状SrTiO3晶体的最终形貌、尺寸有着显著的影响.以KCl作为熔盐,在1 200 ℃下合成的片状SrTiO3晶体边长为10～15 μm,而使用NaCl所得SrTiO3晶体边长为30～50 μm,宽厚比最高达到25∶1.片状SrTiO3晶体的形成机理是在高温条件下,由于熔盐中TiO2的作用,Sr3Ti2O7晶体中岩盐结构的SrO层被破坏,并以Sr2 、O2-形式溶出,剩余的SrTiO3结构重新叠合联结,产物基本保持原来Sr3Ti2O7片状晶体的外形,溶出的Sr2 、O2-与熔体中的TiO2反应生成SrTiO3.     

水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

溶胶-凝胶法/水热法制备NH_4V_3O_8纳米带

NH4V3O8具有离子嵌入和脱出容易、导电性好、电化学性能稳定等优点,有望用作超级电容器的电极材料.本研究联用溶胶-凝胶法/水热法,通过优化前驱体浓度、铵盐浓度、溶液pH、水热温度、水热时间等条件,合成了形貌规整、尺寸均一的NH4V3O8纳米带.探讨了NH4V3O8纳米带在水热环境中的生长机理,建立了NH4V3O8纳米带的新合成方法.为进一步研究其电化学性能、工业化生产提供物质与实践基础.     

溶剂介质对ZnO晶体极性生长的影响

以Zn(NO3)2·6H2O、NaOH为原料,以水、乙醇、液体石蜡和双氧水为溶剂,在不同条件下水热合成不同结构形貌的ZnO.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构形貌进行表征,讨论ZnO在上述介质中的极性生长特性和生长机制.结果表明,溶剂类型可明显改变晶体+c轴方向的生长速率,从而获得不同的结构形态.在水介质中,晶体极性生长习性明显,+c轴 [0001]方向的生长速率明显大于其它方向,晶体生长为六方长柱状结构;以水和乙醇混合物为溶剂时,沿+c轴方向的生长速率明显减小,晶体呈六方片状;在液体石蜡中晶体沿各个晶向都无择优性,极性生长习性不明显,+c轴 [0001]方向的生长速率近似于其它方向,从而形成六方短柱状结构;双氧水的富氧体系则大大促进了晶体沿+c轴方向的极性生长,促使晶体呈针管状结构.     

pH值和烧结条件对溶胶-凝胶合成LiMn_2O_4粉体晶相结构和形貌的影响

采用溶胶-凝胶法合成了尖晶石型LiMn2O4粉体,借助TG-DTA(热重/差热分析仪)、XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电镜)等测试手段,详细讨论了反应溶液的pH值和凝胶的烧结条件(包括烧结温度、烧结时间、升温速率)对产物晶相结构和形貌的影响.结果表明烧结温度对所制备LiMn2O4粉体的晶相结构和形貌具有重要的影响;在适宜的烧结温度(750℃)前提下,pH值、烧结时间和升温速率对产品晶相结构影响甚微,仅对其形貌具有一定影响.适宜的sol-gel制备LiMn2O4粉体的工艺条件为:pH=6.5、烧结温度为750℃、烧结时间为7h、升温速率为5℃/min.     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/TiO2纳米复合薄膜及其磁性能研究

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺成功制备了磁性CoFe2O4/TiO2复合薄膜.通过X射线衍射仪(XRD) 、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)分析探讨了复合薄膜相结构和表面形貌,使用振动样品磁场计(VSM)测试样品磁性能.研究发现:复合薄膜中两相组分晶体各自析出长大,没有生成新的物相,薄膜生长过程中TiO2网状结构起到控制CoFe2O4的晶粒大小的作用.对比不同温度下薄膜的形貌,得出薄膜的形貌对热处理温度依赖性较大,前驱液为pH =2-3、热处理温度为800℃时,可得到平整的纳米CoFe2O4/TiO2磁性复合薄膜.随着热处理温度的升高,复合薄膜的磁性增强.     

铜渣在不同煅烧温度的晶相结构

将铜渣分别于850,900,950,1 000,1 050℃进行了煅烧,探讨铜渣在不同温度和不同煅烧时间下的晶体变化,为铜渣的综合利用提供可靠的基础数据.采用XRD法和SEM/EDX法表征了铜渣在不同煅烧温度和不同煅烧时间下的晶相结构和显微结构.实验结果表明:随着煅烧温度的提高和煅烧时间的延长,铜渣中组分晶相发生如下转变过程:2FeO·SiO2+0.5O2→α-Fe2O3+SiO2和Fe3O4-Fe2O3→αFe2O3.氧化煅烧处理可以实现铜渣中主要晶相铁橄榄石离解,氧化铁的富集和析出.