2—丙酰基—6—甲氧基萘合成过程中副产物的分离与表征

介绍了研究工业规模的萘普生生产过程，关键中间体２－丙酰基－６－甲氧基萘制备时，佛－克酰基化副产物１，６－二丙酰基－２－甲氧基萘的分离，并用＾１上ＮＭＲ，＾１３Ｃ ＮＭＲ，ＩＲ，元素分析，ＭＳ，＾１Ｈ－＾１３Ｃ二维谱表征。     

2-丙酰基-6-甲氧基萘的合成

２－丙酰基－６－甲氧基萘是（ｓ）－（＋）－２－（６－甲氧基－２－萘基）丙酸的合成中间体,为了使合成２－丙酰基－６－甲氧基奈的操作简单,并增高产率,在一定的条件下,应用Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ酰基化反应的可逆性,在适当的溶剂中,通过比较找到了一种经济、安全且简单、高效的合成方法。     

新化合物1-(2,4-二甲氧基苯亚甲基)-3,6-二甲氧基环丙萘的合成及表征

报导了一种新化合物１－（２,４－二甲氧基苯亚甲基）－３,６－二甲氧基环丙萘的合成,测定了该化合物的质谱,红外光谱,紫外光谱,１Ｈ和１３Ｃ的核磁共振谱．光谱数据与预期的化合物结构完全一致．     

1—氢—3,6—二甲氧基环丙萘的合成及表征

本文报导了用含二氯环在的化合物为原料，在强碱条件下，一步合成１－氢－３，６－二甲氧基环丙萘。     

2-丙酰基呋喃的合成

以溴乙烷和糠醛为原料，通过格氏反应和氧化反应，合成了2－丙酰基呋喃。此法不分离中间产物，不仅简化了操作，而且提高了产率。     

2-甲基6-酰基萘的合成

为制备重要的化合物2-甲基6-酰基萘,提高酰化产物的收率和纯度,以2-甲基萘为原料,分别研究了乙酸酐和丙酰氯为酰化剂时的酰化反应,对酰化反应的产物进行了GC、FT-IR和GC-MS表征;对酰化反应的影响因素进行了研究.结果表明,酰化反应的较佳条件为:丙酰氯为酰化剂,反应温度20℃,反应时间5 h,2-甲基萘、丙酰氯、三氯化铝的摩尔比为1∶1.4∶1.7,在此条件下酰化反应的收率可达92%,产物的纯度为90%.     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

N-羟甲基-p,p-二甲氧基-3-膦酰基丙酰胺的合成及阻燃性研究

研究了棉纤维阻燃剂Ｎ－羟甲基－ｐ，ｐ－二甲氧基－３－磷酰基丙酰胺的合成方法，对合成的反应条件用正交试验法进行了优化选择。合成产品的阻燃性达到了预期的效果。     

1,1—二（三甲基硅）—3,6—二甲氧基环丙萘的合成及表征

本文报导了一种新化合物１，１－二（三甲基硅）－３，６－二甲氧基环丙萘的合成。测得的该化合物的光谱数据与预计的结构完全一致。     

1，1－二（三甲基硅）－3，6－二甲氧基环丙萘的合成及表征

本文报导了一种新化合物１，１－二（三甲基硅）－３，６－二甲氧基环丙萘的合成．测得的该化合物的光谱数据与预计的结构完全一致     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

2,2,6,6─四氯环乙酮的合成

以环乙酮为原料液相法合成２，２，６，６─四氯环乙酮，并对物料比例，加料速度，反应温度，时间等影响因素进行了讨论．     

PAN-S螯合树脂对金属铜离子的吸附研究

研究了制取具有PAN-S功能团的PAN-S浸渍树脂对铜离子的吸附性能．铜离子吸附的最佳pH为5．4～9．0，达到最大吸附容量仅需30min，平衡时吸附容量是100mg／g干树脂．用0．1mol／L的HCl解脱，洗脱率达100％．建立了PAN-S树脂富集．分离铜离子的光度分析法，测定结果满意．     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

L-fuzzy相对T1与相对T2分离性

定义了L-fuzzy拓扑空间中的相对T1与相对T2分离性,讨论了相对T1与相对T2分离性的一系列性质,证明了相对T1与相对T2分离性是遗传的、传递的（弱）同胚不变的,并且具有可乘性,并对相对T1与T1分离性,相对T2与T2分离性作了比较.     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑的合成

以富产天然产物(+)-樟脑为原料,经还原胺化、氢解脱苄基得到关键中间体(2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-胺,然后与甲醛、乙二醛和氨水回流反应得到目标产物:1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑.为大位阻手性咪唑的合成提供了一个可借鉴的方法.     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

N─苯基─2，2，6，6─四氯环己亚胺的合成

本文对医药邻─（２，６─二氯苯胺基）─苯乙酸钠的中间体Ｎ─苯基─２，２，６，６─四氯环己亚胺的合成工艺进行了系统研究，对该反应的催化剂种类、用量、原料配比、缩合温度等。艺条件进行了分析探讨，找出了较佳合成工艺条件，并对产品结构进行了认证。     

1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐的合成

目的:合成1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐(Ⅰ),并对其合成工艺进行优化.方法:以5,6-二甲氧基-1-吲满酮、1-苯甲基-4-哌啶-甲醛为起始原料,经Adole缩合、还原、成盐等步骤制备Ⅰ.结果:总收率达60%以上,合成产物经熔点和红外光谱确认.结论:此合成工艺简便,易于工业化生产.