新型毛细管气相色谱柱的制备及分离性能研究

以聚乙二醇共价键接枝多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)作为色谱分离介质,采用溶胶-凝胶法制备了一种新型的毛细管气相色谱柱.考察了PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相的热稳定和柱效的影响因素以及对芳香烃、酯等有机混合物分离性能.结果表明,该柱在180℃柱温下,固定相流失很少,具有较好的热稳定性.实验以辛醇作为测试物,测得柱与柱之间(n=5)保留时间的RSD小于4.5%.使用6个月后保留时间的RSD小于1.30%.     

海南臭黄荆根的化学成分研究

对海南臭黄荆(Premna hainanensis)根用质量分数为70%的乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取,用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.分离并鉴定了6个化合物,分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、二十六烷酸(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、木栓酮(Ⅳ)、羽扇豆醇(Ⅴ),对羟基苯甲酸(Ⅵ).所有化合物均首次从该植物中分离得到.     

枸杞多糖分离纯化及性质研究

对东北枸杞中提取的多糖,通过DEAE-cellulose(OH-)色谱柱和Sephadex G-100凝胶色谱柱进行了分离纯化,通过凝胶色谱和液相色谱对其纯度进行了鉴定,并通过红外光谱初步分析了其基团构成.     

高效液相色谱法测定刺糖多胞菌发酵液多杀菌素含量

为了建立刺糖多胞菌(Saccharopolyspora spinosa)发酵液中多杀菌素不同组分的分离与定量分析的高效液相色谱检测方法.以AQ12S05-1546WT(150×4.6 mmL.D.S-5μm,12 nm)为分析柱,以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液(45∶45∶10,v/v/v)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长250 nm.结果表明多杀菌素在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,本方法标准偏差为1.486 9,变异系数为0.79%,相关系数为0.9992,平均回收率为99.58%.多杀菌素化合物A,B,C,D,E,F的保留时间分别为7.01,3.59,3.21,8.33,5.72,4.81 min.本方法能准确测定刺糖多胞菌发酵液中多杀菌素含量,有效分离多杀菌素不同组分.     

战骨茎石油醚部分的化学成分研究

为了研究战骨茎石油醚部分的化学成分,将战骨茎质量分数为70%乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取,用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复对石油醚部分进行成分分离、纯化,通过波谱方法鉴定结构,从战骨茎的石油醚部分共分得4个化合物,分别为木栓酮(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、熊果酸(Ⅲ)、β-胡萝卜甙(Ⅳ).其中化合物Ⅲ首次从该植物中分离得到,也是首次从该属植物中分离得到.     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀ZrW_2O_8粉体

以溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀材料ZrW_2O_8,以X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对ZrW_2O_8粉体进行物相分析和形貌观测.研究了前驱体pH,W~(6+)与Zr~(4+)的比例对煅烧产物物相组成的影响,从而发现溶胶-凝胶自燃烧法制备ZrW_2O_8的最佳参数应该为W~(6+)与Zr~(4+)的摩尔比为1∶0.51,前驱体pH值为4.     

掺铌BaTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延法制备及其介电性能

采用溶胶-凝胶自蔓延法制备了掺铌BaTiO3基纳米粉体及其陶瓷.通过X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和场发射扫描电镜(ESEM-FEG)对粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能.研究了掺铌量对粉体及陶瓷的相组成、微观形貌以及对陶瓷介电性能的影响.结果表明:溶胶-凝胶自蔓延法可以得到均匀的掺铌BaTiO3基纳米粉体.铌掺杂BaTiO3基纳米粉体由立方相BaTiO3组成,当掺铌摩尔分数ω≥5.0%时,出现了杂相Ba6TiI7O4O.烧结后陶瓷由立方相BaTiO3转变为四方相.掺Nb后陶瓷介温谱ε-T曲线趋于平缓,当掺铌摩尔分数ω=1.0%时,陶瓷介电常数达到5539,介电损耗为0.008.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

高效液相色谱法测定跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量

为控制跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量,采用高效液相色谱方法,以Symmetry C18为色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长:322 nm,测得跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量为1.2mg/mL,平均回收率为97.86%,RSD为1.73%。结果表明:该方法简便、准确、重现性好,可用于跌打止痛涂膜剂的质量控制。     

[SOeBim][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的研究

以1-乙基苯并咪唑、(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷和六氟磷酸钾为原料,合成了一种硅氧烷改性的离子液体1-乙基-3-(γ-氯丙基)三羟基硅烷苯并咪唑六氟磷酸盐([SOe Bim][PF6]),并对其结构及稳定性进行了分析.将[SOe Bim][PF6]固定液用化学键合的方法与石英表面的硅羟基反应,制成开口毛细管色谱柱.通过对苯类混合物和醇类混合物进行分离,考察了其分离性能.     

瑶药心叶紫金牛提取工艺优化及2种成份含量测定

采用正交试验优化提取心叶紫金牛中岩白菜素和汉黄芩素的工艺并建立测定岩白菜素和汉黄芩素含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果表明岩白菜素和汉黄芩素分别在测定范围内(0.272～4.352μg,0.148～2.368μg)线性关系良好,平均加样回收率为98.91%～99.40%,RSD值均小于3.0%;6批样品中2个成分的含量分别为1.247 8～5.023 8 mg·g~(-1)和0.302 2～0.492 7 mg·g~(-1)。所建方法灵敏度高、重复性好、准确可靠,可用于瑶药心叶紫金牛药材的质量控制。     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

液晶毛细管气相色谱固定相的研制

设计并合成向列相液晶化合物对乙基苯甲酸对氯基苯酚酯,用红外光谱对其分子结构进行表征,用偏光显微镜(POM)和示差扫描量热仪(DSC)对其液晶行为进行研究.将该液晶化合物作为毛细管气相色谱固定相,通过色谱柱柱效和极性的测试,以及GROB试剂、正烷烃和二取代苯位置异构体在色谱柱上的分离,研究其色谱性能,并根据其形成超分子体系和具有分子识别能力的分子的结构特点,应用超分子化学理论对该液晶化合物的色谱分离机理进行初步探讨.     

分子印迹在氟喹诺酮类药物分离中的应用

采用本体聚合法,以环丙沙星和沙拉沙星互为模板分子合成了环丙沙星和沙拉沙星分子印迹聚合物,并用高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别性能及作为色谱固定相的分离及影响因素.将制备的分子印迹固定相用于HPLC,该固定相对模板分子有特异性识别能力,达到了预期的分离效果.     

丙烯酰乙二胺-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用

合成了丙烯酰乙二胺-β-环糊精(6-EA-β-CD),通过红外光谱和质谱对其结构进行表征.采用一步键合法制备了6-EA-β-CD毛细管电色谱整体柱,优化制柱条件.采用扫描电镜对整体柱柱内固定相形貌进行表征.以硫脲、D,L-丙氨酸和盐酸班布特罗对映体对柱性能进行评价.结果表明,该制备方法简单,且所得的6-EA-β-CD毛...     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

舒胸片提取液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法测定,建立舒胸片提取液的HPLC指纹图谱分析方法,色谱柱为柱Kromasil Cl8(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度程序洗脱;分析时间为150 min;流速为1 mL/min;柱温为30℃.以15个共有峰为评价指标,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件计算处理。建立的指纹图谱测定系统,对舒胸片提取液化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均大于0.85.该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为舒胸片的质量控制提供了方法.     

白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.