2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2¹.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

金属离子对LDH的抑制作用与底物对其保护作用研究

采用紫外光谱测定方法,分析比较了Fe3+,Cu2+,Ni2+,Co2+4种金属离子在0.5~2.5mmol·L-1的浓度范围内对LDH活性的影响,其抑制作用程度次序为Fe3+Cu2+Ni2+≈Co2+.研究了在Fe3+,Cu2+,Ni2+,Co2+作抑制剂时,丙酮酸钠和NADH对酶的保护作用.结果表明,丙酮酸钠对LDH具有明显的保护作用,NADH则没有体现类似的保护作用.Cu2+对LDH的抑制作用有不可逆抑制成分,Fe3+对酶的抑制机制可能是可逆抑制.     

壳聚糖酶的理化性质初步研究

对壳聚糖酶理化性质进行初步实验研究,通过测定不同条件下酶的活力来研究酶的性质.实验结果表明,所用菌种所产壳聚糖酶最适反应温度和pH值分别为50℃和5.6,NH+对该酶有明显的促进作用,而Na+,K+,Mg2+,Cu2+,Ag+,NH+,Mn2+对该酶有一定的抑制作用.Fe3+,Ca2+对酶的抵制作用最明显.     

基于1,8-萘酰亚胺的铜离子荧光探针

以1,8-萘酰亚胺为原料设计合成了一种新的铜离子荧光探针M,并对其结构进行了表征。荧光光谱实验表明：在乙腈溶液中,M对Cu2+表现出识别性能,加入Cu2+,其荧光发生明显猝灭,而对Na+、K+、Ag+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+等离子无明显响应。因此,该荧光探针对Cu2+有较高的选择性和灵敏度。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

TiO_2光催化活性的研究

采用搅拌式光催化反应器,以中压汞灯作光源,甲基橙为模型化合物,考察了SO42- 处理及Cu2+对TiO2 光催化活性的影响.研究发现,SO42- 处理以及Cu2+ 的加入都能够提高TiO2 的光催化活性,在此反应体系中甲基橙的降解为一级反应,甲基橙的光催化降解速率与光强度成正比,TiO2 光催化剂的投加量为150 mg/L,Cu2+的加入量为200μg/L时光催化效果最佳.     

铁氰化镍/银复合修饰电极的制备及对氟康唑的电催化作用

在含有Ag+,Ni2+,K3Fe(CN)6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了一种过渡金属铁氰化物——铁氰化镍/银复合膜(Ag/NiHCF)修饰石墨电极(SG).在pH 5.00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,Ag/NiHCF/SG修饰电极对氟康唑的电极反应有催化作用,氟康唑还原峰的峰电流与浓度在8.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.986),检出限为2.50×10-9 mol/L.该电极已成功用于氟康唑注射液中氟康唑含量的测定,回收率为96.5%～109%.     

金属离子质量浓度对冷磷液磷化性能的影响

研究了Zn2+,Mn2+,Cu2+等金属离子质量浓度对磷化过程中电位及时间参数的影响,结果表明,Mn2+,Cu2+离子的存在有助于提前完成磷化膜生成时间,明显推迟基体过腐蚀时间.Zn2+,Mn2+,Cu2+3种离子同时存在,更容易形成细致的磷化膜,抗腐蚀能力明显提高.     

Pb~(2+)和Cu~(2+)对水螅的急性毒性作用以及对SOD活性的影响

采用急性毒性实验方法研究了不同质量浓度的Pb2+和Cu2+对水螅急性毒性作用(LC50),并且测定了经Pb2+和Cu2+胁迫后水螅体内SOD的变化.结果表明,2种重金属离子毒性大小顺序为Cu2+Pb2+.Cu2+和Pb2+对水螅24,48,72,96h的LC50分别为0.33,0.28,0.24,0.22mg/L和2.17,2.05,1.58,1.04mg/L,其安全质量浓度分别为0.022mg/L和0.104mg/L.通过0.6,0.7mg/L的Pb2+溶液对水螅SOD的24h实验起抑制作用,与对照组相比,SOD活性急剧下降,变化显著(P0.05);0.7,1.5,2.0mg/L的高质量浓度溶液对水螅SOD活性基本上没有变化.通过0.15,0.20,0.25,0.30,0.35mg/L的Cu2+溶液对水螅SOD的24h实验起诱导作用,水螅的SOD活性基本上呈上升趋势,在质量浓度为0.30~0.35mg/L的范围内,SOD活性急剧上升,与对照组相比,变化显著(P0.05).     

基于抑制葡萄糖氧化酶活性快速检测重金属离子的研究

酶抑制比色法是近年来迅速发展起来的食品中重金属残留检测的方法之一.与传统的方法相比,酶抑制法具有快速、简便、对所分析的样品需要量少等优点.本文研究了重金属Pb2+、Cu2+、Ag+对葡萄糖氧化酶的抑制,采用酶抑制比色法实现了对Pb2+、Cu2+、Ag+金属离子的检测.在优化的条件下,Pb2+、Cu2+、Ag+分别在10~100μmol/L、4~80μmol/L、10~100μmol/L范围内其浓度与响应信号呈良好的线性关系(相关系数均在0.99以上).Pb2+、Cu2+、Ag+的检出限分别为0.53、0.21和0.18μmol/L.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝及其对Cu2+,Pb2+吸附行为的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铝,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对不同温度下所得纳米氧化铝进行了表征.以固相萃取为富集方法,ICP-MS为检测手段,考察了不同晶型、不同粒度的纳米氧化铝对Cu2+,Pb2+的吸附性能.结果表明,吸附率随着粒径的增大而降低,-氧化铝的吸附率大于-氧化...     

铁型催化剂对臭氧氧化甲基橙的催化效能

以模拟染料废水甲基橙(MO)溶液为目标物,研究了Fe2+、Fe3+均相催化臭氧氧化及负载型铁氧化物非均相催化臭氧氧化对MO的去除特性,并探讨了在非均相催化剂活性炭负载Fe2O3(Fe2O3/AC)、活性氧化铝负载Fe2O3(Fe2O3/Al2O3)催化臭氧氧化体系中pH值、催化剂投加浓度、臭氧浓度、MO初始浓度等工艺参数的作用规律.结果表明,Fe2+、Fe3+、Fe2O3/AC、Fe2O3/Al2O3的加入均能提高MO的脱色率和COD去除率,且Fe2O3/AC、Fe2O3/Al2O3的催化效果更为显著;当Fe2O3/AC、Fe2O3/Al2O3的投加浓度为1.0 g/L,臭氧浓度为15.0 mg/L,MO初始浓度为25.0 mg/L、pH值为5.0时,30 min时Fe2O3/AC、Fe2O3/Al2O3催化臭氧体系降解MO的脱色率和COD去除率分别为89.26%、48.45%和80.34%、38.41%.     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

双硫腙/凹凸棒土复合固相萃取填料的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

通过对凹凸棒土进行盐酸预处理、苯基三甲氧基硅烷表面改性和复合双硫腙,制备了复合固相萃取填料(DZ@ATP).采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(FI-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)对其进行表征,确定了最佳固相萃取条件.考察了DZ@ATP对水中Cd2+,Co2+,Cu2+,C...     

Cu2+对东北林蛙的急性毒性

采用东北林蛙(Rana dybowskii)33~35期蝌蚪暴露于加Cu2+的自来水中,研究了Cu2+对东北林蛙蝌蚪的急性毒性.实验结果表明,在水温18~24℃条件下,Cu2+对东北林蛙蝌蚪24 h、48 h、72 h和96 h的半致死浓度(LC50)分别为0.189、0.118、0.058和0.027 mg/L;Cu2+对东北林蛙蝌蚪安全浓度为0.022 mg/L.说明Cu2+对东北林蛙蝌蚪具有毒性作用,为农业环境保护和治理以及两栖动物资源保护提供基础资料.     

Fe3+-TiO2/SiO2负载型光催化剂降解气相中甲苯研究

用浸渍法制备了Fe3+-TiO2/SiO2负载型光催化剂并进行了光催化降解气相中甲苯的实验研究.结果表明,Fe3+掺杂量(nFe3+/Ti4+)为0.3%时光催化降解甲苯的效率最高.水气的存在提高了Fe3+-TiO2/SiO2负载型催化剂的光催化活性,但使Fe3+-TiO2纳米粉的光催化活性降低;而02的存在使Fe3+-TiO2纳米粉和Fe3+-TiO2/SiO2负载型催化剂的催化活性均有所降低.动力学研究表明,光催化降解气相中甲苯的动力学为一级反应.     

稀土离子(Ce~(3+)/Ce~(4+),Dy3~(+))对掺Tb~(3+)硅酸盐闪烁玻璃发光性能的影响

采用高温熔融法制备了掺Tb3+硅酸盐闪烁玻璃,并加入多种具有敏化功能的稀土离子(Ce3+/Ce4+,Dy3+),通过测量样品的激发光谱和发射光谱研究各种稀土离子对Tb3+发光性能的影响.结果表明:Tb3+掺杂浓度过高时会出现浓度淬灭现象,Tb3+质量分数为10%的样品发光强度最大.空气气氛下熔制的玻璃中同时含有Ce3+和Ce4+,由于Ce4+离子与Tb3+离子存在对能量的竞争吸收,使Tb3+的发光强度减弱.加入适量的Dy3+离子可以敏化Tb3+离子的发光.     

阳离子Fe位掺杂对LiFePO4正极材料 电化学性能的影响

以蔗糖为碳源,采用高温固相法制备了Fe位掺杂不同阳离子(Al 3+,Ni 2+和Mn2+)的LiFe0.97M0.03PO4/C(M=Al,Ni,Mn)锂离子电池正极材料.用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电测试和电化学阻抗谱(EIS)等研究了不同阳离子Fe位掺杂(Al 3+,Ni 2+和Mn2+)对LiFePO4的结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:阳离子Fe位掺杂没有改变LiFePO4的晶体结构,但是减小了LiFePO4材料的粒径,最终改善了LiFePO4的电化学性能.特别是LiFe0.97Mn0.03PO4/C材料具有更好的电化学性能,在0.1C和1C下放电,LiFe0.97Mn0.03PO4/C材料的首次放电比容量分别为162mAhg-1和140mAhg-1,且1C充放电倍率下循环50次后容量保持率仍然为98%.     

锐钛矿型掺Fe3+-TiO2的水热法制备及其光催化降解甲基绿

以硫酸钛为原料用水热法制备了掺Fe3+TiO2薄膜,采用SEM和XRD方法测定了样品的形貌和晶型,并研究了以自制的掺Fe3+TiO2对甲基绿溶液的光催化降解作用.结果表明,所制备的TiO2为锐钛矿型TiO2,即A-TiO2.365nm紫外光照射下,用自制的掺Fe3+A-TiO2光降解甲基绿溶液的最佳条件是:16 mg/L的甲基绿溶液中加入0.1100 g掺Fe3+为2%(摩尔比)的A-TiO2,室温下经可见光照射下反应8 h,降解率为57%;同样条件下以254 nm紫外光照射8h,降解率达到68%.     

乙二胺-柠檬酸流动相的非抑制型离子色谱法测定二价金属离子

用乙二胺 -柠檬酸流动相的非抑制型离子色谱法分离测定了Ni2 +、Zn2 +、Fe2 +、Mg2 +、Mn2 +、Cd2 +、Ca2 +和 Sr2 + 8种离子 .研究了流动相组成对保留值的影响 ,当流动相中乙二胺浓度或柠檬酸浓度或流动相 p H值增大时 ,保留值均减小 .选择 0 .2 5 mmol/L乙二胺 -0 .5 0 mm ol/L柠檬酸 ( p H4.5 0 )作流动相测得了上述 8种离子的检出限和线性范围 .方法用于叶面肥试样分析 ,结果良好