苯直接羟化制苯酚的新工艺

提出了TS-1分子筛为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂、氨水为调节剂以及双氧水为氧化剂的苯直接羟化制苯酚的新工艺。考察了反应温度、反应时间、氧化剂用量和调节剂种类对苯直接羟化反应的影响。确定了反应的最佳条件,当反应时间为2h,反应温度为313K,氨水、催化剂、双氧水、相转移催化剂、苯五者物质的量之比为2.80:0.10∶2.52∶0.005∶1时,苯酚产率可达66.32%。     

紫外线吸收剂UV－9生产工艺的改进

用混和酸作催化剂,三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体2,4-二羟基二苯基甲酮.然后在相转移催化剂的作用下,用硫酸二甲酯醚化为目的产物UV-9.     

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

合成水杨醛方法的改进

采用Reimer-Tiemman合成法,首次使用十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,以苯酚和三氯甲烷为初始原料,制备水杨醛,通过高分辨质谱、傅里叶红外、核磁共振光谱等测试仪器进行表征得以确认.考察了氢氧化钠用量、相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量、反应温度、反应时间等因素对水杨醛产率的影响,优化条件之后水杨醛最佳产率为60.5%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品质量稳定、产品收率较高等优点,可以进行工业放大.     

相转移催化法合成邻硝基对甲基苯酚

介绍了四丁基氯化铵作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚的实验方法,讨论了影响反应的各种因素,得出了最佳反应条件.     

季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯

以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯.研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响.实验结果表明:季铵盐PTCA是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐PTCA为相转移催化剂,反应物料量比n对氯苯甲醛:n硝基甲烷为1.0:1.8,反应温度为78 ℃,反应时间为2 h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%.     

多卤代烷反应的研究(Ⅱ)——1,2,3—三氯丙烷的取代—消去反应研究

本文报导了1,2,3-三氯丙烷与二甲胺在相转移催化剂存在下,发生取代-消去反应得到N,N-二甲基-2-氯烯丙胺的反应条件。发现碱的浓度、碱的用量、反应时间及相转移催化剂的存在对反应影响较大。产率最高达71.1%。     

乙酸铁/H2O2催化氧化法由苯制备苯酚的研究

本文以β-环糊精为相转移催化剂,以过氧化氢作氧化剂,以乙酸铁为催化剂直接催化氧化苯合成苯酚.其最佳工艺条件:在pH=3、苯5 mL、H2O212 mL,相转移催化剂β-环糊精0.1 mmol时,反应时间1.5~2 h,反应温度50℃左右,乙酸铁用量3.2 mmol.     

邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚的环合反应动力学研究

从邻甲代烯丙氧基苯酚反应合成呋喃酚的反应历程出发,建立了邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚的动力学模型.在数值模拟,仿真优化以及实验室工作的基础上,对环合反应的工艺操作条件进行了优化,即反应温度152 ℃,邻甲代烯丙氧基苯酚的初始质量分数为32%,催化剂质量分数为邻甲代烯丙氧基苯酚质量的3.0%,反应时间10 h.在此工艺条件下,反应的转化率可以达到96%以上,收率大于75%.同时环合动力学模型的建立也为呋喃酚的工业生产装置的放大与设计提供了理论基础.