表层土壤重金属含量测定方法综述

土壤重金属的测定是常规监洲土壤项目之一.采用合理的方法,能够快速有效地对土壤重金属进行含量测定.该文主要介绍了土壤重金属消解和测定的方法.目前消解的方法主要有：酸式消解法、碱熔消解法、高压釜密闭消解法和微波消解法等,测定方法主要有：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、原子吸收光谱法和分光光度法等.     

ICP-MS法测定肉制品中残留重金属元素含量

为了准确地测定肉制品中残留重金属元素含量,采用ICP-MS法检测肉制品.使用硝酸和高压消解仪处理肉制品样品,得到肉制品消解液,设定ICP-MS工作参数,运用ICP-MS检测不同肉制品消解液中重金属元素含量.根据检测结果,计算肉制品中残留重金属元素含量,以及检测结果的加标回收率.实验结果标明,肉制品中残留的铜元素最多,不同类别的肉制品中,残留的重金属元素量不同;ICP-MS检测肉制品中残留重金属元素含量,加标回收率值在95％以上.肉制品加工所使用的肉类,以及肉制品的加工方式,都会影响肉制品中残留重金属元素含量;该方法检测结果相对标准偏差在3％以内,可有效检测重金属含量.     

不同消解方法测定土壤中重金属含量的研究

影响土壤重金属测定结果准确性的关键是消解。以两种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解、石墨消解和电热板消解四种不同消解条件,同时对不同类型土壤中Cr、 Ni、 Cu、 Pb、 Cd、 Zn六种重金属测定结果进行对比分析。结果表明:四种消解方法的测定值均在标准值范围内,但不同酸体系及消解时间会对结果的稳定性有一定的影响。在实际的消解过程中应根据土壤中待测金属元素的理化特性、种类、含量以及样品的数量来选择消解方法。     

ICP-MS测定重金属含量及其不确定度评价

采用ICP-MS测定了人发、蔬菜、洗发剂、奶粉中几种重金属含量,研究了不同的消解条件对测定重金属的影响.应用扩展不确定度和合成不确定度对实验过程中的质量称量、消解过程、溶液体积,实验的重现性等引起的不确定性进行评价,确定了样品中重金属含量的区间范围,各个元素测定结果的相对标准偏差均小于5%,标准加入法测得样品中各元素回收率在98.56%-99.82%之间.     

微波消解-ICP-MS法测定土壤、沉积物中多元素

考察了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤、沉积物等样品中的12种元素的方法.结果表明,由3 mL HNO3-1 ml HCl-1 mL HF组成的混合酸对土壤、沉积物具有较好的消解能力.5种标准物质的测定结果表明,该方法快速简便、准确度高、精密度好是一种土壤、沉积物样品中多元素同时测定的广普方法.各元素的检出限为0.01-3.64 ng·g^-1RSD〈3.64%.     

微波消解ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量

采用微波消解法处理蜂蜜样品,建立了ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量的定量分析方法。5种重金属标准曲线的相关系数在0.9987~0.9995之间;方法的检出限在1.106×10-4~1.637×10-2μg·g-1;其相对标准偏差在2.15%~7.98%以内;方法的回收率为:96.90%~105.40%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

PM2.5中重金属元素分析方法研究及在实际中的应用

文章建立了一种石墨全自动消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大气颗粒物PM2.5中重金属元素的方法,样品采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸消解后上机测定,空白和样品加标回收率均在85%～120%之间,主量元素测定的精密度(RSD%)均小于3%,次量、微量元素的(RSD%)均小于10%。当空气采样量为150m3(标准状况)时,各元素的检出限在0.003～12.6ng/m3之间。应用建立的方法分析了兰州市秋冬季PM2.5中重金属含量,结果表明该方法准确可靠。     

ICP—MS法测定纺织品中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品,试液用ICP-MS法同时测定样品中Pb、As、Dd、Cr、Ni等重金属元素.对影响其测量的各种因素进行了研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.008 μg/l,回收率为93.17%～109.12%,RSD小于3.42%.该法准确、快速、简便,适用于纺织品中重金属元素的测定.     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅

本实验采用微波消解法,利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解,电热板进行赶酸,用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。空白样品浓度低于方法检出限,RSD1%,RE3%,加标回收率在94.0%~106%之间。该方法操作简单、安全,重现性和稳定性好,准确度高,可同时测定土壤中多种重金属含量。     

不同微波消解条件对聚氯乙烯中Cd、Cr、Hg、Pb测定结果的影响

通过同位素稀释质谱法（IDMS）及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）外标法,研究了不同微波消解酸体系对聚氯乙烯重金属含量测量结果的影响。实验结果表明,单一的硝酸及过氧化氢体系不能将PVC样品完全消解,消解之后样品底部有大量残渣剩余,ICP-MS外标法与IDMS方法数据有较大偏差;采用IDMS方法对样品以及消解后残渣进行分析,发现PVC中元素已经与稀释剂发生了同位素交换并趋于平衡,证明了IDMS方法的可靠性;采用硝酸、盐酸及过氧化氢的混合酸体系实现了样品的完全消解,对其消解后的溶液采用ICP-MS外标法进行元素检测,结果与IDMS方法一致;同时,延长消解时间对样品的消解也有一定的促进作用。     

测定土壤重金属的新方法——土壤重金属X射线荧光光谱非标样测试方法研究

目前土壤重金属分析一般采用原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱和质谱仪（ICP-AES/MS）以及电化学等方法。上述方法均需对样品进行湿法消解,检测步骤繁琐、费时。本文介绍了土壤重金属X射线荧光光谱非标样测试方法,该方法是一种值得大力推广的技术,是一种更加方便的土壤重金属测定技术。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂元素

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.024μg/L,加标回收率在86.40%～111.74%之间,相对标准偏差小于2.0%.该方法简便、快速、准确,完全能够满足有机硅树脂中铂含量的检测要求.     

微波消解-ICP-MS法同时测定食品用纸容器中15种元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合微波消解测定食品用纸容器中15种元素的方法。试样经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,ICP-MS测定,外标法定量。回收率在90%~120%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高,具有消解速度快、污染小、样品消解完全、回收率高的特点,适用于食品用纸容器中15种元素的同时分析。     

ICP-MS法测定普洱茶中15种无机元素及应用

应用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,考察了来源于云南的普洱茶种植土壤、鲜叶、发酵前后茶叶产品等54个样品中的Pb、Cu、As、Cr、Hg、Cd、Zn、Fe、Se、Mn、K、Ca、Na、Al与Mg共15种元素的质量分数(w),并进行了元素聚类分析与相关性分析.研究结果表明普洱茶树对土壤中不同元素的富集能力存在较大差异,有益元素群与重金属元素群组间存在显著的负相关,实验表明准确测定茶叶中微量元素的含量及探讨元素内在相互关系对于评价茶叶品质安全及指导种植加工均有重要的意义.     

微波消解技术在环境监测中的应用

微波消解技术在环境监测中获得了广泛的应用,本文主要介绍了微波消解原理及其在测定废水中COD、活性污泥和土壤中重金属元素、水中总磷等方面的研究进展。     

ICP-MS法测定不同产地厚朴中金属元素

为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考.     

同时检测土壤中铅镉铬汞砷重金属元素含量方法的优化

采用微波消解法对土壤进行一次消解。运用原子吸收法和原子荧光法同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属元素含量。针对易挥发元素汞和难溶元素铅、铬,对消解用酸体系进行了优化,并对原子吸收线性范围窄的问题进行了优化。检测结果表明:测定值在标准物质的不确定度范围内,相对偏差均小于8%。     

甘肃主要当归产区土壤重金属含量比较分析

测定甘肃当归主产区土壤重金属含量并进行相关比较分析。采用ICP-MS法检测甘肃9个当归主产区共45批土壤中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属元素含量,采用Excel软件包进行统计分析。结果 45批当归产地土壤符合GB 15618-1995一级标准相关规定的达91.11%,符合二级标准相关规定的达100.00%;漳县当归产地土壤中Pb、As元素含量最高,Cd、Cu元素含量较高;宕昌县As、Cu元素含量最高;临潭县Hg元素含量最高,Pb、As、Cu元素含量较高;和政县Pb、Cd元素含量较高;岷县、渭源县5种重金属元素含量均较低。9个主产地在当归GAP种植基地建设方面具有广阔的发展前景。     

不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较

采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu、Pb、Cr、Zn、Mn 5种重金属元素进行分析。本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu、Pb、Zn含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对Mn含量的测定值都在标准值范围内,Cr含量则只有HNO3+HF+HClO4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。4种方法对标准土、A类土(广西师范大学生物园土)、B类土和C类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu、Pb和Zn的含量无显著影响,对土中的Cr含量都有显著影响或非常显著的影响,对B类土中的Mn含量有显著影响。总的来说,HNO3+HF+HClO4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。