气相色谱固定相十二烷基苯磺酸二正丁铵的研究

用汞塞动态法制备了十二烷基苯磺酸二正丁铵石英毛细管柱(固定液浓度为8.2%,柱尺寸为35 m×0.32 mmi.d.),所用的溶剂是丙酮,并对柱性能进行了考察,结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性并对芳香烃、烷烃、羧酸、醇等有机溶质有较好的分离能力.     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法。研究了腐乳样品的净化方法，选择合适的沉淀剂使腐乳凝结。再调节清液的pH值，在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质，在酸性条件下，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留。苯甲酸和山梨酸在1．0～20μg/mL范围内，相关系数分别为γ=0．9991和γ=0．9993(n=6)。最低定量限(LOQ)均为2．0mg／kg。标准添加回收率均大于85％，相对标准偏差均小于4．64％。     

毛细管柱色谱法测定食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的探讨

该文采用AT.食品添加剂分析专用毛细管柱(30m×0.53mm×1.00 μ m),对山梨酸和苯甲酸两种常见防腐剂进行测定,实验表明,通过对色谱条件的优化,在柱温190℃,载气流速160kPa条件下,在3.5min内实现基线分离,各组分分离良好,分析速度快,准确度高,山梨酸回收率为88.04％～94.71％,RSD≤4.3％;苯甲酸回收率为94.02％～104.47％,RSD≤1.4％.     

饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱快速测定

本文报导了一种用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的方法。液相色谱系统包括反相柱(键合C_(18)柱)和紫外检测器(波长254nm;衰减:0.08AUFS);流动相采用甲醇/0.02MNH_4A_0(10/90);流速0.8mL/min;样品经过滤后直接进样,PH可在4—10范围内变化。三种组份的分析约需10分钟。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测限分别是57ng,2.3ng,和92ng;相对标准偏差分别是1.3—1.8％,1.0％和1.8—3.5％;各种商品饮料的回收率在92—107％内。     

一种新型食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱检测方法

通过对食品前处理方法的改进,采用气相色谱法和新型研制的气相毛细管大口径色谱柱快速测定山梨酸、苯甲酸,使用福立GC9790型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器（FID）和SBA-1（25m X 0.53mm X 1.00μm）气相毛细管色谱柱。样品平均回收率为97.26%（n=6）,平均相对标准偏差为1.378%,检测限为1mg/kg。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸

用液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸含量的分析方法，针对样品具有高脂肪、高蛋白的特点，可以改进相应国家标准中样品前处理方法。达到蛋白质沉淀完全、溶液易过滤，对苯甲酸、山梨酸的测定准确可靠的目的。试验结果表明，方法的相对标准偏差分别为：3.0％和3．9％；方法的添加回收率分别为：86．0-87．5％和85．0-96．7％；方法的最小检出量分别为：1．0ng和0．5ng。     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

硝酸正丁铵和硝酸异丁铵气相色谱性质的研究

本文研究了硝酸正丁铵和硝酸异丁铵的气相色谱性质,其使用温度范围分别为20-150℃和20-130℃,并用聚乙二醇——20M作参比相,试验的结果表明,它们对具有大偶极矩分子的化合物或具有氢键成键能力的化合物选择性优于聚乙二醇——20M,对醇类及其异构体,单官能团取代苯衍生物提供良好的分离,对烃类保留能力差或根本不保留。     

HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量

采用反相高效液相色谱法（HPLC）对碳酸饮料、冰红茶、橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行了测定。建立了快速分析这三种添加剂的方法,最佳色谱条件为;柱温35℃,流动相体系为甲醇与0．02M,乙酸铵液比例20＋80。采用外标法定量,得到了良好的线性关系。回收率在90—110％之间,相对标准偏差小于2％。     

快速气相色谱法测定食品中的六种常见防腐剂

建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱法，采用10m长，100μm内径的HP-5溶融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，六种常见防腐剂的分析时问为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；最低检测限为1．2-10μg／mL；线性相关系数大于0．994。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

反相高效液相色谱测定足光粉中苯甲酸、水杨酸的含量

用反相高效液相色谱法测定足光粉中的水杨酸和苯甲酸含量。测定结果为:水杨酸、苯甲酸的平均回收率分别为98.94%,98.00%;水杨酸、苯甲酸的线性范围均为8.00~40.00μg,相关系数r分别为0.999 4,0.999 2。结果表明该方法能准确测定足光粉中水杨酸和苯甲酸含量。     

HPLC法测定酸奶中苯甲酸和山梨酸

用HPLC法对酸奶中的苯甲酸和山梨酸进行测定;醋酸铅、草酸钾一磷酸氢二钾溶液处理样品,C18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)分离,流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH6.7)=1:9,紫外检测器于227nm检测。该方法能对酸奶中苯甲酸和山梨酸很好分离,RSD分别为1.69%和2.2%,平均回收率分别是95.8%和99.6%,结果满意。     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸的不确定度分析

根据测量不确定度的评定理论,通过高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸含量,分析了整个测试过程中的不确定度来源,探讨了测试方法中苯甲酸的不确定度评价方法,为高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸含量的不确定度评价提供参考。     

2-（4^1-乙基苯甲酰基）苯甲酸闭环反应连续化工艺研究

在管式反应器中,2-（4^1-乙基苯甲酰基）苯甲酸在发烟硫酸存在下闭环得到2-乙基蒽醌,发烟硫酸与2-（4^1-乙基苯甲酰）苯甲酸配比为2.4（ml）：1（g）,反应温度190℃,反应时间48.4s,收率91.5%。