铁矿石中全铁无汞盐测定法——银还原器铈盐快速测定法

这是一个铁矿石中全铁无汞盐快速测定法。矿样溶液在1NHCl条件下流经银还原器直接还原为亚铁,再用硫酸铈滴定。从对标样的分析结果看,证明本法是准确的,并且消除,汞和铬的严重污染,银还原器还可再生重复使用等优点。     

非汞盐法对可溶性铁的快速测定——Percival法的改良定量

铁的容量分析一般有EDTA滴定法和氧化还原滴定法。在氧化还原滴定法中早在1941年J.O.Percival曾提出,用铜粉作还原剂的高锰酸钾滴定法快速测铁,其后的进一步研究已乏其人。用铜粉作还原剂测铁,需要过滤繁琐手续,如取消过滤步骤,作者建议加入2毫升汞,但这会给水系和土壤带来环境污染。为克服以上缺点,我们提出,用铜片做还原剂的重铬酸钾法,本法优点在于不用汞盐,可防止污染,简单     

硼氢化钾—高锰酸钾滴定法测铁研究

研究了用硼氢化钾还原铁(Ⅲ),二苯胺磺酸钠为指示剂的高锰酸钾测定铁(Ⅱ)的方法.用此法测定铁矿中全铁时,变异系数为0.06%-0.08%,回收率99.1%—102.2%.通过配对试验和非配对试验表明,此法与一般常用的重铬酸钾法无显著性差异(置信度95%).方法简便,既无汞又无铬,不污染环境.可用于铁矿及其他试样中常量铁的测定.     

抗坏血酸作还原滴定剂 连续测定铁矿中的全铁和亚铁

本文采用硫酸—盐酸—氢氟酸溶矿,用稳定的抗坏血酸作还原滴定剂,以磺基水杨酸为指示剂,滴定铁矿中的高铁后,溶液用过硫酸铵完全破坏抗坏血酸亚铁络合物,并氧化所有亚铁成为高铁,然后再用抗坏血酸滴定其中的全铁,以此达到全铁和亚铁的连测。本法操作简单,并消除了汞、铬对水体的污染。文中应用本法对六种含铁量不同的铁矿管理样进行了测定,其结果和原结果基本符合,相对误差一般不超过千分之五。     

全铁的无汞盐重铬酸钾测定法

经典的测定铁矿石中铁含量的方法:氧化还原滴定—重铬酸钾(SnCl_2-HgCl_2)法,是国内外铁矿石全铁分析的标准方法,该方法操作简便,结果准确,是容量法测铁的理想方法,但汞的污染十分严重。为了避免汞对环境的污染,本文采用一新的无汞盐测定全铁的方法重铬酸钾—锌还原法,并采用经典法与无汞盐测定法对同一样品进行测定比较,结果表明,该种无汞盐测定全铁的方法与经典法无明显差异,证实了该方法的可行性。     

硫酸高铈电位滴定法无汞定铁

在工业生产、教学实验和科学研究中,经常进行铁的测定。经典的重铬酸钾滴定法,不仅滴定剂本身毒性较大,而且需要用剧毒的二氯化汞来消除过最的还原剂,从而造成对环境的汞污染和铬污染。这两种污染对人民健康都是十分有害的。例如,每分析一个铁样,一般使用10毫升饱和二氯化汞溶液,其中含有480毫克左右的汞。按排放水含汞最高允许量规定,至少需要9.6吨水稀释,才可将废液排放。显然,采用大量水稀释的办法,是不可行的。     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定法的改进

关于赤铁矿中全铁的无汞盐测定,即铝粉还原K_2Cr_2O_7法在前文己报道。由于该法要求在温度低于16℃条件下进行,我国南方的夏季如不采取降温措施就不能应用。为使方法具有更广泛的适用性,我们进一步研究,提出如下两种改进方法:(一) 加入NaHCO_3;(二) 加入与水不相混溶的比水轻的一种常用有机溶剂苯,前者与酸反应产生CO_2比空气重,隔绝空气与亚铁溶液接触;后者覆盖在液面上隔绝空气,从而达到阻止空气对亚铁的氧化作用,延长亚铁溶液稳定时间,有利于大批铁矿样的同时测定。经标准试样分析结果证明两种改进法与前文所述低于16℃的方法具有同样效果,可以满足工业生产上对准确度的要求。但这两种方法更简便,苯可以回收重复使用。     

空气氧化水溶液中亚铁离子的研究——1.溶液pH值对氧化速率的影响及铁的水解产物破坏水合亚铁离子“遮蔽效应”的催化机理

本文测定了pH值对空气氧化亚铁离子的影响,证明溶液的pH值是影响亚铁离子氧化速率的重要因素,探讨了亚铁氧化反应的各种机理并提出铁的水解产物破坏水合亚铁离子“遮蔽效应”的自动催化氧化机理。     

饮用水中汞的测定

饮用水中有机汞盐和无机汞盐等对人体有很强的毒性.目前国内外广泛开展了饮用水质的分析工作.汞的测定通常采用双硫腙法(利用汞和双硫腙在酸性溶液中反应,生成橙色络合物.在分光光度计上测定橙色的不同色度,制得工作曲线测定汞的含量).本文介绍用疏基棉富集饮用水中的汞,用测汞仪测定汞.     

N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中全铁

研究了采用N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中的铁含量.试样用硫酸-磷酸混合酸溶解并消除干扰后,在pH(1.5～2.5)的热溶液中,以N-苯甲酰羟胺为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Fe3 .结果表明,改进后的方法,简单、快速、准确、无污染,适合于实际生产和学生实验.测定结果的相对标准偏差RSD＜1%,加标回收率在95.3%～101.5%.本法不使用有毒的HgCl2和K2Cr2O7,能保护环境、防止污染.     

岩矿中全铁的快速绿色测定方法

提出HCl-NaF-HClO4混合酸快速溶样,铝片还原高锰酸钾滴定快速测铁法。该方法测得岩矿中全铁量与有汞盐测铁法基本一致,且简便、快速、经济、污染小。     

无汞盐法测定铁矿石中铁含量研究

对无汞盐测铁法(甲基橙为指示剂)进行了试验研究，确定了最佳测定条件为溶样时间25min，还原酸度4．0mol·Lˉ1，还原温度60℃～70℃，并在此条件下测得铁矿石中的铁量与有汞盐测铁法基本一致，说明无汞盐法是一种准确的常量测铁法，且简便、经济、污染小．     

铁矿石中全铁的分析方法改进

该文介绍了无汞测铁技术应用于铁矿石中全铁的测定新方法。用甲基橙作SnCl2还原Fe3＋的指示剂,再用K2Cr2O7标准溶液滴定亚铁。     

改进Ferrozine法测定溶液中的二价铁、三价铁及总铁

铁元素是自然界中常见的微量元素之一,其在溶液中存在亚铁离子、三价铁离子两种价态。为了准确地定量测定亚铁、三价铁及总铁的含量,探索出一种改进的菲啰嗪(Ferrozine)法。二价铁和Ferrozine反应生成紫色络合物,其在562 nm处有最大吸收峰。利用该特点,可以直接测定二价铁含量,以盐酸羟胺为还原剂,将三价铁还原为二价铁后,即可测定总铁含量,进一步计算出三价铁含量。结果表明:该方法能准确测定游离二价铁及总铁,测定结果和ICP-AES法的结果吻合,同时三价铁计算结果和黄血盐测定三价铁的结果吻合;并且该方法可用于预测分散在水相的四氧化三铁纳米颗粒的铁含量,与ICPAES法相比,校正系数约为0.85。因此该方法适用性广,操作简单而经济,结果准确。     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定法——铝粉还原重铬酸钾容量法

目前通用的汞盐测定全铁的方法具有操作简便、准确度好的优点,但存在着汞的污染环境的问题。因汞的化合物对人及其它动物会导致积累性中毒。我国规定水中汞的最高允许排放量为:排放水——0.05毫克/升,地面水——0.005毫克/升,饮用水——0.001毫克/升。通常每分析一个铁矿样需用10毫升HgCl_2饱和溶液(20℃时的溶解度为6.6％)即有480毫克左右的汞排入地下水,按排放最高允许量规定,至少需9.6吨的水稀释。而铁又是分析量     

亚铁嗪直接比色法测定血清铁的方法评价

本文对用亚铁嗪直接比色法和原子吸收分光光度法测定血清铁进行了方法学的比较评价,结果表明,亚铁嗪直接比色法与原子吸收分光光度法相关性良好,经t检验,两种方法结果无显著性差异(P﹥0.05),且亚铁嗪直接比色法具有血清用量少,设备投入少,操作简便、快速的优点.     

铀的容量分析——氯化亚锡还原法

测定铀最常用的容量法是将六价铀溶液经过Jones还原器还原为四价铀,然后用氧化剂滴定。但在例常分析中希望用直接加入还原剂的方法使操作手续简捷。Kern曾用氯化亚锡为还原剂在酸溶液中长时间煮沸不能使铀得到定量的还原。Main则加铁为催化剂得到97.8％还原,要得到定量还原还必须加入磷酸;并且指出如果仅有磷酸而无铁催化剂反应也不完全。本文研究这一还原反应中铁与磷酸的催化作用,得到与Main     

无汞测铁——重铬酸钾铝片还原法

常量铁通常采用经典的重铬酸钾法测定。需使用大量剧毒汞盐。严重污染环境,危害人体健康。本文推荐使用1:1HCl,于低温分解试样完全后,控制试液酸度为2～4N.在适当温度下,投入纯铝片以还原Fe~(3+)离子为Fe~(2+)离子。然后,按常法完成测定。过剩的铝由试液中酸的作用而消除。此法简便、准确,快速、易于掌握;所测数据与经典法相吻合:且还原后的Fe~2+离子无论在稀酸或较浓酸的介质中放置均很稳定。本法虽不适宜于含有有色金属如Cu、Sb、V、Ti、As等的铁矿,但由于测定系统简单,初学者易于掌握,很适宜于实验教学之用。     

含硫、含锰矿石中亚铁的测定法

在矿石的地球化学研究工作中,常常需要测定矿石中亚铁和高铁的含量。 Brumblay和Maxwell认为在影响亚铁测定结果的诸因素中,样品分解不完全和亚铁在测定过程中部分被氧化是最难于解决的问题。假如矿石中含有还原性硫化物,或高价锰化合物,甚至于两者兼有,那么亚铁的测定就更加复杂。对于含硫矿石中亚铁的测定,大仓等曾提出用溴—甲醇浸取矿样来消除     

流动注射氢化物发生法测定中药材中汞含量

流动注射氢化物发生法用于中药材中痕量汞的测定,研究了酸度,还原剂浓度,载气流速的参数对吸收值的影响.测定中药材中的汞含量,检测限为0.054 4 ng.mL-1,线性范围0-70 ng.mL-1,经测定汞含量均在17-107 ng.g-1之间,测量相对标准偏差为3.49%.该方法操作简便,快速,灵敏度高,能够用于环境样品中微量汞的测定.