流动注射电化学发光法测定头孢拉定的研究

在强酸性介质中,基于初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢拉定产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光法测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-5g/mL,检出限为2.1×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(n=11,c=2 0×10-6g/mL).所拟方法已用于针剂和胶囊中头孢拉定含量的测定.     

在线电生Mn(Ⅲ)流动注射电化学发光法测定利血平

设计了一种用于流通体系电解池，将恒电流电解法与流动注射技术相结合，在线定量产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ)，使其浓度和反应进度得以在线控制，并基于Mn(Ⅲ)能够氧化利血平产生化学发光，建立了电生Mn(Ⅲ)化学发光法测定利血平的新方法．其线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 g／mL，相对标准偏差为2.3%(c=5.0×10-6 g／mL, n=11)，该方法可用于针剂中利血平含量的测定．     

在线电生Mn（III）流动注射电化学发光法测定利血平

设计了一种用于流通体系电解池，将恒电流电解法与流动注射技术相结合，在线定量产生不稳定化学发光试剂Mn(III)，使其浓度和反应进度得以在线控制，并基于Mn(III)能够氧化利血平产生化学发光，建立了电生Mn(III)化学发光法测定利血平的新方法，其线性范围为1.0*10^-7-1.0*10^-4g/mL，相对标准偏差为2．3％（c=5.0*10^-6g/mL,n=11)，该方法可用于针剂中利血平含量的测定。     

流动注射电化学发光分析法测定土霉素

基于土霉素在铂电极上增强三联吡啶合钌[Ru（bpy）3^2＋]的电化学发光信号,并结合流动注射分析技术,建立了1种测定土霉素的电化学发光分析新方法.在含有5.0×10^-5mol/L Ru（bpy）3^2＋的pH=8.0磷酸盐缓冲溶液中,采用1.15 V的应用电位和2.0 mL/min的流速,测定土霉素的检出限为1.30 mg/L（S/N=3）,线性范围为2.50-25.0 mg/L,相对标准偏差小于1.50%（n=9）,加标回收率为97.4%-104%.该法简单、快速、灵敏,现已成功地用于药物制剂中土霉素含量的测定.     

基于酶促反应的阿昔洛韦流动注射电化学发光分析法

基于阿昔洛韦与酶柱中的黄嘌呤氧化酶反应生成过氧化氢,继而与鲁米诺发生电化学发光反应的原理,建立了流动注射电化学发光测定阿昔洛韦的新方法,并将其应用于实际药品的检测.在pH为9.0的0.05mol/L的硼砂介质、激发电位为0.65V、鲁米诺浓度为5.00×10-4 mol/L、流速为1.90mL/min的优化条件下,测定阿昔洛韦的线性范围为0.56~22.5mg/L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.32mg/L,测定实际药品的相对标准偏差小于1.80%(n=9),加标回收率为95.5%~108%.     

电化学发光分析的新进展

电位溶出化学发光分析和电生试剂化学发光分析是近年来电化学发光分析的两项重要进展 .电位溶出化学发光分析将溶出伏安法与化学发光法两种技术结合在一起 ,发挥了两种技术各自的优势 ,使灵敏度和选择性都有较大的提高 .电生试剂化学发光分析 ,由于采用在位电生不稳定氧化剂参与化学发光反应 ,扩大了化学发光反应的分析应用 ,同时新生态试剂的活性使分析灵敏度增大一个数量级 .     

流动注射-化学发光法测定色氨酸

在酸性条件下,色氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测色氨酸的新体系.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,在优化条件下,色氨酸在7.5×10-8～8 0×10-6g/mL的浓度范围内发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为5 16×10-8g/mL,对浓度为2 5×10-7g/mL的色氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2 2%.对合成样品中色氨酸测定的回收率在99 1%～100.8%之间,采样频率为90次/h.     

流动注射化学发光法测定水杨酸

研究了酸性条件下,吐温20增强铈(IV)与水杨酸的化学发光反应,由此建立了一种测定水杨酸的流动注射化学发光分析法.该法选择性好、灵敏度高、线性范围宽.方法的检出限为2.5×10-9g/ml,相对标准偏差为0.85%(4.0×10-7g/ml 水杨酸,n=11),线性范围为4.0×10-9-1.1×10-6g/ml.不需分离和其它预处理可直接用于杀菌药液中水杨酸含量的测定.     

流动注射化学发光法测定L—色氨酸

在酸性溶液色,高锰酸钾能氧化L－色氨酸产生化学发光反应,甲醛的存在可使化学发光强度增强,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定L－色氨酸的化学发光分析法,方法的检出限为3．5×10^-8g/mL,相对标准偏差为1．8％（1．0*10^-6g/mL L-色氨酸,n=11)线性范围为1．0×10^-7--6.0*10^6g/mL。     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

流动注射抑制化学发光法测定间苯二酚

基于碱性介质中间苯二酚抑制鲁米诺高碘酸钾单宁体系的化学发光,建立了反相流动注射抑制化学发光测定间苯二酚的新方法.该方法快速、准确、线性范围宽,测定间苯二酚的检出限为3.6×10-5g/L,方法的线性范围为8.0×10-5~4.0×10-3g/L,对于2.0mg/L间苯二酚测定11次的相对标准偏差为0.87%.应用于皮炎宁酊中间苯二酚的测定,结果令人满意.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.     

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系.由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法,方法的检出限为6·4μg/L(IUPAC),线性范围为0·01~1·0mg/L,对0·5mg/L盐酸米托蒽醌平行测定11次,其相对标准偏差为2·8%.     

流动注射化学发光法测定间苯二酚

在碱性介质中,基于间苯二酚抑制鲁米诺与高碘酸钾的化学发光,建立了流动注射化学发光法测定间苯二酚的新方法.在优化的实验条件下,间苯二酚的浓度在0.008～1.0 μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为0.002 μg/mL.对0.1 μg/mL间苯二酚标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.85%.将本法应用于实际水样中间苯二酚的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化左羟丙哌嗪产生化学发光,甲醛可大大增敏上述化学发光,据此建立了测定左羟丙哌嗪的流动注射化学发光分析新方法.在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为0.01~4.0μg/mL,检出限(3σ)为0.94 ng/mL,对1.0μg/mL左羟丙哌嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.06%.将本法用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定获得满意结果.     

流动注射化学发光法测定马钱子碱

报道一种微量测定马钱子碱的新方法,该方法是基于高锰酸钾对马钱子碱的氧化作用,建立了微量马钱子碱的流动注射化学发光分析法。本法的线性范围为４．０×１０－８～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ,检出限为６×１０－９ｇ／ｍｌ马钱子碱,对番木鳖中马钱子碱的测定,回收率在９４％～１０５％之间,相对标准偏差小于３％,并于药典标准方法进行了对照,结果一致。     

流动注射-抑制化学发光法测定泮托啦唑钠

在多聚磷酸钠的弱碱性介质中,泮托啦唑钠对二价铜离子—过氧化氢—RhB(罗丹明B)化学发光体系具有强烈的抑制作用,且发光信号的降低值(△I)与泮托啦唑的浓度在0.3-1.0μg.mL-1和1.0-8.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,由此建立了泮托啦唑的流动注射化学发光抑制分析法.方法的检出限为0.15μg.mL-1.对5.0μg.mL-1的泮托啦唑连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.72%.该方法成功用于粉针剂中泮托啦唑钠的分析.     

维生素C的流动注射共振光散射法测定

建立了测定维生素C的流动注射共振光散射分析新方法.在弱酸介质中,利用维生素C将Cu2+还原成Cu+,Cu+与SCN-生成CuSCN沉淀颗粒,用流动注射共振光散射法测定维生素C.测定的维生素C线性范围为1.00～120.00 mg/L,检出限为0.84 mg/L.所建立的分析方法简便、使用试剂少、线性范围宽,可用于饮料中维生素C的测定.     

流动注射化学发光法测定邻氨基酚含量的研究

在酸性介质中,Fe3+-过氧化氢体系生成羟基自由基,强氧化活性的羟基自由基与邻氨基酚产生化学发光反应,罗丹明6G能够增敏化学发光信号,为测定邻氨基酚的含量,建立了灵敏的流动注射化学发光分析法.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.邻氨基酚浓度在1.0×10 4~1.0×10 2、1.0×10 2~7.0×10 1和7.0×10 1~3.0×100g/L范围内与化学发光信号强度值呈良好的线性关系,检测限为(3σ)3.0×10 5g/L.对1.0×10 3g/L的没食子酸溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.9%.应用本方法测定模拟样品中邻氨基酚的含量,进行了加标回收实验,结果满意.     

流动注射化学发光测定维生素B6

基于维生素B6在碱性条件下对Luminol和KIO4的化学发光反应有很强的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定维生素B6的新方法。在优化条件下,维生素B6浓度在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内,与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.3×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL维生素B6进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.5%。该方法成功用于药剂中维生素B6含量的测定。