茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

敌百虫对九孔鲍稚鲍和真猛水蚤的毒性作用

不同温度下 ,敌百虫对稚鲍的毒性作用不同 ,在水温 2 1～ 2 2℃下 ,2 4h、 4 8h、72h、96h的半致死浓度分别为 182mg/L、 4 6mg/L、10 6mg/L ,6 6mg/L ,安全浓度为 4 6mg/L ;水温 2 6～ 2 7℃ ,在相同时间内的半致死浓度分别降至 12 9mg/L、 11 1mg/L、 8 2 5mg/L和5 1mg/L ,安全浓度为 1 11mg/L ;敌百虫对真猛水蚤的毒性也是随着水温升高而增强 ,水温2 1～ 2 2℃ ,2 4h、 4 8h、 72h的半致死浓度分别为 2 7× 10 - 1mg/L、 3 5× 10 - 2 mg/L、 2 0×10 - 2 mg/L ,安全浓度为 3 5× 10 - 2 mg/L ;当水温升至 2 6～ 2 7℃时 ,半致死浓度分别为 8 3× 10 - 2mg/L、8 3× 10 - 3mg/L、3 6× 10 - 3mg/L ,安全浓度为 8 3× 10 - 4mg/L 敌百虫对稚鲍的亚急性作用结果是 :在 0 4～ 2 0mg/L下生活 2 0d ,稚鲍的壳长、体重、摄食及存活率随其浓度的增大而降低 本文对九孔鲍工厂化育苗中如何正确使用敌百虫防治底栖桡足类提供了科学依据     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

加压毛细管电色谱法测定鳗鱼中5种磺胺类药物残留

建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

高效液相色谱检测番茄与土壤中的吩胺霉素残留

吩胺霉素是我国具有自主知识产权的新型抗生素类杀菌剂.选取番茄及三类理化性质不同的土壤为研究对象,建立了吩胺霉素在上述基质中的液相色谱检测方法.土壤中吩胺霉素选择混合液(V_(氨水)∶V_(乙醇)∶V_(二氯甲烷)=1∶2∶3)振荡提取,番茄中吩胺霉素采用乙腈振荡提取,碱性氧化铝柱净化.土壤与番茄中的平均回收率分别为80.2%~95.7%和80.1%~85.6%,RSD(相对标准偏差)分别为2.14%~4.17%和4.12%~5.17%.吩胺霉素的最小检出量为0.2ng,在基质中最低检测限为0.01mg/kg.本方法简单可靠,基质效应弱,符合农药残留分析要求,可用于土壤和番茄中吩胺霉素的残留检测.     

HPLC-MS法同时检测多类食品中20种有害生物碱含量

建立了红酒、牛奶、面包和米粉样品中20种有害生物碱的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法.基于生物碱的特性,采用乙腈提取,使用Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液吸附金属离子、沉淀蛋白质后,离心过膜.使用C18反相色谱柱分离,电喷雾串联四极杆正离子化多反应检测模式(MRM)检测.20种有害生物碱的定量下限均为5.0μg/kg.此外,建立基质匹配曲线对4种不同基质样品进行20种生物碱进行0.5,5,50μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到20种生物碱的回收率在45%~183%之间;相对标准偏差(RSD)在2.3%~7.9%,该方法可以满足食品中20种有害生物碱快速筛查和定量分析要求.     

固相萃取-超高效液相色谱法测定茶叶中6种合成着色剂

本实验建立了固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)方法测定茶叶中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝等6种着色剂,该方法具有快速、高效的特点。在检测波长254nm,甲醇-0.02mol/L乙酸铵的梯度洗脱条件下,6种着色剂的线性良好(r20.99),加标回收率为78.4%~118%,RSD均小于3%,检出限为0.1~1.0mg/kg,定量限为0.3~3.0mg/kg。用建立的方法对市售茶叶进行了检测。     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的测定方法

建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定其毒杀芬含量,外标法定量。方法定量限(信噪比为10∶1)为0.01mg/kg,在0.1~2.0μg/mL的质量浓度范围内,相关系数为0.996,在黄芪和土壤2种样品基质中,0.01,0.02,0.10mg/kg 3个添加水平下,分别平行测定6次,回收率为81%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.3%,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于黄芪及其种植土壤中毒杀芬的快速检测。     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

西南桦不同种源扦插生根能力比较

使用不同浓度生根促进剂处理不同种源西南桦插穗 ,研究了不同木质化程度穗条的扦插效果、不同基质对西南桦扦插繁殖生根效果的影响 ,以及不同种源西南桦的扦插生根能力。结果表明 ,嫩枝以ABT 1号生根粉 6 0 0mg/kg IBA 6 0 0mg/kg处理的效果最佳 ,半木质化枝条以ABT 1号生根粉 80 0mg/kg IBA 80 0mg/kg处理的效果最好 ,完全木质化的枝条以ABT 1号生根粉 10 0 0mg/kg IBA 10 0 0mg/kg处理的效果最好 ;3种基质的对比试验中以 10 0 %红心土表现最好 ;7个西南桦不同种源扦插生根试验结果中 ,以M16号种源的 3项生根指标表现最好     

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L.     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

气相色谱—质谱法测定化妆品中5种合成麝香

建立了化妆品中5种合成麝香的气相色谱—质谱联用检测技术.样品采用正己烷于40℃下超声提取20min,采用佛罗里硅土柱净化,其中柱容量为100mg/L,采用气相色谱质谱仪同时检测化妆品中5种合成麝香.5种合成麝香在0～10mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.2～100ug/kg,空白样品在10mg/kg加标水平下回收率为94.62％～96.73％,相对偏差为1.19～2.25％.本方法简便,快捷,可同时检测化妆品中5种合成麝香成分.     

GC-MS法测定不同包装酱油、醋中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量研究

通过用正己烷提取,GC/MS选择离子扫描模式(SIM)进行检测,建立酱油、醋中16种塑化剂含量的GC-MS检测方法。16种塑化剂在50~2 000μg/kg范围内,均呈良好的线性关系,相关系数R在0.995 6~0.999 5之间。0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg的3个浓度溶液回收率在90.8%~103.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.6%之间。所建立的方法操作简单、精密度高、快速,适合酱油、醋中塑化剂的检测。     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素

建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5～500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7); 3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%～92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%～94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%～78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。