3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

聚乳酸的合成和改性研究进展

聚乳酸类材料是一种用途广泛的生物降解高分子材料,已经成为生物医用材料中最受重视的材料之一.乳酸均聚物的合成主要有两种方法:丙交酯开环聚合法和直接缩聚法.直接缩聚法包括溶液缩聚和熔融缩聚;按照反应机制,开环聚合法包含阴离子型开环聚合、阳离子型开环聚合和配位开环聚合.本文讨论了各种聚合方法的机制和研究进展.由于乳酸均聚物合成的成本高,产物分子量低及其疏水性、脆性等性能缺陷,限制了其应用范围,目前对聚乳酸的研究主要集中在改性上,本文详细介绍了共聚、交联、表面修饰等化学改性方法和共混、增塑、纤维复合等物理改性方法的最新研究进展.并对聚乳酸的合成及改性的研究方向进行了展望,改进聚乳酸的合成工艺条件,使用无毒或低残留量的催化剂;用新材料对聚乳酸进行改性.在克服原有缺点的基础上开发出新用途的聚乳酸材料.     

一种曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂的研制

利用环己胺研制了一种低成本的曼尼希碱.该曼尼希碱具有良好的缓蚀性能,可用作油气井酸化缓蚀剂的主剂.以静态腐蚀速率为试验评价指标,对原料酮、甲醛的类型进行了筛选,并研究了反应温度、反应时间、反应体系的pH值等因素对反应产物缓蚀性能的影响,对主剂合成工艺条件进行优化,总结了最佳合成工艺条件.测试了该缓蚀剂在不同浓度下对N-80钢的缓蚀性能,初步地探讨了主剂与增效剂之间的协同效应.腐蚀试验表明,在60℃,20%的工业盐酸中只需加入0.5%,即可满足石油天然气行业标准中酸化缓蚀剂一级品的要求.     

活性硅氧烷单体水解共聚

以氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为原料,无水乙醇、丙酮、甲苯、四氢呋喃为溶剂,合成有机硅氧烷的缩聚物。采用核磁共振、红外光谱对其结构进行表征,并以热重分析对其耐热性能进行评价。通过正交实验,探讨了单体摩尔配比、反应温度、酸浓度、水量和溶剂对缩聚物产率和特性粘度的影响,得到最优工艺:当单体摩尔比为1∶9,反应温度为75℃,酸浓度为1.5 mol/L,水用量为1 mol,有机溶剂为丙酮时,合成的有机硅氧烷缩聚物达到最佳的产率和特性粘度,水解得到的硅醇发生了交联,形成网状结构,耐热等级为147.结果表明,合成有机硅氧烷缩聚物时,溶剂种类及其极性的影响可忽略;水量对产率影响显著,合理的水量可有效提高聚硅氧烷缩聚物产量;单体配比是控制特性粘度的关键因素。     

两种可溶性二甲酰二茂铁酰胺缩聚物的合成与表征

以1，1’-二甲酰氯二茂铁和芳二胺为原料合成两种未见报道的可溶性二甲酰二茂铁酰胺缩聚物，并用元素分析、IR、^1 HNMR、TG-DT、GPC及XPS对其化学与物理性能进行表征．研究表明，在ZnCa2催化下，缩聚物的M^-a，矾高达十万以上，较无催化剂下的缩聚物的分子量约大1．5倍．另外，XPS能谱表明，两种缩聚物中的二茂铁基团相当稳定．     

磺化丙酮甲醛缩聚物的合成原理及最优工艺探讨

以丙酮、甲醛和焦亚硫酸钠为主要原料合成了磺化丙酮甲醛缩聚物,阐述了其化学反应原理,用正交实验方法对反应条件及合成单体配比对其水泥分散性能的影响进行了研究,优选了实验参数。结果表明,磺化丙酮甲醛缩聚物合成的最佳工艺条件为:(1)原料配比为丙酮(A)∶甲醛(F)∶焦亚硫酸钠(S2)∶氢氧化钠(N)=1∶2.2∶0.28∶0.46。(2)加料方式采取控温滴加甲醛的方式。(3)加成缩合反应温度为60±5℃,2~5 h滴完并保温。(4)热缩合反应温度为90~95℃,时间为2 h。     

合成方法对芳香共聚酰胺液晶行为的影响

共缩聚改性是制备综合性能优异的芳香聚酰胺的好方法。文中就对苯二甲酰氯、对苯二胺、４,４′－二氨基二苯醚低温共缩聚体系中的第一次对苯二甲酰氯与对苯二胺的比值对共聚酰胺浓硫酸溶液液晶临界浓度、清亮点、液晶相图以及液晶织构的影响进行研究。从液晶行为的角度提出共缩聚改性的合成方法。合成方法对共缩聚物浓硫酸溶液液晶行为的影响,主要是通过合成方法控制共缩聚物分子链微观结构来实现,这为芳香共聚酰胺的合成方法选择提供依据。     

低温苯胺化学还原法合成三角形银纳米片

以硝酸银、苯胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、去离子水和无水乙醇为原料,在低温条件下采用苯胺液相化学还原法合成三角形银纳米片.考察了硝酸银与苯胺和PVP的摩尔比对试样形貌和粒径大小的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对合成的纳米银进行了分析和表征.结果表明:三角形银纳米片的平均边长和厚度分别约为750和50 nm.     

非那西丁合成方法研究

以乙酸酐与对乙氧基苯胺发生酰化反应,通过改变反应条件(反应物摩尔比、pH、温度)进行实验,探索非那西丁合成的最佳实验条件.结果表明,非那西丁合成的最佳实验条件是:乙酸酐与对乙氧基苯胺物质的量之比为1.5 1,pH为5,反应温度100℃,产率为86%.     

碳纳米管-苯胺电荷转移配合物与强极性溶剂作用的荧光研究

多壁碳纳米管(MWNT)在苯胺中避光加热回流,合成碳纳米管-苯胺电荷转移配合物(CNT-ANCTC),发现碳纳米管基电荷转移配合物在丙酮稀释液中,用516 nm激发产生两个荧光发射峰,分别位于564nm和606 nm.我们详细考察了甲醇、乙醇、水这些强极性的质子溶剂对CNT-ANCTC电荷转移配合物的荧光的猝灭作用并伴随着光谱位置的红移,初步研究发现醇所连烷基数目不同对CNT-ANCTC荧光猝灭程度不同,同时探讨了强极性的质子溶剂对CNT-ANCTC电荷转移配合物的荧光的猝灭作用机理。     

O-甲基 α-(取代苯氨基)烃基膦酸特丁基铵的合成与杀菌活性

为了研究α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯衍生物的结构活性关系,以取代苯胺和取代苯甲醛为起始原料,经高氯酸镁催化,与亚磷酸二甲酯反应得到α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯1,再与叔丁胺反应合成了11个未见文献报道的O-甲基 α-(取代苯氨基)烃基膦酸特丁基铵2.通过1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的杀菌活性测试结果表明：大多数目标化合物具有较好的杀菌活性,并且其对真菌的防治效果优于对细菌的防治效果.在500 mg/mL的剂量下,化合物2b和2f对番茄晚疫病的防效达到75%以上,略低于对照药剂烯酰吗啉.     

苯胺水杨醛Schiff碱的合成及表征

为进一步研究Schiff碱及配合物新的生物活性,以水杨醛与取代苯胺为主要原料,在乙醇中溶剂、醋酸催化下,通过回流反应以76%~79%的产率合成了8种新的苯胺水杨醛Schiff碱化合物。产物经元素分析和核磁共振氢谱表征,结果表明产物实际结构与理论结构相符。     

油田高温缓蚀剂N－（9－菲甲基）喹啉氯化物的合成及复配液缓蚀性能的初步研究

以菲、喹啉为原料合成了Ｎ－（９－菲甲基）喹啉氯化物，复配了油田高温缓蚀剂，并用经典失重法测定了缓蚀剂缓蚀性能。对缓蚀剂缓蚀机理进行了初步的分析。     

盐酸溶液中有机磷缓蚀剂DPPM对Q235钢的缓蚀性能研究

合成了有机磷缓蚀剂1,1-双(二苯膦基)甲烷(DPPM),采用电化学极化曲线法研究了DP-PM在1.0 mol·L-1HCl溶液中对Q235钢的缓蚀作用,并考察了DPPM浓度、HCl浓度、试验温度和缓蚀液放置时间对DPPM缓蚀性能的影响。研究结果表明DPPM为混合型缓蚀剂,在30℃时,DPPM浓度为80 mg·L-1的1 mol·L-1HCl溶液中,缓蚀剂DPPM对Q235钢的缓蚀率达到了97.43%。DPPM的缓蚀率随腐蚀体系温度升高而降低,同样随体系酸度增大而降低,但随时间的延长,其缓蚀性变化不大。     

不同腐蚀介质中改性咪唑啉的缓蚀性能

由油酸、多胺及改性试剂合成了4种咪唑啉衍生物。通过静态挂片失重法评价了咪唑啉缓蚀剂在不同矿化度的模拟盐水、饱和CO₂的模拟盐水以及油田回注污水中对A3碳钢腐蚀的抑制作用。实验结果表明,所合成的咪唑啉缓蚀剂可以抑制溶解氧的腐蚀,对CO₂的腐蚀抑制效果更好,10mg/L缓蚀剂D缓蚀率达95.36%。腐蚀介质的矿化度对缓蚀效果有一定影响,矿化度在10000～70000mg/L变化时,缓蚀率波动在10%～15%。油田回注污水实验表明咪唑啉型缓蚀剂适合应用于现场,尤其是偏酸性水质,腐蚀速率满足小于0.076mm/a的油田标准。     

复合型酸化缓蚀剂的性能研究

以喹啉为母体,配以有机胺和芳香族化合物,与卤代烃反应合成了一种复合缓蚀剂。采用静态失重法和电化学法评价了缓蚀剂的缓蚀性能,分析了缓蚀机理,并与目前国内常用的酸化缓蚀剂缓蚀效果进行了对比。结果表明,复合缓蚀剂为阳极抑制为主的混合型缓蚀剂,能够有效抑制盐酸对N80碳钢的腐蚀,比目前使用的缓蚀剂性能更优。     

油井高温酸化缓蚀剂的研制

以萘为原料合成油井高温酸化缓蚀剂,用经典失重测定缓蚀剂的缓蚀速率,并用吸附理论探讨了缓蚀剂的缓蚀机理。     

噻唑杂环偶氮分散染料的合成及电子光谱计算

以2-氨基噻唑衍生物为重氮组分,以N,N-二取代苯胺衍生物为偶合组分,合成、提纯了一系列文题化合物。用改进的SCF-PPP-CI程序进行分子结构的模型计算,得到染料最大吸收波长的计算值,与实验值关联结果,线性关系良好。     

缓慢释放型长效缓蚀剂的研制及应用

针对东辛油田采出污水矿化度高、腐蚀严重的问题。合成了一种母体缓蚀剂，将其与增效剂、粘合剂等按一定比例混合，研制出了缓慢释放型长效缓蚀剂GH-1，简述了其制备过程，探讨了GH-1的缓蚀机理，建立了室内评价方法并对其性能进行了评价。现场应用结果表明，GH-1的缓蚀率超过90％，平均腐蚀速度降至0．076mm／a以下，最长有效期超过300d，具有有效期长、加注工艺简单、缓蚀效果好等特点。     

硫化镉/介孔碳复合材料的原位制备与表征

以有序介孔硅材料SBA—15为模板,苯胺为碳源,氯化镉为镉的前驱体,过硫酸铵既做聚合引发剂又提供硫源,通过液相浸渍的方法原位制备出硫化镉/介孔碳复合材料,并考察了氯化镉的加入量对所得复合材料结构的影响.结果表明:该复合物为SBA—15的反相复制品,具有类似CMK—3结构;另外,随着氯化镉加入量的增加,该复合物的结构和孔径分布没有明显变化,但其比表面积和孔体积呈下降趋势.