钆取代M型钡铁氧体的研究

采用草酸盐共沉淀工艺制备了组成为(χ/2)Gd_2O_3+(1-χ)BaO+6Fe_2O_3的草酸盐粉料,预烧、成型后在不同温度下进行烧结。用热中子透射法测定了样品中的含钆量。用 X 射线衍射物相分析和磁分析方法研究了烧结过程中生成物的相组成及其相变。当χ≤0.12时,在1310℃烧结得到纯 M 相。在1400℃烧结得到的样品中,当χ≤0.15时为 X 相;当0.4≤χ≤0.6时主要相为 W 相。测量了样品的磁性、电阻率和 M(?)ssbauer 谱。发现在 X 结构化合物中,室温下的磁晶各向异性常数随含钆量的增加而增加;W 相化合物的居里温度比文献报导的数据高80℃左右。讨论了在含钆的 M 型六角铁氧体中,Gd~(3+)对磁性和电阻率的影响,以及 Gd~(3+)和 Fe~(3+)间的交换作用。     

六角晶系钡铁氧体纳米晶的制备和表征

采用柠檬酸sol gel工艺 ,制备了Zn2 Z型 ,Zn2 W型 ,Co2 Z型 ,M型平面六角晶系的钡铁氧体钠米晶 .采用X射线衍射分析 (XRD) ,透射电镜分析 (TEM)和热分析对其物相组成、显微结构、反应过程等进行研究 ,发现采用本工艺 ,在 75 0℃的较低温度下 ,就可形成均匀单一的铁氧体纳米晶 ,并深入分析了其反应机制 ;对Zn2 Z型铁氧体的吸波特性进行了研究 ,结果表明 :在X波段 (8～ 12GHz)和Ku波段 (12～ 18GHz) ,有多个吸收峰 ,最大吸收量达 6 5dB ,10dB的带宽达到 6 .5GHz ,说明这是一种优质的宽频微波吸收材料 ,并探究了纳米吸波材料的吸波机理 .     

轻稀土Ce、La取代六角铁氧体的制备和磁性

本文用化学共沉淀方法和空气烧结制备了M型和W型六角铁氧体Ce_xBa_(1-x)Fe_(12)O_(19)=Ce_xM,Ce_xBa(1-x)Fe_(18)O_(27)=Ce_xW和La_xBa_(1-x)Fe_(18)O_(27)=La_xW。测量了它们的饱和磁化强度、居里温度和磁晶各向异性场。讨论了Ce取代的W型铁氧体中Ce~(3 )和Fe(3 )间的交换作用以及W型铁氧体中的磁各向异性问题。     

M型(Ca_xSr_(1-x)Fe_(12)O_(19))与W型(Ca_xSr_(1-x)Fe_(18)O_(27))六角铁氧体的研究

Ca离子在M型(Ca_xSr_(1-x)Fe_(12)O_(19))和W型(Ca_xSr_(1-x)Fe_(18)O_(27))六角铁氧体中的最大固溶量X_m≈0.5,在固溶量范围内,Ca~(2 )离子代换Sr~(2 )离子对本征磁性能如居里温度θ_f,比饱和磁化强度σ_s,以及磁晶各向异性场H_A没有明显的影响,因此有可能在不使这两种类型的钙锶铁氧体的磁性能变坏的情况下降低成本。     

无导向剂水热合成条件对NaY型分子筛结构及形貌的影响

以硅酸钠和铝酸钠为主要原料,在无导向剂条件下,采用直接晶化法制备了NaY型分子筛。考察了陈化时间、晶化时间、晶化温度、体系的水含量和n(Na2O)/n(SiO2)等因素对分子筛结构和形貌的影响。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。结果表明:延长陈化时间有利于生成更多的晶核,但陈化时间过长会导致分子筛粒径增大;晶化温度的升高和晶化时间的延长使分子筛结晶度升高,但产物易出现转晶现象,生成杂晶;n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)对产物结晶度影响较大,合成高结晶度的NaY型分子筛所需要的合适的n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)分别为1.0和160。     

镍铁氧体纳米晶的制备及电磁性能研究

通过高分子凝胶法制备了尖晶石型镍铁氧体(NiFe2O4)纳米晶.采用FT-IR,X射线,TEM和波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,干凝胶为无定型状态,当煅烧温度高于400℃时,形成纯相的尖晶石型纳米晶.煅烧温度为400,600和800℃时,由透射电镜照片可知粉体平均粒径分别约为8,25和40 nm,红外光谱显示金属-氧离子(M—O)键的特征吸收峰出现了红移,该峰红移23 cm-1;纳米晶在8~12 GHz的测试频率范围内具有介电损耗与磁损耗,随着热处理温度的升高,镍铁氧体纳米晶的介电损耗和磁损耗明显增大.     

纳米钡铁氧体的柠檬酸盐法制备与吸波性能

采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备钡铁氧体.试验表明:缓慢加热至650℃,即得到结晶良好的六角磁铅型晶体BaFe12O19针状纳米颗粒,粒径50 nm,同时伴生有尖晶石型γ-Fe2O3,BaFe2O4及α-Fe2O3相;加热温度升高,BaFe12O19相增多,伴生相减少;至800℃,基本为钡铁氧体BaFe12O19晶体;快速加热至800℃,固相反应产物仍为BaFe12O19,但晶体颗粒粗大.在所试验的1-6 GHz范围内,钡铁氧体吸波性能随着微波频率的增高而加强,最佳吸波频率在6 GHz以上.     

磁记录材料锶、钡铁氧体的穆斯堡尔研究

本文用穆斯堡尔效应详细地研究了化学共沉淀法制备的M型锶、钡铁氧体和烧结温度分别为750℃,950℃,1000℃,1100℃,保温2小时急冷的Co_(0.8)Zn_(1.4)W型钡铁氧体,对样品之物相进行了鉴定。计算了晶位分布及掺杂离子的从尤晶位;讨论了烧结温度对材料结构和磁性能的影响以及掺杂对磁性能的影响;探讨了材料宏观磁性与微观磁性之关系。通过计算和与实验对比找到了从穆斯堡尔参数直接计算材料饱和磁化强度的关系式。本文之目的是要弄清烧结温度和掺杂对材料结构和磁性的影响,从而对实际工作提供改进意见。1.实验     

谈生成铁氧体的固相反应机理及其影响因素

<正> 在生产中,有不少反应属固相反应。如硅酸盐、陶瓷、粉末冶金等的生产。本文以铁氧体的形成为例,谈谈固相反应的机理及其影响因素,供有关同志参考。铁氧体,一般是指铁族的和其他一种或多种适当的金属元素的复合氧化物。其种类较多,人类最早接触到的铁氧体是主要成份为 Fe_3O_4的磁铁矿。尖晶石型铁氧体的化学式为 MFe_2O_4=MO·Fe_2O_3的复合氧化物(M 为二价金属离子)。磁铅石型铁氧体,如钡铁氧体的化学     

Si-MCM-41的合成及其影响因素

采用碱性水热合成方法制备Si-MCM-41,借助X射线衍射、N2吸附-脱附等表征手段系统研究晶化温度、晶化时间和碱量对其长程有序结构的影响.实验结果表明,随着碱用量的增加,产物的长程有序结构逐渐完善,但n(TMAOH)/n(SiO2)=0.68时,必须通过晶化过程中对pH值进行调节才可得到规整性更好的MCM-41.当n(TMAOH)/n(SiO2)=2时,MCM-41的X射线衍射特征峰强度变小,长程结构有序度降低.碱用量高会对比表面积产生负面影响,适宜的碱用量为n(TMAOH)/n(SiO2)=0.3.通过考察六方晶相的生长和完善以及孔壁的厚度、比表面积等因素,确定晶化时间为5 d.温度升高导致六方骨架上的硅物种缩聚速度增大,在150 ℃的水热合成环境中,MCM-41的长程有序结构遭到破坏,较理想的晶化温度为120 ℃.     

Si-MCM-41的合成及其影响因素

采用碱性水热合成方法制备Si-MCM-41,借助X射线衍射、N2吸附-脱附等表征手段系统研究晶化温度、晶化时间和碱量对其长程有序结构的影响.实验结果表明,随着碱用量的增加,产物的长程有序结构逐渐完善,但n(TMAOH)/n(SiO2)=0.68时,必须通过晶化过程中对pH值进行调节才可得到规整性更好的MCM-41.当n(TMAOH)/n(SiO2)=2时,MCM-41的X射线衍射特征峰强度变小,长程结构有序度降低.碱用量高会对比表面积产生负面影响,适宜的碱用量为n(TMAOH)/n(SiO2)=0.3.通过考察六方晶相的生长和完善以及孔壁的厚度、比表面积等因素,确定晶化时间为5 d.温度升高导致六方骨架上的硅物种缩聚速度增大,在150 ℃的水热合成环境中,MCM-41的长程有序结构遭到破坏,较理想的晶化温度为120 ℃.     

超细α-FeOOH热转变过程规律及热处理工艺 Ⅱ.还原、氧化条件对γ-Fe_2O_3结构及磁性能的影响

研究了热处理过程中α-Fe_2O_3还原、Fe_3O_4氧化机理,考察了还原、氧化条件对γ-Fe_2O_3微观结构及磁性的影响。结果表明,还原温度和还原气空速是影响还原程度的重要参数。当还原温度为380℃、空速为1200h~(-1)时,所获磁粉矫顽力最高。Fe_3O_4烧结为表面扩散控制。Fe_3O_4向γ-Fe_2O_3的相变过程能加速粒子烧结。同时发现,当Fe_3O_4氧化不充分时,立方γ-Fe_2O_3中存在四方γ-Fe_2O_3杂相。     

磁记录用的BaFe_（12－2x）CoxTixO_（19）微粉的晶化特性研究

采用玻璃晶化法制备适合磁记录用的Ｃｏ－Ｔｉ替代型钡铁氧体ＢａＦｅ_（１２－２ｘ）Ｃｏ_ｘＴｉ_ＸＯ_（１９）（ｘ＝０，０．５，０．６，０．７，０．８，０．８５，０．９）微粉。动态（变温）Ｘ射线衍射和ＤＴＡ曲线分析表明，在非晶薄片基体的晶化过程中，随热处理温度的升高，首先晶化出ＢａＢ_２Ｏ_４和Ｂａ_２Ｂ_２Ｏ_７相，随后出现钡铁氧体相；温度到达８５０℃后，非磁性相消失，仅剩有磁性的钡铁氧体相．晶化过程为先成核而后长大。有关晶化条件对钡铁氧体微粉粒子尺寸及分布的影响、对形貌的影响也作了详细的探讨。     

M型钡铁氧体的工艺优化与磁性能

利用溶胶-凝胶法和自蔓延法制备了M型钡铁氧体,并对实验过程中影响产物组成的因素进行了分析,包括煅烧温度和分散剂浓度.实验结果表明,煅烧温度对产物组成有较大影响,分散剂浓度对产物组成影响不大,但对粉末的晶粒尺寸和分布有很大影响.通过对M型钡铁氧体进行磁性能分析,得到制备M型钡铁氧体的最佳工艺条件:加入质量浓度为20,g/L的聚乙二醇,同时在850,℃下煅烧3,h,不再进行450,℃预烧.     

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

Li2Mg2.95M0.05TiO6(M=Mg,Zn,Co,Ca)型 微波介质陶瓷介电性能研究

采用一步法制备了Li_2Mg_(2.95)M_(0.05)Ti O_6(M为Mg,Zn,Co,Ca)型微波介质陶瓷,讨论了掺杂离子种类对陶瓷烧结行为、组成、微观结构和微波介电性能的影响.结果表明:所得陶瓷样品的主晶相为Li_2Mg_3Ti O_6,掺加Mg~(2+)的样品有少量Mg_2Ti O_4杂质相;掺加Ca~(2+)的样品可形成介电常数(ε_r)高达170,温度系数(τ_f)达+800×10~(-6)/℃且能够与主晶相共存形成稳定复合体系的Ca Ti O_3;掺Ca~(2+)的样品在1 370℃保温6 h,可得到介电常数(ε_r)为16.7,品质因数(Q×f)为83 900 GHz,谐振温度系数(τ_f)接近于0×10~(-6)/℃的最佳介电性能的样品.     

钡铁氧体超细粉末的制备

研究了溶胶-凝胶法制备M型钡铁氧体超细粉体过程中,起始溶液的组成、溶液pH值、反应温度和热处理温度等因素等对产物性能的影响.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对粉体的结构、形貌进行表征.研究发现,pH值为7,Fe与Ba之比在10~12之间,溶胶温度为60℃,450℃预热处理1 h后,经850℃热处理3 h,都能够形成单一、均匀的M型钡铁氧体.     

α-Fe2O3纳米颗粒的制备及其对曙红B的吸附性能研究

以Fe(NO_3)_3·9H_2O与Na_2S_2O_3为前驱体溶液,加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),采用光化学合成方法首先制备FeO(OH)/S粉体材料,然后通过高温煅烧后得到Fe_2O_3纳米颗粒.结果表明,随着煅烧温度的升高,α-Fe_2O_3纳米颗粒的结晶度变好,晶粒粒度逐渐增大;α-Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B具有较好的吸附效果,煅烧温度为400℃时吸附效果最佳.研究了不同吸附剂用量、p H对吸附性能的影响.Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B的吸附过程符合二级动力学与Freundich等温吸附模型,最大吸附量为368 mg/g.     

Ba3-xYxCO2Fe24O41铁氧体的制备与吸波性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂钇的磁铅石型系列Z型钡铁氧体纳米颗粒.通过对相结构的分析表明:Ba3-xYxCO2Fe24O41(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)样品在1300℃下烧结5h后成相主要为Z型钡铁氧体,同时伴有少量W型、Y型杂相.还对添加稀土钇及间隔一段时间后吸波性能的变化进行了研究,结果表明,掺杂适量的稀土钇(x=0.1)在微波X波段平均吸波性能达到最大,抗氧化能力也明显增强,过量或少量掺杂钇都会影响材料的吸波性能及抗氧化能力.     

溶胶—凝胶法制备的钡铁氧体的微结构和磁性能

采用溶胶—凝胶法制备了M型纳米钡铁氧体(BaFe_(12)O_(19)),并进一步研究了不同pH值、煅烧温度和保温时间对样品微结构和磁性能的影响,用X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对样品进行了表征和测量.当溶液pH在3以上时,比较容易生成BaFe_(12)O_(19)纯相,纯相样品的形貌基本为六角片状;样品的晶粒尺寸随煅烧温度的增大和保温时间的延长而变大;样品的磁性能与热处理温度有密切关系,1 200℃时样品磁化强度最佳:M_s=75.24 emu/g,M_r=35.18 emu/g;在950℃时矫顽力达最大值:H_c=3.33×10~5A/m.