FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯

以油酸和正丁醇为原料,SiO_2负载FeCl_3·6H_2O为催化剂,在120℃~145℃的温度下可催化合成油酸正丁酯.文章通过实验考察了反应条件对合成结果的影响.实验数据表明,FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯的较佳反应条件是:催化剂的用量为3.0g(油酸用量为0.05 mol),反应物中醇酸摩尔比为1.6︰1,酯化反应回流时间为1 h,在此条件下酯化率最高可达到89.10%.     

CaCl_2·6H_2O相变贮热体系的初步研究

在CaCl_2·6H_2O 中,分别加入B 与C,B 与S,R 与C,R 与S 混合成核剂,和13%的纸浆为悬浮剂,可以有效地防止CaCl_2·6H_2O 的分层和过冷,这些体系经500次熔冻循环,其贮热容量均在35卡/克以上,因而这些贮热体系是有希望的低温贮热材料.     

FeCl_3·xH_2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3.xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响。实验结果表明,FeCl3.xH2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用。当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷。     

Sarafloxacin·3H_2O的晶体结构

测定了沙拉沙星(Sarafloxacin)水合物Sarafloxacin.3H2O的晶体结构。该化合物的分子式为C20H17F2N3O3,Mr=385.36,属单斜晶系,P-21/n空间群,晶胞参数:a=1.473 1(3),b=0.864 24(17),c=1.535 9(3)nm,α=90°,β=96.785(6)°,γ=90°,V=1.941 8(7)nm3,Z=4,Dc=1.472 Mg/m3,F(000)=900,μ=0.120mm-1,R1=0.121 8,wR2=0.322 7(I2σ(I))。该化合物通过氢键形成二维网状结构。     

NiSiF_6·6H_2O的光学吸收谱和EPR

应用三角晶场中ｄ２（ｄ８）电子组态的强场能量矩阵元，采用完全对角化方法，建立了精确计算零场分裂Ｄ值和ｇ因子的一套方法。以此计算了ＮｉＳｉＦ６６Ｈ２Ｏ的光谱和ＥＰＲ，结果与实验符合得很好     

纤维素/NMMO·H_2O溶液的熔融和固化行为

采用体积膨胀法测定了纤维素/N-甲基吗啉-N-氧化物-水合物（NMMO·H_2O）溶液的比容与温度的关系。根据比容与温度的关系曲线和和差热扫描量热（DSC）曲线研究了NMMO·H_2O和纤维素/NMMO·H_2O溶液体系的熔融和固化行为,并根据比容和DSC曲线分别得到了不同纤维素含量溶液的熔点。结果表明,NMMO·H_2O和纤维素/NMHO·H_2O溶液的比容在固态和液态时均随着温度的升高而增大。NMMO·H_2O和纤维素/NMMO·H_2O溶液的比容升温曲线上在NMMO·H_2O的熔点附近有一个台阶,说明室温下固化的溶液中有NMMO·H_2O结晶态存在。在降温过程中,由于溶液中纤维素分子链的影响,使溶液中的NMMO·H_2O结晶受到影响,并且随着溶液中纤维素质量分数的增加,NMMO·H_2O的结晶过程逐渐减慢,溶液的熔点下降。     

MgCl_2·6H_2O微波分解的规律

本文采用高效、快速、节能的微波技术对Mg Cl2·6H2O进行分解,通过热重分析﹙TG﹚、滴定分析和X射线衍射分析﹙XRD﹚等方法考察微波功率和时间对Mg Cl2·6H2O失重率、Cl-/Mg2+摩尔比、微波分解温度的影响规律,并对Mg Cl2·6H2O的微波分解和热分解进行了能耗分析。结果表明:当微波功率恒定时,随着微波辐射时间的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率先升高后趋于平缓,Cl-/Mg2+摩尔比先减小后趋于平缓,微波后样品温度先降低后升高,最后趋于平缓;当微波辐射时间恒定时,随着微波功率的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率和微波后样品温度呈递增趋势,Cl-/Mg2+摩尔比呈递减趋势;相比传统热分解过程,Mg Cl2·6H2O微波分解节能、省时,降低成本,具有潜在的工业应用价值。     

热分析法研究CuSO_4·5H_2O结构

利用热分析法(TG/DSC)研究五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)的热分解过程,并对其脱水机理及硫酸铜(CuSO_4)在高温下分解机理进行探索.研究表明,在升温速率为1℃/min时,CuSO_4·5H_2O的脱水过程为,在75℃失去2个结晶水,在100℃又失去2个结晶水,在215℃失去最后1个结晶水.CuSO_4分解为,CuSO_4在700℃分解生成氧化铜(CuO)和三氧化硫(SO_3),理论失重率为32.0%,实际失重率为31.0%;CuO在810℃进一步分解生成氧化亚铜(Cu_2O)和氧气(O_2),理论失重率为3.2%,实际失重率为3.2%,理论计算与实际测量值基本吻合.用X-射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对CuSO_4·5H_2O分解产物进行分析,表征结果与热分析结果相一致,进一步验证了热分析方法的可靠性.     

NaOH和NH_3·H_2O环境污染土的试验研究

通过室内模拟试验的方法,对受两种碱溶液NaOH和NH3.H2O质量分数分别为4.5%,9%,13.5%,18%侵蚀的粉土进行了物理力学指标的测定,总结了各项指标与侵蚀介质的类型、含量之间的变化规律:污染后土样的基本物理性质和压缩性都发生了变化。比较了NaOH和NH3.H2O溶液侵蚀下土样的各项指标,NaOH对于土样的影响要强于NH3.H2O。通过微观分析表明,孔隙面积占图像总面积的比例在中孔时达到峰值,并以中孔为分界值,前半段曲线呈升高趋势,后半段呈降低趋势;同等条件下NH3.H2O污染土较NaOH污染土具有更多的颗粒内孔隙;最后结合土体的物理力学性质和微观结构研究结果,阐述引起土性发生改变的原因,揭示了污染土的侵蚀机理。     

α-K_3H_2SiW_9Mo_2VO_(40)·6H_2O的晶体结构

采用水溶液中酸化法,制得α-九钨二钼一钒硅酸钾晶体(α-K_3H_2SiW_9Mo_2VO_(40)·6H_2O).该晶体属六方晶系,空间群为P6_2,晶胞参数为:a=b=19.014A,c=12.459A,v=3902.13A~3,z=3,Dc=3.64g/cm~3.晶体内含有分立的α-SiW_9Mo_2VO_(40)~(5-)阴离子,其形状,大小类同于α-SiW_(12)O_(40)~(4-),后者的三个W原子为二个Mo原子和一个V原子取代.金属原子在十二个位置上无序分布.三个K原子和六个结晶水的位置得到确定.整个晶体构型与α-K_3H_2SiW_(11)VO_(40)·6H_2O十分相似,只有一个K原子的位置不同.     

从盐卤中提取复盐KCl·MgCl_2·6H_2O的研究

本文研究了如何从海水盐卤中提取复盐KCl·MgCl2·6H2O，并得到以下结果：（1）提出准确测定盐卤浓缩的最佳提取温度的方法，以便在提取该复盐时获得最高产率；（2）提出“连续使用母液”法，使能更有效地提取该夏盐．     

Ca(H_4 C_6 OHCOO)_2·2H_2 O在空气中失水过程热动力学研究

用热分析(TG/DTG)技术研究了固态水杨酸钙(Ca(H_4C_6OHCOO)_2·2H_2O)在空气中的热分解过程.热分析结果表明,Ca(H_4C_6OHCOO)_2·2H_2O在空气中分4步分解.用Friedman法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法和ASTM E698法求取了Ca(H_4C_6OHCOO)_2·2H_2O(s)失水过程的活化能E,并通过多元线性回归法给出了可能的机理函数.     

[Cu(OOCCH_2NHCH_2PO_3H_2)_2·(H_2O)_2]·H_2O的合成与表征

用N－（膦酸甲基）甘氨酸与醋酸铜在强酸性和煮沸条件下,合成了铜（Ⅱ）与N－（膦酸甲基）甘氨酸的配合物．经红外光谱、紫外光谱、热谱、磁化率等表征,并用凝固点降低法测定了分子量．结果表明,该配合物是由两个水分子和两个N-（膦酸甲基）甘氨酸中的两个氮原子与铜（Ⅱ）形成的配合物,其化学式为：［Cu（OOCCH2NHCH2PO3H2）2·（H2O）2］·H2O．     

青海湖盐水氯镁石(MgCl_2·6H_2O)的热分析研究

本文用热分析方法,对青海湖盐下氯镁石(MgCl_2·6H_2O)的热分解反应进行了TG、DTG、DTA、DSC的测定,配合分解气的化学分析、气相色谱分析和固体物的红外光谱分析,解释了DTA曲线,初步推断了MgCl_2·6H_2O热分解的机理。 MgCl_2·6H_2O 118℃—→熔融 MgCl_2·6H_2O 156℃—→MgCl_2·4H_2O 2H_2O MgCl_2·4H_2O 191℃—→MgCl_2·2H_2O 2H_2O MgCl_2·2H_2O 200℃—→MgCl_2·H_2O H_2O MgCl_2·H_2O 251℃—→MgOHCl HCl MgOHCl 461℃—→MgO HCl总失重率为78.5％。用Kissinger法测得MgCl_2·6H_2O→MgCl_2·4H_2O 2H_2O的表观活化能为30.4KCal/mol。MgOHCl→MgO HCl表观活化能为49.7KCal/mol。测定热分解反应的热效应为97.2KCal/mol。     

醇还原VOPO_4·2H_2O制备VOHPO_4·0.5H_2O的活化研究

研究了醇还原 VOPO4 · 2 H2 O制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O,在正丁烷和空气的混合气体中活化后 ,醇对产物物相组成的影响。由伯醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,产物中( VO) 2 P2 O7相的结晶度和含量较高 ;随着伯醇碳原子数的增加 ,活化后产物 ( VO) 2 P2 O7的无序度增加 ;仲醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,最终产物中 ( VO) 2 P2 O7的含量和结晶度较低 ,且有较多的无定型和 VOPO4 相生成。研究表明 ,正戊醇 (正辛醇 )制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,正丁烷的转化率和顺酐的选择性均优于仲戊醇 (仲辛醇 )和常规方法制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O     

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O的晶体和分子结构

用x光衍射方法测定了标题化合物的晶体和分子结构,衍射强度的收集和晶胞参数的确定在 ERNAF-NONIUS CAD-4 四圆衍射仪上完成。结果表明,Nd~(3+)的与位数为10,且在配合物中作为配体的NO_?虽仍保持其平面型,但键长与键角均发生了变化。     

MnCu(pba)(H_2O)_3·2H_2O电子结构和磁性质的第一性原理研究

利用第一性原理方法研究化合物MnCu(pba)(H2O)3.2H2O(pba=1,3-propylenebis)的电子结构和磁性质。通过计算,发现该化合物存在铜和锰两个磁性中心。铜—桥相互作用显示共价键特征,而锰—桥之间主要是闭壳层相互作用,并且存在强的链内耦合与弱的链间耦合。磁性耦合来源于铜和锰原子向桥联原子的自旋退局域化效应,且具有磁性特征但不具有金属性特征。     

C_7H_4O_3NSNa·2H_2O的不相合熔点的研究

在糖精～水两组份体系的相图中,找到了C_7H_4O_3NSN_a·2H_2O的不相合熔点,且求得了该体系相图曲线的有关经验方程式,计算结果表明,大部份随W_1、W_2和W_3％(W)变化的T_1、T_2和T_3的计算值与实验值比较的绝对误差都较小。     

2MgO·2B2O3·MgCl2·14H2O在H3BO3水溶液中相转化平衡溶液的拉曼光谱分析

采用拉曼光谱技术,从溶液结构方面研究了2MgO.2B2O3.MgCl2.14H2O在30℃下5种不同浓度硼酸水溶液中溶解及相转化平衡饱和水溶液中硼氧配阴离子的存在形式,给出了溶液中硼氧配阴离子的拉曼光谱峰归属.结果表明,饱和水溶液中硼氧配阴离子的存在形式分别为H3BO3、B(OH)4-、B3O3(OH)4-、B4O5(OH)42-和B6O7(OH)62-.该研究为2MgO.2B2O3.MgCl2.14H2O在不同浓度硼酸溶液中相转化机理提供了依据.     

ZnSiF_6·6．6H_2O·V~（2＋）的零场分裂D和三角畸变的研究

本文利用高阶微扰公式研究了三角晶场中３ｄ３离子零场分裂Ｄ与晶体畸变的关系，井由此判定晶体ＺｎＳｉＦ６·６Ｈ２Ｏ：Ｖ２＋的局域结构应为伸长的三角畸变：在此基础上，进一步研究了零场分裂Ｄ和顺磁ｇ因子与静水压的联系。