交联PEG－20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱．探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果．     

高效液相色谱法测定1－硝基蒽醌和1－氨基蒽醌

探讨了１－硝基蒽醌（１－ＮＯ＿２ＡＱ）和１－氨基蒽醌（１－ＮＨ＿２ＡＱ）同时测定和分别测定的色谱条件，提出了在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＳＳ－ＳＩＬ色谱柱上，以正庚烷－１，４二氧六环－乙酸乙酯（６５：３５：５（Ｖ／Ｖ）为流动相，流量为１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，以分光光度检测器于２５４ｎｍ处检测时，４ｍｉｎ内使１－ＮＯ＿２ＡＱ与１－ＮＨ＿２ＡＱ分离；５ｍｉｎ使１－ＮＨ＿２ＡＱ与杂质分离；７ｍｉｎ可使１－ＮＯ＿２ＡＱ与杂质分离的高效液相色谱分析法。其绝对检出下限１－ＮＯ＿２ＡＱ为０．０１２μｇ，１－ＮＨ＿２ＡＱ为０．０２６μｇ，变异系数分别为１．１％和０．９６％，回收率分别为９９．７％和１００．２％。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）──全烷基化β－环糊精毛细管柱的应用

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法．合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精．并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酸等工业及环境污染物中常见的异构体．用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体．     

3—氯丙基三甲氧基硅烷的合成

以三氯硅烷与3－氯丙基丙烯为原料在氯铂酸复合催化剂催化下合成了3－氯丙基三氯硅烷，继而用醇醇解，合成了3－氯丙基三甲氧基硅烷，总收率80％。     

香叶油化学成份的研究

采用毛细管气相色谱－质谱－计算机联用法研究了贵州榕江地区香叶油的化学成分。色谱分离出４０多个组分，质谱鉴定了３１个成分，占该挥发油总量的９５．０７％。其主要成分是香茅醇（２４．７３％）、香叶醇（８．１９％）、香茅醇乙酸酯（９．９７％）、Ｂ－愈创木烯（８．９７％）、Ｐ－薄荷酮（７．１９％）和芳樟醇（４．１６％）等。     

漆酚金属盐聚合物催化合成丙烯酸正丁酯

采用漆酚－FeCl3-SnCl4聚合物（UR－Fe－Sn）催化剂催化丙烯酸与正丁醇直接酯化合成丙烯酸正丁酯（BA）。研究了合成BA的最佳反应条件：醇与酸物质的量之比为1．3：1，反应温度113－125℃，反应2h，酯化率达90％以上。考虑了UR－Fe－Sn的重复使用性，重复使用5次后，酯化率仍在77％以上，且该催化剂活性可再生恢复到最佳干活性的90％以上。     

固定化锌螯合物亲合色谱填料的合成及其色谱行为

以大孔微球硅胶基质，用两种方法合成了高效锌离子螯合亲合色谱填料。第一种是将硅胶经γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷活化后与亚氨基二乙酸键合；第二种是先将γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷与亚氨基二乙酸反应，再键合到硅胶上，然后与了子螯合，得到锌离子螯合物亲合色谱填料。对这两种填料的性质和色谱行为进行了研究。从对标准蛋白分离的结果来看，以第二种合成路线为佳。     

链状分子体系的微扰理论研究（Ⅰ）——正一元醇和正烷烃的计算

对链状分子体系用微扰理论建立了理论模型。将链状分子按基团性质的不同划分为不同的链节，链节的参数用直径、能量参数、极化率、偶极矩和四极矩来表达，以区分同一分子内不同的链节。拟合了ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ～ｎ－Ｃ８Ｈ１７ＯＨ共５个正一元醇和Ｃ２Ｈ６～ｎ－Ｃ２７Ｈ５６共２６个正烷烃的汽液平衡数据，获得了３个链节：ＣＨ３、ＣＨ２和ＯＨ的共９个参数。饱和汽相密度拟合的总平均相对偏差是２．４％。用这些参数预测了以上物质的饱和液相密度，预测的总平均相对偏差是８．４％。所有参数在不同体系中维持不变。     

鱼肉、鱼骨中脂肪酸组成的比较研究

采用乙醚提取、三氟化硼－甲醇衍生，气相色谱／质谱技术对鱼肉，骨油中的脂肪酸进行了定性，定量分析，其中油含量分别为35．11％－45．81％范围内，共鉴别出23种脂肪酸，多不饱和脂肪酸含量很高，二十碳五烯酸（DHA）和二十二碳六烯酸（EPA）的含量分别为31．54％－38．89％和6．67％－7．28％范围内。     

SO2－4／ZrO2固体酸催化制备醋酸正丁酯

本文报道了用ＳＯ２－４／ＺｒＯ２固体酸催化剂制备醋酸正丁酯的研究．考查了催化剂的处理方式，催化剂用量，酸醇比对合成的影响．在实验条件下，酯的转化率达９５．２３％，催化剂可重复使用     

复合肥料中不同腐植酸质量分数对辣椒产量和品质的影响

在大田条件下,以常规复合肥处理为对照,探究质量分数2%、4%、6%、8%腐植酸的复合肥对辣椒产量和品质的影响,并在连作条件下探究腐植酸复合肥的使用效果,设置常规施肥与6%腐植酸复合肥进行连续4年对比试验。结果表明：腐植酸可显著提升辣椒的产量和品质,且综合提升效果与腐植酸质量分数成正比;综合效益、产量及各项品质指标,6%腐植酸复合肥为最佳处理,当年即较对照组增产14.07%;腐植酸复合肥可有效减少连作对辣椒产量和品质的影响,综合产量、品质降低幅度明显小于对照组;第4年,6%腐植酸复合肥处理较常规施肥增产达33.6%。     

中试规模生产除草剂苯嗪草酮

研究了除草剂苯嗪草酮的生产工艺.以草酸二甲酯为原料,甲醇为溶剂,与碳酸钾反应得到中间体1,产率为97;.再以苯为溶剂,将中间体1与三光气加热回流反应5h得混合液,然后以三氯化铝作为催化剂,混合液与苯发生Friedel-Crafts酰基化得中间体2,两步总产率为71.1;.再以乙醇为溶剂,将中间体2与乙酰肼发生缩合反应,制得中间体3,产率为90;.然后,以冰醋酸为催化剂,将中间体3与水合肼反应得中间体4,产率为93;.最后以正丁醇为溶剂,将中间体4与乙酸钠脱水环化得苯嗪草酮,收率为83.4;.苯嗪草酮的总收率为48.1;,液相纯度为99.30;.其结构经1H NMR确证.     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

盐稀释剂对合成D,L-丙交酯的影响

采用对比实验、正交试验以及盐稀释剂量的选择确定最优合成工艺条件,对所制备的D,L-丙交酯再进行定性和定量分析.得出盐稀释剂是影响D,L-丙交酯产率最显著的因素,当用量为4%-6%时,其收率由25.65%提高到约40.00%,磷酸盐的残留量仅为0.012%,D,L-丙交酯的纯度可达99.40%以上.磷酸盐稀释剂能够显著提高D,L丙交酯的收率,不影响结构和纯度,所制得的D,L丙交酯能够满足合成聚合物和共聚物的要求.     

稻鸭共生对鸭肉用性能的影响

以云南麻鸭为试验材料,分别在稻鸭共生（稻鸭组）和常规网上平养（常规组）两种饲养模式下饲养至体重达1．8kg,屠宰并测定其肉用性能。结果表明：①两组间的屠体重、半净膛重、全净膛重、胴体重、胸肉重、肝重、屠宰率、半净膛率、全净膛率、胸肉率、胴体率无显著差异（P〉0．05）;②稻鸭组的皮脂厚降低7．40％（P〉0．05）,肌胃净重提高了5．43％（P〉0．05）;③稻鸭组腹脂重、腹脂率分别降低了15．09％（P〈0．05）、11．76％（P〈0．05）,腿肉重、腿肉率分别提高了8．10％（P〈0．05）、11．40％（P〈0．05）,两组差异达到显著水平。     

桑叶多糖的提取工艺研究

研究了水浸提法提取桑叶多糖的工艺条件,比较了超声法、酶法和微波法等不同的前处理方法对桑叶多糖提取效率的影响．结果表明：（1）水浸提法提取桑叶多糖的较优方案为：温度80℃、时间1h、料液比1：40,桑叶多糖的得率约为11．50％．（2）超声法辅助提取桑叶多糖的较优方案为：超声功率300W,超声处理10min,之后水浸提多糖的得率为12．25％．（3）纤维素酶为桑叶多糖的最佳酶提取剂,其酶解的较优方案为：酶用量为桑叶量的1．5％,酶解时间2h,酶解温度50℃,酶处理后水提多糖得率为12．49％．（4）微波辐射时间以8min为宜,微波法辅助提取多糖得率为11．68％．（5）比较4种处理方法提取桑叶多糖的得率,依次为：酶辅助法〉超声辅助法〉微波辅助法〉水浸提法,综合考虑成本、工作效率等因素,以超声法前处理、水浸提桑叶多糖得率较高．     

油茶无性系丰产性状和稳定性分析

油茶无性系的丰产性状和稳定性是油茶育种的核心要素。笔者采用浙江金华、江西贵溪和樟树、贵州黎平等4个试验点的12个油茶无性系单株产量数据,应用联合方差分析,G×E互作分析和AMMI模型分析等方法分析基因型与环境互作效应及鉴别力,并用双标图方法分析其无性系稳定性差异。结果表明,油茶单株产量在无性系间和不同试验点间都呈现极显著差异,无性系×环境互作呈现显著差异。林分中单株产量在8 kg以上的高产植株只占林分总株数的27.86%,而贡献的产量占58.4%,即林分中不到1/3的高产树贡献了林分近2/3的产量,这个比例和实生林分接近。参试的40、4、53号无性系稳定性强,产量高; 166、20、21号产量中等,稳定性也中等; 而180号产量最低,但稳定性高; 3号产量较高,而稳定性最低。     

C5H11O5CHO母液制取焦糖色素的研究

以葡萄糖母液为原料,分别对采用氨水、碱和铵盐为催化剂生产食用焦糖色素进行了研究.研究结果表明,以氨水为催化剂,产率高达75%,反应速度快,以碱作为催化剂,产率为70%,产品质量好.     

一种新的苯磺酰脲类除草剂的合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺(Ⅰ)和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N′-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲(Ⅶ). 与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅱ),产率60%; 和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅲ),产率73%; 经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅳ),产率75%; 用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅴ),产率90%; 经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅵ),产率77%; 和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到,产率63%.     

2,3,4-三氟硝基苯的合成

以2,6-二氯苯胺(A)为起始原料,经四步化学反应合成了2,3,4-三氟硝基苯。A于0～5℃分别与NaNO_2/HCl、HBF_4反应,得到2,6-二氯苯氟硼酸重氮盐(B),产率88.8％;B在155℃分解,生成2,6-二氯氟苯(C),产率91.5％;C在无水Na_2SO_4作用下与HNO_3/H_2SO_4在15℃反应90min,得到2,6-二氯-3-硝基氟苯(D),产率91.5％;D在18-冠-6的催化下与氟化钾在150℃反应12h,重复套用母液,得到2,3,4-三氟硝基苯(E),平均产率62.0％。标题化合物E原总收率达到47.9％,纯度为99.0％。