烷氧基钨水解,热解制备WO3超细颗粒

我们利用W(OMe)6的水解及WO(OR)_4、WO_2(OR)_2的直接热分解制备了WO_3超细颗粒.对产物进行了扫描电子显微镜及红外光谱分析.实验制备的WO_3颗粒为球形或椭球形.粒径在90～400nm范围内,化学纯度高,单分散性能良好.探讨了不同因素对合成粒子性能的影响.结果表明,粒子的平均直径dv随着反应底物浓度的增加而增大;调节所加水的pH值,在水解体系中引入大分子PEG(聚乙二醇)均能降低粒子的尺寸;以无水乙醇或丙酮脱除水解产物中的水且采用减压干燥可改善粒子的团聚程度.     

2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物的合成

目的合成新型的自组装单分子膜材料巯基烷氧基喹啉化合物。方法通过羟基喹啉与1,10-二溴癸烷、硫脲反应,设计合成新的巯基烷氧基喹啉衍生物,经1H NMR和MS对其结构进行表征。结果与结论合成了2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物即4-甲基-1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮和1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮,其结构经1H NMR和MS表征。     

白光LED用钨酸盐基红色荧光粉的制备及表征

采用高温固相法合成Eu~(3+)掺杂的KGd (WO_4)_2系列红色发光材料. x射线衍射表明,1000℃高温焙烧下的KGd (WO_4)_2荧光粉为纯相晶体结构.样品可被近紫外光394 nm和蓝光465 nm有效吸收,发射出Eu~(3+)的特征光谱.研究了Eu~(3+)的掺杂量、保温时间及不同助熔剂对样品发光性能的影响,结果表明:KGd(WO_4)_2:Eu~(3+)是一种很有应用前景的白光LED用荧光材料.     

(pph_3)_2pt[Sn_2(OH)_xCl_(4-x)](x=1,2,3,4)原子簇化合物的合成与结构研究

本文报导通过Pt(pph_3)_4与SnCl_2·2H_2O反应合成四种新的铂锡簇化物,其化学式为(pph_3)_2pt[Sn_2(0H)_xCl_(4-x)](x=1,2,3,4)利用IR,UV,HNMR等对这些簇化物进行表征,并用VB理论对其结构进行预测,提出两种可能骨架结构:     

2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二本酚的合成

以4′-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2,5-二羟基苯醌为原料,通过酯化和还原反应合成了一系列新的液晶性2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二醌(化合物1)和2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二酚(化合物2).化合物2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证,其液晶行为用示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)表征.发现化合物2加热至各自的熔点以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构.随分子中末端烷氧基碳原子数增加,化合物2的熔点(Tm)和液晶态的清亮点(Ti)呈规律性变化,近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增,而向列相范围递减.     

2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二酚的合成

以4′-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2,5-二羟基苯醌为原料,通过酯化和还原反应合成了一系列新的液晶性2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二醌(化合物1)和2,5-双[4-′(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二酚(化合物2).化合物2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证,其液晶行为用示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)表征.发现化合物2加热至各自的熔点以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构.随分子中末端烷氧基碳原子数增加,化合物2的熔点(Tm)和液晶态的清亮点(Ti)呈规律性变化,近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增,而向列相范围递减.     

(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2]·33H_2O的合成及晶体结构

在pH=5.5和80℃下,Na_2WO_4.2H_2O,NaAsO_2.6H_2O,Co(NO_3)_2.6H_2O和咪唑的水溶液反应,得到了高产率的夹层型杂多酸盐(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2].33H_2O单晶,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.结果表明:该晶体属四方晶系,空间群P-421m,a=1.7191(10),c=1.6376(13)nm,V=4.840(5)nm3,Z=2,R1=0.0484,wR2=0.0714(I>2σ),杂多阴离子[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))2]10-具有C2ν对称性,Co2+的配位数均为5.讨论了(CHN)Na[{Co(HO)}WO(HO)(AsWO)].33HO的形成条件.     

钨酸钠与天然土状石墨在高温氩气氛围中的转化过程

以Na_2WO_4为钨源,天然土状石墨为碳源,研究二者在高温氩气气氛下的转化过程及规律,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及电子能谱(EDS)对产物进行分析。结果表明,Na_2WO_4与石墨的混合样品在氩气气氛下经高温处理,可以生成不同的碳钨化合物。首先,石墨与Na_2WO_4在接触界面发生还原反应,将Na_2WO_4还原为α-W2C和β-W2C;然后,随着石墨增多,当Na_2WO_4与石墨的质量比小于1:1时,石墨开始将α-W2C还原为α-WC,直至Na_2WO_4与石墨的质量比为1:5时,石墨可以将α-W2C完全转化为α-WC。     

Na_5 Eu(WO_4)_4发光晶体的生长与光谱特性

引言对Na_5Eu(WO_4)_4发光材料的研究近几年来已有不少报道.陈立高、施朝淑等人改进了Na_5Eu(WO_4)_4的发光性能,认为Na_5Eu(WO_4)_4色度纯、亮度高,有可能成为高压汞灯用荧光粉的一个新品种.但是,目前的研究一直限于粉未材料,迄今为止,尚未见到有关Na_5Eu(WO_4)_4晶体方面的研究报道.     

水热法制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉.通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析.XRD分析结果表明,制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果表明,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2颗粒度为2.0μm×0.2μm~12μm×1.0μm,且随x的增大而增大.荧光分析结果表明,该荧光粉可被近紫外光(395nm)有效激发,最大发射波长位于614nm,即为纯正的红光.随着x的增大,样品中Eu~(3+)的593nm和614nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大.