电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定骨软骨一体支架中磷元素含量的不确定度评价

目的:分析采用ICP-AES测定骨软骨一体材料中磷元素含量的不确定度。方法:采用ICP-AES测定骨软骨一体材料中磷元素含量,微波消解采用硝酸-氢氟酸混合酸进行预消解,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当取样量为0.201 0g,取置信水平95%,k=2,测得骨软骨一体支架中磷含量为(1.87±0.142)mg/g。结论:通过分析测定过程中的质量称量、溶液体积,试验的重复性等,确定了样品含量的不确定度及其不确定度的主要来源为标准溶液配制和试样制备过程中的定容操作。     

家用微波炉消解土壤样品

探讨了在常压下应用家用微波炉对土壤样品进行消解及不同消解程序下的消解效果和样品粒度，土质等对消解的影响，建立了常压下微波消解土壤样品的方法。     

荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星（AMK）能增强荧光素二聚体的荧光信号，建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法．结果表明，在△λ=30nm，最优条件下，测定AMK的线性范围为0．5～20．0μg／mL，检出限（LOD）为0．51μg／ml．用于实际样品分析，测定回收率为96．9％-104．5％，相对标准偏差（RSD）为3．7％～5．3％．     

采用微波消解法检测食品中钠的含量

通过采用先进的微波消解法做样品前处理,用火焰光谱法测食品中的钠。通过试验分析表明此方法空白值低,检测精度高。同时总结微波消解方法处理样品应注意的事项。     

微波消解ICP-MS测定蜂花粉中5种有害元素的含量

采用微波消解法对蜂花粉样品进行前处理,考察了蜂花粉的最佳消解条件.采用标准曲线法,利用电感耦合等离子体质谱仪测定蜂花粉中有害元素铬、砷、镉、铅、汞的含量.结果表明,待测元素线性回归方程的相关系数r0.999 6,平均回收率在97.14%~102.3%之间,RSD5.0%.该方法准确、简便、快速、灵敏.     

催化固体基质室温磷光法残留检测技术测定痕量盐酸克伦特罗

发现盐酸克伦特罗（Clenbuterol hydrochloride,CLB）对NaIO4氧化曙红Y（R）有显著的催化效应,首次建立了超灵敏催化固体基质室温磷光法（SS—RTP）测定痕量CLB的新方法．该法具有很高的灵敏度（检出限为0．021zg spot^-1,对应浓度为5．2×10—20g ml^-1）与好的选择性（相对误差为±5时,共存离子（物）不干扰）,用于猪毛样品中CLB残留量的测定,回收率为98．6-104％．     

水质汞样品多种消解方法的选用及可溶态重金属样品的消解

分析水质汞测定多种消解方法的选用,以及可溶态铜、铅、锌、镉测定样品是否消解的问题,并从理论上分析多种消解方法如何选用以及可溶态重金属测定样品消解的必要性。     

氢化物发生原子荧光法测定黄柏中微量砷

采用微波消解样品,通过优化实验条件建立了氢化物发生原子荧光法测定中药黄柏中微量砷的含量。结果表明,该方法灵敏简便、快速准确。砷的检出限为0.062ug/L,线性范围为0~32ug/L;样品分析结果的相对标准偏差为5.86%(n=6),加标回收率为94.12%~104.81%。     

TiO2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠（sHMP）为修饰剂,制备TiO2纳米粒子．研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白（HSA）的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法．在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0．2．65．0mg／L,检出限为0．168mg／L．此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99．3％．100．6％．     

消解用酸对原子吸收分析的干扰

火焰原子吸收法消解样品在选择消解用酸时，首选硝酸、高氯酸，也可使用硫酸，但硫酸的用量须控制，在配制标准系列溶液时，所用酸的种类和用量须尽量与样品液相同。     

Na8[CoCdW11O39（H2O）]的合成、表征及扩渗Er的性能研究

首次合成了Na8[CoCdW11O39（H2O）]·12H2O,并利用稀土元素铒通过固一气界面反应对合成配合物进行稀土铒的扩渗．通过IR、XRD等手段对扩渗前后配合物的结构进行了表征,结果证明标题配合物为Keggin结构,扩渗后Keggin结构被破坏．经ICP和XPS测试表明,微量的Er渗入到杂多配合物的体相,并与化合物组成元素间存在键合作用．室温下采用四电极法对扩渗前后试样进行了导电性能的测定,扩渗后试样的导电率提高了2．0×10^4倍,且热稳定范围变宽,有望成为有实用价值的导电材料．     

微波辅助提取黄灯笼辣椒中辣椒碱和黄色素的工艺研究

采用微波辅助法从海南栽培的黄灯笼辣椒中提取辣椒碱和黄色素,并分别用HPLC和紫外分光光度计对辣椒碱和黄色素含量进行测定,以正交实验考察辣椒碱和黄色素的最佳提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺为：当m（黄灯笼辣椒）∶V（85％乙醇）=0.4∶50（mg/mL）,提取时间为50 min,提取温度为50 ℃,微波提取功率为700 W,辣椒碱得率可达0.78％;当m（黄灯笼辣椒）∶V（99％乙醇）=1：8（mg/mL）,提取温度55 ℃、提取时间30 min、微波功率600W,黄色素的提取效果最佳.     

异硫氰酸荧光素发光纳米微球标记双抗夹心固体基质室温燐光免疫分析法测定人IgG

基于Sol-gel技术合成了粒径为20nm、包含了异硫氰酸荧光素（FITC）的SiO2纳米微球（简写作FITC-SiO2）.该发光纳米微球在聚酰胺膜（ACM）基质上可发射强而稳定的室温燐光.研究发现,由该发光微球标记的羊抗人IgG抗体（简记为FITC-SiO2–Ab1）,不仅能在ACM固体基质上与人IgG发生定量的特异性免疫反应,并能在免疫反应后保持优良的燐光特性,且室温燐光信号进一步增强.据此建立了固体基质室温燐光免疫分析（SS-RTP-IA）测定人IgG的一种新方法.本方法线性范围为0.08~20.0pg人IgG/斑（样品体积0.4μL/斑,对应浓度0.20~50.0 ng/mL）,工作曲线的回归方程△Ip=19.97＋15.92mIgG（pg/斑）、相关系数r=0.9997,按3Sb/k计算本方法的灵敏度,其检出限为0.015 pg/斑.与用FITC标记羊抗人IgG的方法相比,灵敏度有较大提高.分别对0.20和50.0ng/mL样品重复测定11次,RSD为3.45%和4.1%,表明本方法的重现性好.     

PS4.0微机极谱法测定食品中微量钙

采用PS4.0微机极谱仪标准加入法测定了食品中的微量钙 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化食品 ,检测下限 1 0 0 μg/L ,线性范围 0 .1 0～ 4.0 0mg/L ,相对标准偏差为 6.62 % ,回收率为97 2 % .锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 .分析结果令人满意     

福州盆地马堡红土地球化学元素特征及其气候环境意义

在光释光测年基础上,研究了福州盆地马保（MB）红土剖面的元素组成及其比值变化特点．结果表明：主元素氧化物以SiO2、Al2O3和Fe2O3为主,MgO、Na2O、CaO、K2O含量较低,硅铝率1．81-2．42（平均值为2．00）,硅铝铁率1．30-1．87（平均值为1.49）,CIA值88．63—95．98（平均值为93．71）,Ba值0．07-0．16（平均值为0．10）,元素组合及其比值符合亚热带湿热环境下的脱硅富铝的基本成土过程．MB红土的微量元素富集程度较高,相对于上陆壳（UCC）平均组成富V、Cu、Zn、Rb、Co,贫Sr、Ba、Ni、Zr．MB剖面红土形成于晚更新世中期,就微量元素与气候变化的关系而言,Cu、Zn、C0、Sr等化学性质较稳定的元素其高值段大体上对应区域化学风化作用增强,红土发育程度加强,气候暖湿;其低值段对应区域生物化学风化作用减弱,红土发育程度减弱,气候干凉．随着风化强度的增强,Rb／Sr比值增大．元素含量及其比值呈现峰谷旋回变化,指示了晚更新世中晚期以来区域气候以温干一温湿变化为主,并伴随着小尺度的旋回变化,气候总体波动较大．MB剖面地球化学元素记录的区域气候变化过程既是对全球气候变化的响应,也表现出亚热带季风区红土沉积风化的特殊性．     

微波辅助技术优化猪肚菇多糖提取工艺

为提高猪肚菇多糖提取率、缩短提取时间,本文利用微波辅助提取技术提取猪肚菇粗多糖,以多糖得率为指标,确定鲜品干燥预处理温度为50℃,通过单因素实验和正交实验优化提取工艺条件,确定了最优提取工艺条件为：在料液比（g：mL）为1：30,功率为520W的微波下辐射20min,并于80℃水浴下浸提时间2h后获得最大的多糖得率为13.63%.     

一类确定知识系统的性质

本文对确定知识系统（U,F,LL,HH）和（U,σ（J）,LL,HH）做深入的研究,将集代数上的运算对∪,∩,～的封闭性,减弱为仅要求对∩,～或对∪,～的封闭性,得到了该类知识系统的一些性质,一般化了已有的相应结果.     

原子吸收分光光度法测定稀土磷酸盐催化剂中助剂铜的含量

本文报道用原子吸收分光光度法测定稀土磷酸盐催化剂中助剂铜,不必经过萃取、分离等其它过程,而用酸溶处理后,在空气一乙炔燃焰中,直接测定微量铜的方法。结果表明:无论采用标准曲线法还是标准加入法测得的铜含量基本相同。在本工作确定的实验条件下,磷酸稀土背景对分析结果的影响可以忽略不计,而方法的准确度、精密度均在0.1～1.8%、0.0～1.2%之间。     

轻稀土的石墨层间化合物成键性的研究

本文采用扩展到f轨道计算的INDO程序,对轻稀土的石墨层间化合物（REGIC）进行计算,从原子净电荷和Mulliken重叠布居讨论了稀土在REGIC中的电子结构和成键特性,并与碱金属、碱土金属石墨层间化合物（AGIC、AEGIC）进行比较,结果表明稀土与碳层间主要是离子键,且稀土带钢电荷,而碱金属、碱土金属石墨层间化合物听金属带正电荷,同时在REGIC中,稀土与碳层间还有共价成键作用,而AGIC和AEGIC中则没有。     

湿陷性黄土地基DDC桩合理桩间距优化设计

为研究湿陷性黄土地区DDC法（孔内深层强夯法）进行地基处理时合理桩间距的控制问题，在代表性场地采用不同桩间距处理地基，对其处理前后地基土的干密度和湿陷系数等指标做了比对，并分析其挤密效果，得出当桩间距为预成孔直径d的3倍时，地基土受到挤密所产生的侧向力是相对均匀的，当桩间距〉3．0d时，三桩间土体的挤密效果明显较两桩间差，故挤密法处理湿陷性黄土地基时的有效挤密区为3．0d，即DDC处理地基时的合理桩间距为3．0d．