瓜馥木中一种黄酮的NMR表征

采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、1H-1H ROESY(氢-氢化学位移空间相关谱)、HSQC(异核单量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)等多种NMR分析方法,对从瓜馥木中分离得到的5,6,7,8-四甲氧基黄酮的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用1H-1H ROESY空间相关谱和HMBC等平面相关谱相结合的分析方法,对该化合物中苯环上6个季碳信号进行了详细的分析.修正了文献中报道的结论,为其结构鉴定和构效关系的研究提供了重要依据.     

2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷1H NMR谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征.     

13C—NMR谱化学位移的经验参数与定位效应

本研究了取代苯13C－NMR谱化学位移的经验参数与芳烃取代活性顺序以及亲电取定位效应的关系。     

4'-(4-溴萘-1-基)[1,1'-联苯基]-4-腈的合成与表征

以4-溴苯腈为起始原料,经过Miyanra硼化反应、Suzuki偶联反应和溴化反应等合成了4'-(4-溴萘-1-基)[1,1'-联苯基]-4-腈。通过~1H NMR、~(13)C NMR表征了化合物的结构,通过TG、荧光发射光谱等研究了标题化合物的发光效率和稳定性。     

青藤碱A环衍生物的合成

以青藤碱、芳香醇或脂肪醇作为反应物,在三苯基磷(PPh3)和偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)的促进下,合成了7个青藤碱A环衍生物,并利用1H NMR,13C NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,在以THF作溶剂,室温的温和反应条件下,收率达到78%～94%,这种合成方法简单,条件温和,选择性好,能够广泛地应用于多官能团天然产物的结构修饰中.     

榥榥木树皮化学成分研究

利用硅胶柱色谱和HPLC对棍棍木树皮化学成分进行分离,得到3个倍半萜类化合物.经¹H NMR,1H NMR,⁽¹³⁾C NMR等鉴定它们的结构分别为(8,9,10)-8,9-epoxycalamenen-10-ol(1),Eudesm-4(15)-ene-1,6-diol(2),(4S,4aS,6S,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-4-hydroxy-4,8a-dimethyl-6-(1-methylethenyl)naphthalen-1(4H)-one(3).3个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

环（L-组-L-脯）二肽的合成

许多环二肽具强的生理活性,以N-叔丁氧羰基-L-组氨酸和L-脯氨酸甲酯盐酸盐为原料,经DCC缩合得直链二肽,再经HCl/Et2O脱Boc保护,弱碱性条件下成环,得环(L-组-L-脯)二肽.结构经ESI-MS、IR、1H NMR、13C NMR等表征.     

1-(3,5-二氯 4-异噻唑甲酰基)3-芳基脲及1-(3,5-二甲硫基 4-异噻唑甲酰基)3-芳基脲的合成

结构新颖的含异噻唑杂环脲类化合物被合成，其结构经元素分析，^1H NMR和IR所证实，异噻唑甲酰胺与芳基异氰酸酯的反应速率受芳基异氰酸酯的取代基影响，吸电子基使反应速度加快表明反应为亲核加成。     

APMP与MMA溶液光共聚合的共聚物组成及竞聚率的测定

在紫外光辐照下,采用溶液聚合获得了4-丙烯酰氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇酯（APMP）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）的共聚物,用^1H—NMR测定了单体摩尔比分别为10／90,30／70,50／50,70／30,90／10时的聚合物结构．实验结果表明,随着APMP投料比的增加,体系达到较高转化率（50％）所需要的时间越短,并且当体系的转化率高于40％时,共聚物的组成变化较小,基本趋向于稳定．根据^1H—NMR的结果利用扩展的Kelen—Tüdos方法得到了APMP和MMA的竞聚率分别为0．353（APMP）和0．168（MMA）．     

β无取代基α、α、α、α键四吡咯烷的合成及表征

以芳香基二醛与吡咯为原料,以丙酸/氯化铵为催化剂,在温和条件下选择性地合成β无取代基α、α、α、α键四吡咯烷,产率约80%,目标化合物1,4’-二(2,2’-二吡咯烷基)联苯未见文献报道.该方法操作简便,收率高.所合成的目标化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR,MS和元素分析得到确证.     

共振效应对有机物性质的影响

具有相似结构的有机物在物理性质上表现出明显的差异,在化学性质上表现出不同的活性和变化规律．应用共振理论研究结构、解释现象,直观而且易于应用．     

勐仑翅子树化学成分的研究

勐仑翅子树(Pterospermum menglunense Hsue)枝叶用工业甲醇提取.提取液用乙酸乙酯萃取,通过硅胶柱层析、MCI柱层析、Sephadex LH-20柱层析和C-18反相柱层析反复分离纯化得到9个化合物.利用现代波谱法结合理化分析鉴定它们的结构分别为teraxeryl acetate(1),β-sitosterol(2),7β-hydroxysitosterol(3),daucosterol(4),24-ethylcholesta-7,22-diene-3β,5α,6β-triol(5),24(S)-24-enthyl-5α-cholestane-3β,5,6β-triol(6),6β-hydroxy stigmast-4-en-3-one(7),(22E,24R)-23-methylergosta-7,22-diene-3β,5α,6β-triol(8),glycerol monopalmitate(9).所有化合物均为首次从该种植物分离得到,其中(3)、(5)～(9)为首次从该属植物中分离得到.     

狗舌草化学成分研究Ⅲ

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,研究中药狗舌草(Tephroseris phaeantha)全草的化学成分,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果表明,从狗舌草中分离并鉴定了4个化合物,分别为正十八烷酸(1),槲皮素(2),梣酮(3)和3,4-二羟基苯甲酸(4).化合物1~4均为首次从狗舌草中分离得到.     

华山参的研究进展

本文对华山参的鉴别、化学成分、生物碱和东莨菪内酯含量的测定、药性及临床应用等进行了综述，得出华山参现有质量标准有待完善，并对华山参的进一步研究进行了展望。     

基于Agent的异常处理在进销存管理系统中的应用

针对基于工作流的进销存管理系统中存在的异常问题,提出了一个基于Agent的工作流异常处理模型,建立了异常监测、分析、处理机制,采用ECA规则建立了异常规则库,利用Agent的自学习性解决系统中出现的不可预测的异常,提高了系统的灵活性和可适应性,增强了系统处理异常的能力.     

分子热力学前沿基础研究中的新理论13∶论纯质的微观结构与液体表面张力理论计算法

从分析液体表面张力σ的微观机理出发,应用表面层的定性微观图片,阐明液体内部微观粒子与液体表面层的微观粒子同其它微观粒子间的相互作用是不同的。可把液体表面层微观粒子看作介乎于液体性质与气体性质之间的第三相。临界点时,第三相消失,故σ趋近于0,据此预测应能将张克武气体不平衡状态理论方程推广应用于σ的研究,导出液体表面张力理论方程,经用各不同结构类型的极性与非极性纯质268种1482个实验数据检验,平均误差1.40%,且其物理意义明确,仅知Tm,即可精确预测若干结构类型的σ,显著优于前人各式,有较为重要的理论意义和广泛的应用价值。     

海南产三叉苦的化学成分研究

海南产三叉苦[Melicope ptelefolia（Champ.exβenth.）Hartley]茎用质量分数为75％的乙醇提取,提取液依次用石油醚、乙酸乙酯、氯仿和正丁醇充分萃取,硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯（phthalicaciddibutylester）（1）,香兰素（vanillin）（2）,β-谷甾醇β-sitosterol（3）,木栓酮（riedelin）（4）,β-胡萝卜苷（一-daucoster01）（5）,leptonol（6）,苯甲酸正丁异丁酯（phthalicacidbutylisobutylester）（7）,methylleptolA（8）,异吴莱萸酮酚（isoevodion01）（9）,leptenA（10）,evodione（11）,东莨菪素（scopoletin）（12）,其中化合物（2）、（4）、（7）、（12）首次从该植物中分离得到。     

扁枝石松生物碱成分的研究

云南西双版纳产扁枝石松(Diphasiastrum complanatum L.)干燥全草用甲醇提取,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到6个Lycopodine型生物碱化合物,根据现代波谱技术和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为:6β-hydroxylycopodine(1),lycopodine(2),6α-hydroxylycopodine(3),4α-hydroxylycopodine(4),lycoclavine(5),15α-methyl-lcopodane-5β,6α-diol(6).以上化合物均为首次从西双版纳产扁枝石松中分离得到.