头孢拉定的结晶工艺条件分析

头孢拉定,属于半合成抗生素,是第一代吠菌素,对革兰氏阳性菌作用强.本文从改善头孢拉定结晶工艺入手,对如何提高头孢拉定的产品质量进行了论述.重点对头孢拉定结晶工艺中的结晶温度、晶种的加入、结晶PH、搅拌转速等结晶条件进行了分析,得到最佳的工艺控制点,使头孢拉定产品色级有了明显的改善.     

分光光度法测定市售胶囊与针剂中头孢拉定含量

在弱酸性溶液中,头孢拉定能将Fe3+还原为Fe2,利用Fe2+与2,2’-联吡啶形成桔红色配合物在520nm处有最大吸收,从而建立了Fe2+-头孢拉定-2,2’-联吡啶分光光度法测定头孢拉定的新方法.头孢拉定标准溶液浓度在0.20～ 10.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.05664c (mg/L)+0.044,表观摩尔吸光系数为1.98×104Lmol-1·cm-1.该法用于市售胶囊与针剂中头孢拉定的含量分析,结果满意.     

荧光素增敏高锰酸钾化学发光法测定头孢拉定

基于荧光素可以增强高锰酸钾氧化头孢拉定产生的化学发光,结合流动注射技术,建立了一种快速、简单、灵 敏的测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为1.0×10-8～2.0×10-5g/mL,检出 限(3σ)为3.0×10-9g/mL.对浓度为4.0×10-6g/mL的头孢拉定进行11次平行测定,得到相对标准偏差为 1.4%.将本法用于合成样品中头孢拉定的分析,结果令人满意.     

超细头孢拉定的超重力法制备及制剂研究

在传统结晶工艺的基础上,在结晶沉淀剂中加入丙酮,利用超重力法制备超细头孢拉定,对得到的产品的形貌和晶体结构分别用扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)进行表征,并研究了超细头孢拉定在混悬剂和注射剂两种剂型上的应用及其抑菌性能。通过SEM可以看出超细头孢拉定的粒度明显减小,粒度分布变窄,比表面积由2.95m²/g增加至10.87m²/g;由XRD图谱可以看出晶体结构没有发生变化,但药物粉体的结晶度降低。超细头孢拉定注射剂的溶解时间缩短,当助溶剂精氨酸的用量减少了29%时,依然可以在较短的时间内完全溶解;超细头孢拉定混悬剂也显示了很好的沉降效果,说明超细头孢拉定在注射剂和混悬剂两种剂型上有很好的应用前景。此外超细头孢拉定还显示了相对稳定的较强抑菌性能。     

头孢拉定微粉化的研究

采用反应结晶法进行了头孢拉定微粉化实验。考察了头孢拉定的浓度、溶液与溶剂的比例、搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。通过实验得到适宜的微粉化条件是:溶液中头孢拉定的质量浓度为0.20～0.25g/mL,溶液与溶剂比为1∶3,电机转速一般定为600～800r/min ,超声功率范围 200～320W,对微粉化后粉体进行了扫描电镜和XRD分析。结果表明制得的头孢拉定微粉粒度分布在2～5μm,而且晶型没有改变。溶解时间测试实验显示出头孢拉定微粉比工业产品优越     

流动注射电化学发光法测定头孢拉定的研究

在强酸性介质中,基于初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢拉定产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光法测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-5g/mL,检出限为2.1×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(n=11,c=2 0×10-6g/mL).所拟方法已用于针剂和胶囊中头孢拉定含量的测定.     

头孢菌类药物的荧光特性及测定方法

头孢菌类药物具有广谱抗菌作用，头孢拉定系第二代头孢菌类，用荧光光度法测定头孢拉定的浓度，通过实验选择最佳条件，测出一定浓度范围内与荧光强度存在线性关系。     

Nafion化学修饰钨丝圆盘预富集─石墨炉原子吸收法联用间接测定抗菌类药物头孢拉定的研究

本文研究了Ｎａｆｉｏｎ化学修饰钨丝圆盘预富集－石墨炉原子吸收法间接测定头孢拉定的方法，并探讨了测定的机理。在ｐＨ为６．９的Ｃｕ２＋液中，加入的头孢拉定与Ｃｕ２＋进行配合反应，使原来溶液中的Ｃｕ２＋量减少，于是交换到Ｎａｆｉｏｎ膜上的Ｃｕ２＋的量也相应减少，从而测得Ｃｕ２＋的吸光度信号下降。头孢拉定浓度在１．５×１０－６－１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内，与吸光度下降值呈良好的线性关系，平行测定十次，相对标准偏差为２．０％，最低检出限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。同时测得Ｃｕ２＋与头孢拉定的配合比为１∶２，条件稳定常数为６．９×１０９。实测药物中头孢拉定的含量，结果令人满意。     

蘘荷与抗生素配伍前后对金黄色葡萄球菌抑菌效果的比较

目的 为了探讨常用抗生素与蘘荷配伍后的联合抑菌效果.方法 使用蘘荷、头孢拉定、左氧氟沙星、头孢曲松、青霉素和头孢呋辛为试验药物,使用金黄色葡萄球菌作为试验菌种,采用倍比稀释法和棋盘稀释法分别检测最小抑菌浓度和联合抑菌浓度指数.结果 表明蘘荷、青霉素、头孢拉定、头孢曲松、头孢呋辛、左氧氟沙星对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度...     

高效液相法测定头孢拉定胶囊流动相条件的改进

寻找一种快速的,对高效液相色谱仪和色谱柱损害最小的流动相条件,使其适用于头孢拉定胶囊含量测定的学生实验。方法:通过改变流动相中水,甲醇,3.86%醋酸钠溶液,4%醋酸溶液的比例,寻找最优的流动相条件。结果:最优流动相条件为水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(1480∶640∶2∶0.4)。运用此流动相测定头孢拉定胶囊,方法学符合标准,与药典方法相比,用时短,对液相和色谱柱损害小。结论:此流动相适合头孢拉定胶囊的含量测定,可以用于学生实验。     

岩黄连与抗生素配伍后对金黄色葡萄球菌体外抑菌效果的比较

目的 为了探讨岩黄连与抗生素配伍后体外联合抑菌效果。方法 使用岩黄连、青霉素、左氧氟沙星、磷霉素、头孢拉定作为试验药物,以金黄色葡萄球菌作为试验菌株,采用倍比稀释法测定岩黄连与四种常用抗生素的最小抑菌浓度,采用棋盘稀释法测定岩黄连与四种抗生素的联合抑菌浓度。结果 岩黄连、青霉素、左氧氟沙星、磷霉素和头孢拉定最小抑菌浓度分别为20 mg/mL、0.25 μg/mL、0.5 μg/mL、0.5 μg/mL和1 μg/mL;岩黄连与青霉素、头孢拉定、左氧氟沙星联用后表现为协同作用;岩黄连与磷霉素联用后表现为无关作用。结论 岩黄连与青霉素、头孢拉定、左氧氟沙星联用可达到高效抑制金黄色葡萄的作用,对临床应用具有一定的参考意义。     

头孢药物与牛血清白蛋白的相互作用研究

利用光谱技术研究了头孢拉定(Cefradine)、头孢羟氨苄(Cefadroxil)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制.由Lineweave-Burk双倒数图,分别求出了在284,290 nm波长激发下它们与BSA作用的结合常数.BSA内源荧光主要由Trp-214色氨酸做贡献.依据F rster非辐射能量转移机制,得出了头孢拉定与Trp-214的距离r284,激发=2.37 nm,r290,激发=2.40 nm;头孢羟氨苄与Trp-214的距离r284,激发=2.35 nm,r290,激发=2.37 nm;证实药物的稳定性及半衰期与结合常数有关.     

RP-HPLC法测定原料药中头孢拉定的含量

利用反相液相色谱法（RP-HPLC）直接测定原料药中头孢拉定的含量.采用YQG-ODS色谱柱，以V(CH₃OH）∶V(4%HAc-NaAc）＝3∶7的溶剂作流动相，于λ=262 nm处紫外检测，以峰面积外标法定量.头孢拉定在0.027～0.29 g·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系，回归方程为Y（μV·ｓ）=1.88×107X(g·L^-1)+20 876,r=0.998 3，平均回收率为99.7%,RSD为0.57%（n=3）.     

从头孢拉定母液中回收四甲基胍的方法

根据头孢拉定废水的组成和性质,经过浓缩、还原、分离三个基本步骤,确定回收四甲基胍实验的最佳条件参数,制得纯度≥99%的四甲基胍,总回收率达到65%。     

间接原子吸收法测定头孢菌素的方法研究

报道了头孢菌素类药物的间接原子吸收分析方法：在碱性介质中加热，使头孢菌素类发生水解，其水解产物与酒石酸铜定量反应生成沉淀，利用原子吸收法测定沉淀中铜的量来间接确定头孢唑啉、头孢氨苄、头孢拉定的量；头孢氨苄和头孢拉定的线性范围为36.5-183μg/mL，35－175μg/mL，头孢唑啉为19－95μg/mL，RSD＜2％，回收率为99％－102％。本法快速、灵敏、准确，已成功地用于药物中头孢菌素类的测定。     

靠专利法维护技术权益是企业发展的重要保证

山东新华制药厂是拥有6700余名职工、10亿元资产、年产8000吨化学原料药、年产值近10亿元、利税超亿元的综合型特大型制药企业,被誉为全国最大的解热镇痛药生产和出口基地。吡哌酸、头孢拉定、头孢氨苄、依诺沙星、尼莫地平、咖啡因、巴比妥、异戊巴比妥、氢化可的松、醋酸泼尼松等在国内也具有相当规模。     

北京化工大学学报2006年第33卷总目次

超细头孢拉定的超重力法制备及制剂研究…………………………………………钟杰杨雁沈志刚陈建峰(1-1)离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的制备与应用…………………蒋小川于春影冯婕李春喜王子镐(1-5)纳米材料MCM-41的制备及其固定化酶的研究……………………………………赵     

貉源致病性沙门氏菌的分离鉴定与药敏试验分析

为了确定引起幼貉急性死亡的病原菌,从送检的病死幼貉的肝脏中分离到1株病原菌。通过常规的鉴定方法和16S rRNA基因序列分析鉴定方法,分离菌株被鉴定为沙门氏菌。动物致病性试验表明,分离菌株具有很强的致病性。药敏试验结果表明:分离菌株对头孢曲松、头孢拉定、大观霉素、新霉素、替米考星等5种药物高度敏感;对其他药物存在不同程度的耐药。     

聚乳酸／双亲性葡聚糖中空纳米囊泡包载亲水性药物及释放

亲水性药物包载是缓释纳米微粒制备的难点，通过共透析胆固醇改性葡聚糖和聚乳酸得到表面多糖修饰的中空纳米囊泡，在透析过程中以氯化钆溶液代替水相，所得纳米囊通过透射电子显微镜观察和热失重分析测试，证明氯化钆可包载于中空纳米囊泡的亲水性内核，且在纳米囊泡壁形成微孔道．将此纳米囊对亲水性药物头孢拉定反透析，药物通过微孔道扩散进入内核得到载药纳米囊．药物释放研究表明，纳米囊泡使亲水性药物持续释放24h以上，具有缓慢释放的特性．     

网箱养殖大黄鱼弧菌病研究

1999年夏季,福建省宁德北斗都网箱养殖大黄鱼发生大面积死亡,从病鱼体内分离出两株细菌：ND-01和ND-02,人工感染试验证实这两株菌皆为大黄鱼的病原菌,经鉴定,菌株ND-01为溶藻弧菌,菌株ND-02为副溶血弧菌,51种药物的药敏试验表明;青霉素G、万古霉素等19种药物对ND-01没有抗菌作用,青霉素G、头孢拉定等10种药物对ND-02没有抗菌作用;ND-01对氯霉素、氟派酸等9种药物敏感,而ND-02则对氟派酸、氟嗪酸等10种药物敏感。