AIPO_4-5型分子筛的合成与X-射线研究

AlPO_4-5型分子筛是一种新型结构的分子筛,Bennett等人采用TPAOH为模板剂合成了AlPO_4-5型分子筛的单晶样品并测定了结构。为实际应用方便,我们以TEAOH为模板剂合成出AlPO_4-5型分子筛的粉末样品,并用X-光方法作了粉末衍射诠释。 一、实验部分 1.仪器与试剂:101-Ⅰ型电热恒温干燥箱,电磁搅拌器,自制带聚四氟乙烯衬里     

磷酸铜铝分子筛催化剂和AIPO_4—5分子筛负载磷酸铜钙催化剂的研究

采用水热法合成了AlPO_4-5和CuAPO-5′分子筛。对新合成的样品进行了XRD、IR、DTA和SEM分析,初步确认它们具有分子筛结构。考察了CuAPO-5′和AlPO_4-5负载磷酸铜钙催化剂对乙炔水合等反应的催化活性。实验结果表明,它们具有良好的催化性能,可望有较好的应用价值。     

磷酸锗铝分子筛GeAPO-5的合成与表征

在弱酸性介质和氟离子存在下,以二乙氨基乙醇为模板剂,采用水热法合成了磷酸锗铝分子筛GeAPO-5。并对其结构和性能进行了表征。研究确证了Ge对AlPO_4-5分子筛骨架的同晶取代。     

AlPO_4-20及其杂原子分子筛的合成研究

本文合成了 AlPO_4-20及含硼,硅杂原子的分子筛,即 BAPO-20和SAPO-20,给出了适宜的相图范围,并对合成条件进行了讨论。用 X 射线粉末衍射方法测定了这些分子筛晶胞参数的差别。并用电子探针方法证实了杂原子的存在,同时发现了杂原于引起的红外光谱特征,用这些结果证实了硼及硅杂原子已经进入了 AlPO_4-20分子筛骨架结构。     

新型分子筛AIPO_4-17的研究

用“二步法”合成了带有类毛沸石结构的 AlPO_4—17分子筛.文中讨论了各种合成条件的影响,用 X 射线衍射、扫描电镜、红外光谱等方法对其物性做了表征,并与毛沸石进行了比较。研究结果表明,AlPO_4—17分子筛可能具有与毛沸石相同的应用价值。     

氯苯水解制苯酚的AlPO_4-5分子筛负载磷酸镧铜催化剂的研究

以AlPO_4-5分子筛为载体,采用均匀沉淀法制得了AlPO_4-5负载磷酸镧铜催化剂,探讨了制备条件对催化活性的影响,并测试了该催化剂对氟苯水解制苯酚反应的催化活性。实验结果表明:相对于非分子筛负载型磷酸镧铜/磷酸钙催化剂,该催化剂不仅催化活性高、选择性好,而且应用的空速增大了65％,该催化剂还具有热稳定性好、机械强度高、活性衰退缓慢等优良特性。     

金属磷酸铝分子筛进展

在磷酸铝系列分子筛(AlPO_4-n)基础上,将12种金属元素引入AlPO_4的骨架后,发现了新一代微孔结晶分子筛氧化物——MeAPO和MeAPSO,金属元素包括Li,Be,Mg,Zn,Mn,Fe,Co,Ga,Ge,Ti,V和Mo,骨架金属以1价到6价的阳离子形式存在.这些新物质有24种以上的结构和200种以上的化学组成,包括6种骨架阳离子结合的多元骨架.微孔大小0.3nm～0.8mm.这些新分子筛是由向磷酸铝胶体中添加金属元素和有机模板剂的水热晶化法合成的.     

对微孔AlPO_4-5分子筛水热合成中部分影响因素的研究

微孔磷酸铝分子筛AlPO4-5是一种具有代表性的磷酸盐分子筛,其优良的催化性能已得到广泛的肯定.其凝胶的组成直接影响到产品的组成和性质.以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石、分析纯磷酸为原料,180℃下晶化36 h水热合成AlPO4-5分子筛.并以X-射线粉末衍射(XRD)对其进行结构鉴定、电子显微技术对其进行形貌表征.分别考察了水量改变、模板剂量改变及水量和模板剂量同时改变对AlPO4-5分子筛合成的影响.     

含铌硅磷铝双功能分子筛催化剂的合成及结构表征

合成了铁磷铝(FeAPO-5)、铁硅磷铝(FeSAPO-5)和铌铁硅磷铝(NbFeSAPO-5)分子筛催化剂,并采用XRD、红外光谱和固体魔角旋转核磁共振等方法对合成的催化剂进行了结构表征。结果表明:合成的分子筛具有AlPO4-5的骨架结构,并且铁、硅和铌金属杂原子进入了分子筛骨架。以丙酮醛和甲醇作为合成丙酮酸甲酯的原料,考察了NbFeSAPO-5分子筛催化剂的催化氧化及催化酯化性能,结果表明铁元素进入分子筛骨架使催化剂具有良好的催化氧化性能,而硅和铌的引入提高了分子筛的酸性和催化酯化性能,使NbFeSAPO-5分子筛催化剂成为同时具有催化氧化和催化酯化性能的双功能催化剂。     

乙醇-水体系中SAPO-5分子筛的合成与表征

目的合成SAPO-5分子筛,并对其结构进行表征。方法以三乙胺为模板剂,在乙醇-水体系中进行合成,考察了晶化时间、HF用量以及醇-水比例对合成SAPO-5分子筛的影响,并利用XRD,SEM,吡啶吸附FT-IR等技术对所得产物进行表征。结果合成了具有较高长径比(a/c)的SAPO-5分子筛。结论在醇-水体系中,在HF作用下,SAPO-5分子筛的结晶速度明显减缓;SAPO-5分子筛其长径比随醇-水比例改变发生明显变化,所得的SAPO-5分子筛产生了一定的BrΦnsted和Lewis酸中心。     

活性金属磷酸铝分子筛型催化剂的研究(Ⅰ)CdAPO-5催化剂的合成及催化活性

用水热法合成了磷酸镉铝分子筛型催化剂CdAPO-5。对新合成的样品进行了XRD、IR、DTA及TG分析,结果证明该样品具有分子筛结构。此外,还研究了CdAFO-5对乙炔气相水合反应的催化活性。     

氟离子改性的AlPO_4-5和AlPO_4-11分子筛的研究

作者用2%的氟化铵溶液对A1PO_(4-5)和A1PO(4_11)分子筛进行了改性。产物经X射线粉末衍射、红外光谱、吸附水后的热重—失重速率等方法进行分析,结果表明氟化后分子筛的骨架发生改变.表面酸性研究表明氟化后分子筛不具B酸中心和L酸中心。     

Hydrothermal synthesis of AlPO4-5: Effect of precursor gel preparation on the morphology of crystals

This paper reports on the effect of precursor gel preparation on the microstructural formation of aluminophosphate-5 (AlPO4-5) molecular sieves in the hydrothermal synthesis. The morphology of AlPO4-5 crystal changed from sphere to ellipse with two symmetrical craters when the aluminophosphate precursor gel was prepared via dropwise addition of acid and TEA under strong stirring, and continuous stirring overnight during the gel aging process. The results also showed that both of well-crystallized spherical and elliptical AlPO4-5 crystals covered by the fibrous crystals could be hydrothermally synthesized at 150 oC for 4 h or longer. The average particle size of spherical AlPO4-5 samples was about 35–45 mm in diameter, whereas the elliptical AlPO4-5 exhibited approximately 13 mm in width and 15 mm in length.     

SAPO-11构型分子筛的合成及X射线衍射结构分析

以二正丙胺及二异丙胺为模板剂，采用水热法制得了ＳＡＰＯ－１１分子筛对３种不同的合成方法－异丙醇铝法、上清液法和氟离离子法的产物及杂晶情况作了讨论。采用ＸＲＤ多晶结构分析及真空吸附等方法研究了ＳＡＰＯ－１１的骨架结构和孔结构。     

Mo-ZSM-5型分子筛合成规律研究

用水热晶化法合成了Mo-ZSM-5型分子筛,并对影响合成的诸因素作用做了研究,用光谱等方法确证了钼存在于分子筛骨架上。     

4A分子筛合成中原料配比的影响

水热合成 4A分子筛过程中 ,原料的配比对合成分子筛的种类及纯度有极大影响 ,进而影响 4A分子筛的钙离子交换能力、吸水能力等理化性能。合成原料的配比发生改变 ,产品4A分子筛中会分别含有羟基方钠石、B型分子筛等杂相 ;控制好原料配比 ,可以得到纯 4A分子筛、纯 B型分子筛、纯 X型分子筛     

High-throughput synthesis and catalytic properties of a molecular sieve with 18- and 10-member rings

Crystalline molecular sieves with large pores and high adsorption capacities have many potential applications. Of these materials, zeolites are of particular interest owing to their stability in a wide range of experimental conditions. An aluminophosphate with very large circular channels(5) containing 18 oxygen atoms (18-ring channels) has been synthesized, but in the search for large-pore zeolites, most of the materials which have been synthesized up to now contain only 14-ring channels; the synthesis of zeolites with larger ring structures has been believed to be hindered by the low Si-O-Si bond angles available. A silicogaloaluminate (ECR-34) with unidirectional 18-ring channels was recently reported, but exhibited low micropore volume, thus rendering the material less attractive for catalytic applications. Here we report the structure and catalytic activity of the silicogermanate zeolite ITQ-33; this material exhibits straight large pore channels with circular openings of 18-rings along the c axis interconnected by a bidirectional system of 10-ring channels, yielding a structure with very large micropore volume. The conditions for synthesis are easily accessible, but are not typical, and were identified using high-throughput techniques.     

高纯相X型分子筛的水热合成与表征

目的 合成高纯相X型分子筛,并对其进行了相关表征.方法 在不引入有机胺模板剂的条件下,通过水热法合成了X型分子筛;考察了反应温度、反应时间对合成X型分子筛的影响,并利用XRD,SEM等技术对所得产物进行了相关表征.结果与结论 优化了X型分子筛的合成条件,最终在100℃下晶化4h,得到了相应产物;通过XRD,SEM等技术对其进行了相关表征,证明所得产物为高结晶度、高纯相的X型分子筛.该分子筛具有明显的异向生长的特点,呈现出大面积暴露（111）晶面的正八面体结构.     

微孔晶体合成反应数据库的数据挖掘研究

采用数据挖掘中的查询和决策树技术对吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室建立的微孔晶体合成反应数据库进行了数据挖掘研究，针对微孔磷酸铝和硅铝酸盐两类合成反应体系，通过数据挖掘找出模板剂的参数特征，预测出适用于合成十二元环和十元环微孔磷酸铝和硅铝酸盐的分子筛一系列新的有机胺模板剂，采用分子力学方法计算了预测的有机胺模板剂与分子筛骨架的作用能，根据计算结果，最后确定有望成为合成这些特定结构分子筛的新模板剂，针对十二元环磷酸铝AlPO4-5的合成，根据数据挖掘的结果，安排了合成实验，结果采用预测的二乙醇胺作新的模板剂首次合成出了很好的AlPO4-5晶体，为定向合成研究探索了新的途径。