水热法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管及其铁电性能研究

为探究Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的微结构和铁电性能,采用阳极氧化法生成TiO_2纳米管,并以TiO_2纳米管为模板采用水热合成法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管,利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对不同硝酸镧浓度和水热反应温度下所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管状阵列的微观结构和铁电性能进行测试分析.结果表明:增大硝酸镧浓度和提高水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,并提高其结晶度,在240℃水热温度下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好.铁电分析仪测得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的P-E曲线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,说明增加硝酸镧的浓度和升高水热温度均有助于提高Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec),水热温度为240℃、硝酸镧浓度为0.01 mol/L条件下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度Pr达到1.32 C/cm2,矫顽场Ec可达3.37 k V/cm.     

Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的制备及其铁电性能

为研究钛酸铈钡(Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3)纳米管的制备及其铁电性能,以阳极氧化法合成所得TiO_2纳米管为模板,采用水热反应法制备Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管,分析水热反应温度和Ce(NO3)3浓度对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管形貌、结构和铁电性能的影响.利用扫描电子显微镜和X线衍射仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的形貌和结构进行表征,利用铁电分析仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3的铁电性能进行测试.实验结果表明:提高Ce(NO_3)_3的浓度和水热反应温度有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,提高Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的结晶度和铁电性能.在Ce(NO_3)_3浓度为0.010 mol/L、水热反应温度为200℃时,Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度P_r达到最大,为0.69μC/cm~2,矫顽场为17.85 kV/cm.     

模式识别对La_x Ba_(1-x)TiO_3纳米多晶制备工艺参数的设计

利用溶胶－凝胶法合成钡钛前驱体，经干燥、焙烧等工艺制备了一系列镧掺杂钛酸钡纳米多晶粉体，利用ＸＲＤ确定物相及原始晶粒尺寸；通过模式识别中非线性映照及逆映照方法以原始晶粒尺寸作为目标值将试样分为３类，并通过分类图对工艺参数进行设计，按设计结果进行实验验证，获得了预期结果的多晶粉体，说明模式识别的应用有利于克服传统“炒菜式”合成方法的盲目性．     

Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y固溶体

用X射线衍射及氧含量分析法测定了Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y固溶区域为0≤x≤0.4。当x<0.25时,Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y属正交晶系;x=0.25时,发生从正交到四方的相变;在整个固溶区域内,T_c随x的增加而下降,直至淬灭。同时探讨了Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y化合物在不同的淬火温度、氧含量与晶体结构、超导电性的关系。     

Ba_(1-x)Ca_xSn_yTi_(1 -y)O_3 固溶体的合成与介电性能

在100℃以下制备了一系列Ba1 -xCaxSnyTi1 - yO3 固溶体纳米粉末(0≤x≤0.5,0≤y≤0.3) ,通过制陶实验 ,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数 ,结果发现 ,用软化学方法在BaTiO3 中掺入适量钙和锡 ,由于掺杂离子均匀进入母体晶格 ,引起tc 降低 ,室温介电常数达9800 ,比BaTiO3 纯相提高6倍     

（Ba_（1－x）Nd_x）TiO_3系陶瓷的电性能

研究了不同Ｎｄ３＋浓度（０．１ｍｏｌ％～２ｍｏｌ％）掺杂的ＢａＴｉＯ３陶瓷的电性能．结果表明，当Ｎｄ３＋浓度为０．１ｍｏｌ％～０．２ｍｏｌ％时，轻度Ｎｄ３＋掺杂的ＢａＴｉＯ３陶瓷是半导性，而当Ｎｄ３＋为０．６ｍｏｌ％～２ｍｏｌ％时呈绝缘性．ＢａＴｉＯ３陶瓷室温下的体电阻车ρＶ随Ｎｄ３＋浓度的变化呈Ｕ型特性曲线，当Ｎｄ３＋＝０．１５ｍｏｌ％时材料具有最低的ρＶ和最佳的正温系数（ＰＴＣＲ）效应，相应于最大的平均晶粒尺寸ＡＧＳ和介电常数ε。随着Ｎｄ３＋浓度的增加．材料的ε和居里常数Ｃ下降，同时ε与Ｃ值密切相关．ＳＥＭ照片显示了Ｎｄ３＋含量对材料晶粒尺寸的强烈影响．此外，还分析了ＺｒＯ２对（Ｂａ１－ｘＮｄｘ）ＴｉＯ３系陶瓷电性能的影响．     

氧含量分析法确定Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的固溶区

基于碘量法测定高温超导氧化物氧含量的方法,总结出固溶化合物Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量n随固溶度x变化的规律性;从理论分析和实验测定得出在固溶区域内,Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量n与替代程度x呈线性关系,超出固溶极限x_0,直线斜率将发生明显变化,此结果与X射线粉末衍射结果基本一致。关键词:碘量法,氧化物高温超导体,氧含量,固溶体。 稀土氧化物高温超导体123相合成过程中常伴有少量杂相产生,少量杂质对超导体的超导电性影响很大,在含La、Nd、Sm、Eu等体系中,123相常形成如R_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n替代或固溶体,准确测定固溶体极限x_0,对此类超导单晶的制备工艺和理论研究十分重要。 中子衍射表明,在R_(1+x) 、Ba_(2-x)Cu_3O_n固溶体中,稀土离子R代替Ba离子,其作用结果之一是固溶体化合物氧含量的变化呈一定的规律性。 本文采用无机分析化学中的碘量法,测定固溶体化合物Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量,从理论和实验分析高温超导体氧含量n随固溶度x变化的规律,从而确定固溶体极限X_0。     

水热法合成TiO_2纳米花及其性能

为了解决一维和二维纳米材料在降解有机污染物时,易发生团聚,催化活性低和难以回收等问题,以钛酸四丁酯和醋酸为原料,采用水热法了合成三维TiO_2纳米花。制备地样品TiO_2纳米花通过X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),紫外-可见光(UV)分析,表明TiO_2纳米花被合成。在可见光的照射下,相比较P25(TiO_2粉末),所合成的TiO_2纳米花具有较强的光催化性能。     

La1/2(1-x)Ba1/2CoO3阴极材料的制备和电性能

用固相反应法制备了La空位的La1/2(1-x)Ba1/2CoO3（x=0, 0.04, 0.08, 0.1）系列阴极材料,系统研究了La空位对微结构和电输运特性的影响。结果表明：随着La空位浓度的增加,晶胞参数和体积减小;Co-O键长减小,Co-O键角没有发生变化,CoO6八面体发生畸变;高温下,当La空位浓度x=0.08时,电导率得到大大的提高,300K时高达1000Scm-1,约为母相材料La1/2Ba1/2CoO3的2倍。     

居里点Tc高于300℃(Ba_(1-x)Pb_x)TiO_3系PTC陶瓷发热元件研制

制造高居里点ＰＴＣ热敏陶瓷用的高铅粉体掺杂瓷料，具有易分层、易挥发、不均匀等特点．通过设计合理配方、改进均化和细化粉体的加工、制定非等温速率的阶梯状快速升降温制度。获得性能和结构都较好的居里点Ｔｃ＞３００℃的ＰＴＣ陶瓷发热元件。     

水热法制备TiO_2/MoS_2纳米球光催化剂及其光催化性能研究

采用两步水热法合成TiO_2/MoS_2复合光催化剂.经过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析表明,MoS_2成功复合在TiO_2纳米球上;合成的TiO_2/MoS_2复合光催化剂提高了光电子-空穴对的分离效率.相比较纯粹的MoS_2颗粒和TiO_2纳米球,TiO_2/MoS_2纳米球复合光催化剂具有较强的光催化性能,光催化效果好.     

稀土离子La~(3+)修饰纳米TiO_(2-x)F_x光催化性能

以四氯化钛、硝酸镧、硫脲、氟化铵、氨水等为主要实验药品,采用常温络合-控制水解法制备具有可见光催化活性的La离子修饰纳米TiO2-xFx光触媒乳液.使用XRD、UV-Vis、纳米激光粒度分析仪等表征了样品的物相、粒径、组成、光吸收等性质.在光照下,考察了La修饰纳米TiO2-xFx光触媒乳液降解酸性红3R的光催化性能.结果表明,当La掺杂物质的量浓度为0.1%,F掺杂物质的量浓度为0.3%,体系pH值为6,回流时间为15min时,样品乳液对酸性红3R染料的降解率达到95%以上.     

CeO_2掺杂对Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3-MgO结构及介电性能的影响

在Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)与质量分数为56%MgO混合的基础上,进行了CeO2掺杂的系统研究.结果表明,随着CeO2掺入量的增加,Ba0.6Sr0.4TiO3-MgO(BSTM)陶瓷晶粒尺寸减小.X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(electron microscope,SEM)和能谱分析(energydispersion X-ray,EDX)表明,复合陶瓷由Ba0.6Sr0.4TiO3和MgO两相组成,没有杂相出现.随着CeO2含量增加,复合陶瓷样品的居里温度点向低温方向偏移,介电常数、介电损耗、介电可调度也相应发生变化,样品的K值呈现出先增加到最大值,随后逐渐减小的趋势.CeO2含量为0.2%的样品具有较好的介电性能.     

纳米BaTi_(1-x)Ce_xO_3的合成、烧结与介电性能

采用常压液相法 ,在 10 0℃以下制备了一系列BaTi1-xCexO3 固溶体纳米粉末 (0≤x≤ 0 .3) ,经XRD物相分析和d -间距 -组成图证明 ,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体 ,结果符合Vegard定律 .TEM形貌观察 ,粒子为均匀球形 ,平均粒径 70nm .通过制陶实验 ,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数以及介电常数随温度的变化 ,结果发现 ,用软化学方法在BaTiO3中掺入适量铈 ,由于掺杂离子均匀进入母体晶格 ,引起tc 降低 ,室温介电常数达 160 0 0 ,比BaTiO3纯相提高近 10倍 .制陶实验证明纳米粉体的烧结温度为 12 0 0℃ ,比传统微米级粉体的烧结温度降低 15 0～ 2 0 0℃ .     

Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)(x=0、0.25、0.5、1、1.5)微波介质陶瓷的结构与介电性能

采用传统固相反应法制备Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)(x=0、0.25、0.5、1、1.5)(BNTZ)微波介质陶瓷。运用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征BNTZ陶瓷的相组成和微观结构。结果表明:BNTZ陶瓷的主晶相为Ba Nd2Ti4O12(JCPDS No.44-0061),随着掺杂量的增加,出现微量的Nd2Ti2O7烧绿石相。当x增加时,陶瓷的体积密度、介电常数(εr)和谐振频率温度系数(τf)均降低。而BNTZ微波介质陶瓷的Qf(Q为品质因子,f为频率)值先增加后降低,并且当x≥1时,陶瓷的Qf下降剧烈。当x=0.25时,Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)陶瓷样品在1 300℃下烧结2h,具有优良的微波介电性能,εr=82.83,Qf=9.009 THz,τf=56.7×10-6℃-1。     

草酸盐共沉淀工艺制备La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)铁氧体

采用草酸盐化学共沉淀工艺制备了 La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)磁铅石型铁氧体,研究了烧结过程的相变与磁性,主要结论如下:1) 当 La 的置换量小于0.8时,基本上可以形成 FeC_2O_4·2H_2O 为基的(La,Ba,Zn,Fe)草酸盐固溶体。2)La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)相的生成温度随 x 值的增加(x(?)0.8)而升高。3)La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)的室温比磁化强度随 x 值的增加(x(?)0.8)而增大,居里温度随 x 值的增加而降低。     

Ba_3Ti_5Nb_(6-x)TaxO_(28)陶瓷的结构与介电性能

采用传统的固相合成法制备Ba3Ti5Nb6-xTaxO28(0≤x≤0.67)微波介质陶瓷,研究了Ta对Ba3Ti5Nb6O28陶瓷结构与微波介电性能的影响.随Ta含量的增加,Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷先为Ba3Ti5Nb6O28单相;当x增大到0.5时,则出现了第二相Ba3Ti4Nb4O21.随Ta含量增加,Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷的介电常数变化较小,Qf值先明显升高后下降,而谐振频率温度系数τf逐渐增大.x=0.16时,获得了介电性能优异的Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷,介电性能为:ε=37.9,Qf=2.8137×104GHz,τf=-6.0×10-6℃-1.     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2的制备及其催化活性

以廉价的无机盐TiCl4为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米TiO2粉末,经硫酸溶液浸泡、活化后制成纳米固体超强酸SO24-/TiO2.着重探讨了纳米固体超强酸的制备条件,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应以考察其催化活性.结果表明:该法制备的纳米固体超强酸SO24-/TiO2具有很强的催化活性,且制备成本低,反应时间短,酯化率高.     

微波辐射sol-gel制备纳米SO_4~(2-)/TiO_2及其催化应用

采用微波辐射溶胶-凝胶法制备纳米级SO2-4/TiO2催化剂,以丙酸与正戊醇的酯化反应为探针反应,探究催化剂制备条件对催化活性的影响。并且采用Hammett指示剂法、BET法、XRD和TEM进行表征。结果表明,催化剂的最佳制备条件为乙酸12mL,无水乙醇10mL,去离子水4mL,微波辐射功率500 W。在常规加热条件下,当酸醇摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为0.7g,反应时间为2h时,产率为98.11%。该方法制备得到的催化剂酸强度H0≤-13.16,为固体超强酸,催化剂比表面较大,其中TiO2为锐钛相,且分布比较分散。     

分岔问题F(x,λ)=[-x1x2-λx2+(λ2-λ)x1+λ3-x2-x21]的数值计算

利用Liapunov-Schmidt(L-S)方法与分幂展开法研究了分岔问题F在平衡点附近解的结构,计算了所有的分岔解曲线及其稳定性.