对——甲砜苯丝氨酸合铜(II)纳米晶的合成及表征

通过室温固液反应及机械球磨法合成对——甲砜苯丝氨酸合铜 ( II)纳米晶 ,并通过元素分析 ,红外光谱及 X射线粉末及 TEM电子透镜对其性质进行了表征。研究表明 ,该纳米晶的平均粒径 72 nm,其组成为 ( CH3 SO2 C6H4 CHOHCHNH2 COO) 2 Cu。该纳米晶属正交晶系 ,晶胞参数 a=0 .3 894 nm,b=0 .3 91 2 nm,c=0 .3 890 nm,为一新型纳米材料     

新型双核铅(Ⅱ)配合物的合成、结构与性质

合成出一个分子式为Pb2 (OOCCH3) 3(CH3COCHCOCH3) 0 .5H2 O的双核Pb(Ⅱ )的配合物 .晶体结构分析表明 ,配合物分子中Pb(Ⅱ )离子与羧酸根离子间存在一种新的桥联模式 ,两个铅离子分别为六配位的八面体几何构型和畸变的十二面体几何构型 .晶体学数据 :三斜晶系 ,P- 1空间群 ,a=0 .72 92 (4)nm ,b =0 .9971(2 )nm ,c =1.1738(5 )nm ,α =79.4 3(2 )° ,β =79.0 5 (4)° ,γ =79.4 6 (3)° ,V=0 .8139(8)nm3,Z =2 .探讨了此配合物与Ti(OC4 Hn9) 4间的反应 ,并以此配合物作前驱体通过Sol gel过程合成了PbTiO3纳米晶     

NaGdF4:Nd3+@NaGdF4核壳纳米晶的制备及其发光性质

文章通过高温热分解法合成NaGdF4:Nd3+@NaGdF4核壳纳米晶.TEM照片显示合成的核壳纳米晶尺寸均一,分散性好,平均粒径约为18 nm.在800 nm激光的激发下,核壳纳米晶有三个特征发射峰,～900,～1050,～1350 nm,分别归属于Nd3+的4F3/2到4IJ(J=9/2,11/2,13/2)的跃迁...     

二维异核配位聚合物{[Ag2Fe（SCN）6]（C5H6N）（H2O）}∞的合成与晶体结构

合成了二维异核配位聚合物{[Ag2Fe(SCN)6](C5H6N)(H2O)}∞(化学式:C11H8Ag2FeN7OS6),并对其结构进行了X射线表征.单晶衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶包参数a=0 76285(4)nm,b=0 84576(4)nm,c=0 91531(3)nm,α=99 953(2)°,β=99 821(2)°,γ=95 479(2)°,V=0 56836(4)nm3,Z=1.八面体配位的Fe(Ⅲ)中心通过六个1,1,3 μ3 SCN-和周围的三个Ag2S2环连接成二维的阴离子网状骨架结构,质子化的吡啶以阳离子的形式和水分子一起存在于晶体结构中.     

那格列奈的多晶结构与降血糖作用

用X射线衍射法对那格列奈的多晶型结构进行了测定,并进行了动物模拟降血糖试验.结果表明:那格列奈具有B晶型、H晶型和S晶型三种结构.H晶型为三斜晶系,晶胞参数a=1.769 9(7)nm,b=2.719 1(8)nm,c=1.267 0(6)nm,α=61.75(3)°,β=73.11(6)°,γ=66.77(7)°,V=4.895 nm3,Z=10.S晶型为正交晶系,晶胞参数a=2.317 8(6)nm,b=2.533 2(5)nm,c=0.653 1(2)nm,α=β=γ=90°,V=3.835 nm3,Z=8.小白鼠模拟降糖试验表明:与目前上市的H晶型相同,S晶型也具有很好的降血糖作用,特别是在用药40 m in时,效果更显著.     

喹啉衍生物甘氨酸乙酯修饰产物的合成及晶体结构测定

报道了新化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的合成方法及对该化合物的晶体结构测定 .结果表明 ,该晶体属于单斜晶系 ,具有P2 1/a空间群 .其晶胞参数 :a =1.0 72 4 (3)nm ,b =1.2 90 4 (3)nm ,c=1.570 4 (7)nm ,β =10 1.96 (3)° ,V =2 .12 6 (2 ) nm3,Z =4 ,Dx=1.30 4Mg·m- 3,μ =0 .0 84 2mm- 1,F(0 0 0 ) =880 ,R =0 .0 6 4 ,Rw=0 .0 6 4 ,S =1.4 55,(Δ/σ) max=0 .0 3,(Δρ) max=2 2 0enm- 3,(Δρ) min=- 2 4 0enm- 3.对该新化合物的红外光谱、核磁共振谱的谱峰进行了归属 .     

La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

环己基黄原酸铜与菲咯啉配合物的结构

合成了环己基黄原酸铜及其与 1 ,1 0 -菲咯啉的配合物 [Cu(C6H11OCSS) 2(phen) ],通过单晶X-射线衍射测定得到了该配合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶胞参数a =1 .2 2 80 ( 3)nm ,b =1 .86 1 0 ( 4 )nm ,c=1 .2 86 0 ( 3)nm ,β=1 0 4 .50 ( 3)° ,V =2 .84 53( 1 0 )nm3 ,Z=4。铜原子为六配位 ,分别与一个菲咯啉分子的 2个氮原子及 2个环己基黄原酸根的 4个硫原子配位。红外及紫外可见光谱分析结果与晶体结构一致     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

Mn5(PO3(OH))2(PO4)2(H2O)4的水热合成和晶体结构研究

在水热反应的条件下合成了具有开放骨架结构的Mn5(PO3(OH) ) 2 (PO4) 2 (H2 O) 4,并用单晶X射线衍射方法对其结构进行了测定 ,该晶体属单斜晶系 ,空间群C2 C,a =1.76 0 5 8(11)nm ,b =0 .9140 5 (4)nm ,c=0 9490 1(4)nm ,β=96 .5 180 (19)° ,V =1.5 1733(13)nm3,Mr =72 8.6 6 ,Z =4,Dc =3.190g·cm- 3 ,μ(MoKα) =4.5 86mm- 1 ,F (0 0 0 ) =142 0 ,R =0 .0 2 0 7,wR =0 .0 6 14.标题化合物由MnO6 八面体和PO4四面体通过共顶点或共棱相连 ,形成具有二维孔道的开放性骨架结构 .     

扩散火焰法制备TiO2纳米晶及其光催化活性

利用自行设计开发的扩散火焰燃烧反应器,以四氯化钛为前驱体,通过四氯化钛气相水解法,改变四氯化钛进料速率和中心环氧气含量,合成粒径和晶型组成可控的二氧化钛纳米晶。透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)分析结果表明:制备的球形样品分散性好、粒径分布均匀、晶化完整。以罗丹明B染料在紫外光条件下的降解为模型反应,考察了球形二氧化钛纳米晶的粒径和晶型组成与光催化活性的关系。结果表明:晶型组成不变时,晶粒尺寸越小,光催化活性越好;而当晶粒尺寸不变时,随着锐钛矿型质量分数的增加,光催化降解罗丹明B的活性先增加后降低,锐钛矿型二氧化钛质量分数为0.80时,光催化活性最好。     

三元混合配合物[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)]的合成和晶体结构

室温下利用金属铜粉和2-噻酚甲酰三氟丙酮、吡唑反应,合成了新的双核铜(II)[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)].配合物通过元素分析、红外光谱、电导率进行表征.测定了该配合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=0.786 63(16)nm,b=1.792 0(4)nm,c=1.705 3(3)nm;V=2.359 3(8)nm3,Z=4,Dc=1.843 g.cm-3.结果表明,每个铜原子由3个氧原子和1个氮原子配位形成平面四方结构,2个铜原子由吡唑和氧桥联形成双核铜配合物.     

Rheological Phase Synthesis and Characterization of Copper Monosalicylate

A new structural copper (Ⅱ) monosalicylate, Cu(OC6 H4 CO2)·H2 O, was synthesized by the rheological phase reaction method from salicylic acid and copper oxide in 1:1 mole ratio. The structure was characterized by powder X-ray diffraction, IR and thermogravimetry. The Cu (OC6 H4 CO2)·H2O belongs to monoclinic system, with cell dimension: a = 2. 136 28(67), b=0.657 84(22), c=1.594 09(50) nm, β= 108.434(25) , V=2. 125 28(83) nm3 , Z=12, Dcalc = 2.041 kg·L-1 , Dobs = 2. 003 kg·L-1. The crystal water was lost at 96-250℃. The determined magnetic moment and magnetic susceptibility were 1. 947 B. M. and 6. 546×10-6 (287.20 K), respectively.     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

铜(I)配合物[(PPh3)2Cu(S2COMe)]的合成与结构分析

室温下,通过[(PPh3)2Cu(NO3)]与二硫化碳在甲醇和二氯甲烷混合溶剂中反应合成了铜(I)配合物[(PPh3)2Cu(S2COMe)],研究了配合物的物理化学性质和光谱性质,并经X-射线结构分析确定了配合物的分子结构,中心铜离子分别与来自三苯基膦的两个P原子和S2COMe-阴离子中的2个硫原子形成四面体结构.配合物属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数如下:a=0.951 3(2)nm,b=1.807 5(4)nm,c=1.996 8(3)nm;V=343.34(12)nm3,Z=4,F(000)=1 440,Dcalcd=1.345 g.cm3,μ=0.880 mm-1,R=0.048 7,Rw=0.093 5.     

阳离子-π相互作用:[K(18C6)][BPh4] 的合成与晶体结构

合成了冠醚配合物:[K(18C6)][BPh_4],通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物结构进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体学数据:α=1.454 8(4)nm,b=1.395 6(4)nm,c=1.749 7(6)nm,β=111.254(5)°,V-3.311 0(18)nm~3,Z=4,F(000)=1 328,R_1=0.079 7,ωR_2=0.204 7.配阳离子[K(18C6)]~+中的K~+与[BPh_4]~-中的其中一个苯环存在K~+-π相互作用.     

新型T型簇合物[PPh4]2[WS4(CuBr)2.6]的合成与晶体结构

通过[PPh4][(mthp S)WS3](mthp=2 methyltetrahydro 2H pyran)和三当量CuBr反应合成了一个新的T型簇合物[PPh4]2[WS4(CuBr)2.6],用单晶X射线衍射方法测定了结构,其二价簇阴离子具有一个由三个铜和一个WS4单元组成的T型WS4Cu3簇结构.     

嘧霉胺氯乙酸盐的晶体结构及杀菌活性

为寻找高活性的嘧啶类杀菌剂,由N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺(嘧霉胺)和氯乙酸在无水乙醇介质中反应合成了新化合物嘧霉胺氯乙酸盐,通过元素分析、红外分析、核磁共振氢谱分析对其结构进行了确证,用X射线单晶衍射测定了晶体结构,并对其杀菌活性进行了测试.结果表明:嘧霉胺氯乙酸盐晶体属于单斜晶系,空间群P4(2)/n,晶胞参数为: a=(1.9604±0.0004)nm,b=(1.9604±0.0004)nm,c=(0.7542±0.0003)nm,β=90°,V=(2.8986±0.0013)nm~3,D_c=11324g·cm~3,Z=8,F(000)=1232,μ=0.27mm~(-1);嘧霉胺氯乙酸盐晶体结构中,氯乙酸根阴离子和N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺基阳离子之间通过 N-H 和O形成的氢键连接在一起;在阳离子中,嘧啶环和苯环形成的二面角是(7.59±0.04)°;该化合物具有优异的杀菌活性.     

配合物[Cu(H2biim)2Cl]ClO4·3H2O的合成和晶体结构

目的以联咪唑、氯化铜及高氯酸为原料合成了新的配合物[Cu（H2biim）2Cl]ClO4.3H2O,并对其结构进行研究。方法以H2biim和CuCl2.2H2O为原料,在水溶液中合成了标题化合物,测定了它的红外紫外光谱和单晶结构。结果X-单晶衍射分析表明该单晶属正交晶系,空间群为Fddd,晶胞参数a=1.217 2（2）nm,b=2.499 8（5）nm,c=2.578 8（5）nm,α=β=γ=90°,V=7.847（3）nm3,Z=16。结论晶体结构分析结果表明,配合物中Cu2＋处于一个畸变的四角锥配位环境,配位原子分别来自联咪唑的4个氮原子和一个氯离子,同时存在丰富的分子内和分子间氢键,构筑了一个三维的超分子体系。