优化提取工艺对龙胆中两种苦苷提取率的影响

考察不同提取方法对龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提取率的影响.采用高液相色谱分析法,比较甲醇超声提取、甲醇冷浸提取、水煎煮提取、乙醇渗漉提取四种样品制备方法对龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提取率的影响.其中乙醇渗漉提取法对两种成分提取效率高;同时确定了最佳渗漉条件.该提取方法操作简便易行,提取效率高,可用于药材龙胆及其制剂的质量分析.     

正交试验法优选坚龙胆中龙胆苦苷的提取工艺

目的:优选坚龙胆中龙胆苦苷的提取工艺.方法:以龙胆苦苷的含量为指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,采用L9(34)正交设计试验,对提取次数、提取溶剂倍数和提取时间3因素进行考察,以确定最佳提取工艺.结果:提取3次,用10倍量的甲醇,提取时间每次20min为最佳提取工艺.结论:该工艺合理,且稳定可行.     

反相高效液相色谱法对藏药麻花秦艽中龙胆苦苷的测定

应用反相高效液相色谱一二极管阵列检测分析方法,对藏药麻花秦艽根中的龙胆苦苷进行了定量分析。结果表明：重复性试验龙胆苦苷含量的RSD为2．06％;精密度试验峰面积值的RSD为1．95％,回收试验的平均回收率为99．69％,RSD为4．44％。     

拨云锭中龙胆苦苷的含量测定

目的:建立拨云锭中龙胆苦苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定拨云锭中龙胆苦苷的含量,以AgilentTC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水,检测波长为274 nm。结果:龙胆苦苷含量在0.219 2～2.192 0μg时,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为97.6%(n=9),RSD为2.37%。结论:此方法操作简便、回收率高,重现性好,可用于本品中龙胆苦苷的含量测定。     

响应面优化龙胆草中龙胆苦苷提取工艺的研究

目的:利用响应面优化龙胆草中龙胆苦苷的提取工艺.方法以龙胆草为原料,考察了乙醇浓度、提取时间、料液比及提取温度对龙胆草中龙胆苦苷提取率的影响,在单因素试验的基础上利用Design Expert数据处理软件进行响应面实验设计,确定龙胆草中龙胆苦苷的最佳提取工艺.结果及结论:在乙醇浓度为70%,提取时间为3h,提取温度71.5℃,料液比1:10时提取率最佳,龙胆苦苷提取率可达5.56%.     

超声提取-HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷的含量

目的 用高效液相色谱法测定秦艽样品中龙胆苦苷的含量。方法采用水提法为对比,以水、乙醇和甲醇为溶剂,用频率为20kHz的超声波提取秦艽中的龙胆苦苷,并用HPLC法测定样品中龙胆苦苷的含量,并对两种工艺的秦艽样品的主体成分龙胆苦苷进行定量比较。结果表明超声提取能够明显地提高秦艽中龙胆苦苷的浸出率。结论通过运用正交试验法,确定了秦艽的粒径大小(目数)、超声波处理时间(min)以及水剂量(mL)3个因素的最佳组合。     

刺五加丁香苷提取工艺的研究

为了优选刺五加中丁香苷的最佳提取工艺,分别采用温浸法、超声法、加热回流法三种提取方式提取刺五加中的丁香苷,并采用L9(33)正交试验,以丁香苷含量和干浸膏回收率为指标,以HPLC法为检测方法,对影响刺五加的加热回流提取工艺的因素水平进行了研究.结果表明:刺五加苷的最佳提取工艺为用15倍量的水加热回流提取3次,每次1h,提取时间影响差异显著.水加热回流提取工艺用于刺五加的提取,工艺合理,操作简单,成本低,质量稳定,适合于工业化生产.     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

坚龙胆不同部位中龙胆苦苷的含量比较

目的：测定坚龙胆不同部位龙胆苦苷的含量,并评价坚龙胆药材不同部位的质量。方法：采用HPLC法,色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了坚龙胆药材不同部位中龙胆苦苷的含量。龙胆苦苷在0.21～10.5μg范围内线性关系良好,r值为0.999 8,龙胆苦苷平均回收率为98.01%,RSD为2.50%。结论：坚龙胆药材不同部位龙胆苦苷含量均高于《中国药典》2005年版要求,表明坚龙胆全草均可入药。     

超声醇提龙胆苦苷的工艺优选

目的：研究复方龙瞿制剂提取工艺,优选最佳工艺条件,为研究及治疗仔猪、犊牛等幼畜腹泻奠定基础．方法：采用正交实验法,以龙胆苦苷为检测指标,考察料液比、提取次数、超声时间及乙醇浓度4个因素对其含量的影响．结果：复方龙瞿制剂的最佳提取工艺条件为：浓度为70％的乙醇,料液比为20倍,提取次数为2次,每次超声时间为5小时．     

绿衣枳壳中枳属苷的提取工艺研究

目的优选绿衣枳壳中枳属苷的最佳提取工艺。方法高效液相色谱法测定绿衣枳壳中枳属苷的含量,以枳属苷的含量为指标,应用单因素试验结合正交试验法优化绿衣枳壳中枳属苷的提取工艺。结果绿衣枳壳中枳属苷的最佳提取工艺为加入6倍量90%乙醇,提取3次,每次1 h。结论该提取工艺方法简单、稳定可行,可以为绿衣枳壳中枳属苷的大规模化生产工艺提供理论依据。     

龙胆汤配伍过程中化学成分的定性定量研究

目的通过定量测定秦艽、龙胆及龙胆汤中龙胆苦苷的含量,并定性比较其他化学成分,以此来揭示复方配伍过程中化学成分的变化。方法用蒸馏水煎煮提取秦艽、龙胆、升麻、龙胆汤及龙胆和秦艽混合物中的成分,用HPLC法测定各个样品中龙胆苦苷的含量及其他成分相对于龙胆苦苷的变化,并对各个样品的龙胆苦苷进行定量比较。结果龙胆和秦艽混合煎液中龙胆苦苷的含量降低了,而且产生了一些新的成分,是单个龙胆和单个秦艽煎液中所没有的,同时也伴随着单味药煎液中成分的消失。加入升麻组成龙胆汤后其化学成分也有质和量的变化。结论复方龙胆汤在配伍过程中其化学成分不但有量的变化,也有质的变化。这可能就是复方和其组成的单味药之间药理作用有异的原因。     

正交试验法优选通脉胶囊提取工艺

优选通脉胶囊的最佳提取工艺,以提取液中含黄芪甲苷的量和出膏率为评价指标,采用正交试验法设计并优化了通脉胶囊最佳提取工艺.黄芪甲苷测定的色谱条件为：Diamonsil C₁₈色谱柱(内径4.6 mm,柱长25 cm,粒度5μm);采用水∶乙腈(68∶32)为流动相;流速：1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测条件：空气气体流速2.5 L/min,漂移管温度105℃.实验结果表明,通脉胶囊的最佳提取工艺为12倍量水,提取2次,第一次2 h,第二次1.5 h.本实验确定的工艺合理可行,为通脉胶囊提取工艺的确定提供了实验依据.     

正交试验优选蒙药三花散煎煮工艺

目的:优选蒙药三花散煎煮工艺.方法:以煎煮液龙胆苦苷含量和总得膏率为指标.以高效液相色谱(HPLC)法测定龙胆苦苷含量.采用L9(34)正交试验表,以加水量(A)、煎煮时间(B)、煎煮次数(C)为考察因素,每个因素选择3个水平进行正交试验,优选最佳煎煮工艺.结果:以龙胆苦苷含量为指标时最佳煎煮工艺为A3B3C2方案,即70倍水45分钟煎煮两次,A、B、C三个考察因素无显著性差异(P>0.05).以得膏率为指标时最佳煎煮工艺为A1B2C2方案,即50倍水30分钟煎煮两次,方差分析结果为C因素对煎煮效果有显著性影响(P<0.05),A、B因素对煎煮效果无显著性影响(P>0.05),三个考察因素的影响顺序为C>B>A,通过验证试验最终将A1B2C2方案定为最佳煎煮工艺.结论:该煎煮工艺合理、稳定、可行,可为进一步开发利用该制剂提供理论参考.     

植物源杀虫剂苦皮藤素的提取新工艺研究

通过原料比较,溶剂选取,以苦皮素A的含量及浸膏量为综合指标,应用正交实验设计优选探讨了苦皮藤素的最佳提取工艺.结果表明,最佳提取工艺条件为料液比16∶,50℃回流提取2 h,重复提取3次。     

正交试验优选血脂胶囊提取工艺

采用高效液相色谱分析，应用正交试验优选血脂胶囊提取工艺。结果发现，最佳提取工艺为药材加5倍量70％乙醇回流提取2次，2h/次。     

不同方法对龙胆中地上部分有效成分的含量测定

对龙胆各部分中龙胆苦甙含量测定的方法进行了研究,主要比较了双波长薄层扫描法和高效液相色谱法,同时对各种提取条件进行了比较.结果表明,龙胆苦甙的提取条件,以甲醇温浸5 h为佳.高效液相色谱法进行含量测定为最适宜.     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

HPLC法同时测定红直獐牙菜中3种有效成分的含量

建立了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定红直獐牙菜中的獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法。在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 mL/min时,用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)柱,以MeOH和H2O(含0.04%H3PO4)在0~20 min内由20%至35%线性梯度洗脱。上述3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.0095~2.9μg(r=0.9999),0.0486~2.56μg(r=0.9999),0.0056~2.8μg(r=0.9999);回收率为97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%)。