几种三元杂多酸的合成和碱度测定

自从 Berzelius报道制得了第一个杂多酸-12-钼磷酸晶体之后,有关多酸的研究工作已陆续展开。尤其是钼,钨的杂多酸在医药卫生和化工催化中得到了广泛的应用,更加激发了科学工作者研究它的兴趣。本文研究了钼的三种三元杂多酸,详细探索了用电解法合成新的三元杂多酸-钼钛杂多酸、钼饰磷杂多酸和钼铈硅杂多酸的合成路线,研究了含有易水解杂原子的三元杂多酸的反应条件,确定了反应中各个反应物加入的先后顺序,研讨了三种三元杂多酸在生成反应中各肉对温度,pH,二元杂多阴离子状态和反应时间的依赖关系,阐述了钼过量时对产物的影响。由于杂多酸生…     

三辛胺萃取12—钼铈杂多酸

12—钼鈰酸属于1:12系列杂多酸,制备杂多酸的经典方法——乙醚萃取法对其失效。因而欲制得固体12—钼铈酸,目前大多采用①通过离子交換的方法得到极稀的酸溶液,令其自然蒸干。②向极稀的酸溶液中加入60％的浓硫酸,在不断搅拌下有细小颗粒状固体生成——12—钼鈰酸,这是苏联首先采用的方法,其原理据认为是12—钼鈰杂多酸在浓酸中溶解度降低,从而析出固体酸。自然蒸干的方法需时较长、效率低;加入60％浓硫酸的方法,从理论上即不易为人们所接受,在非常强的酸性下,12—钼鈰酸不     

钨铈杂多酸及其盐的研究(Ⅱ)——固体8-钨铈杂多酸的制备

采用离子交换——分段收集交换液——酸化法,合成了未见于文献的固体8—钨铈杂多酸。对其进行了元素分析、电位滴定、X 光粉末衍射、红外光谱和差热、热重分析。初步讨论了8—钨铈杂多酸的结构。     

铈的11—钼磷酸和11—钼硅酸的制备与性质研究

杂多酸及其盐在催化领域越来越引人关注。新型杂多化合物的合成是多酸化学研究领域中一个重要方面。近年来,人们对于以无机高分子(包括杂多阴离子)作配体的新型络合物十分感兴趣,因为这些化合物具有催化活性。以11—钨磷酸根和11—钨硅酸根作配体的镧系元素的杂多钨酸盐,文献上已有报道,但相应的杂多钼酸盐至今未见报道。我们用电解酸化乙醚萃取法,制备出了铈的11—钼磷和11—钼硅两种杂多酸晶体。通过化学分析,电位滴定,红外光谱及X—光粉未衍射分析确定,其分子式分别为H_(10)[Ce(PM_(11)O_(39))_2]·xH_2O和H_(12)[Ce(SiM_(011)O_(39))_2]·xH_2O。     

杂多化合物研究——Ⅱ.钼锑磷杂多化合物的合成和性质研究

本实验以简单酸铵盐为原料,采用不同的磷钼锑比,在控制酸度、温度的条件下,进行分步反应的方法,合成了以锑原子取代的钼锑磷杂多酸铵盐,并用稀酸溶液、乙醇溶液蒸发结晶。又以钼锑磷杂多酸铵盐为原料,用离子交换、真空抽吸等提纯方法,制得了相应的固体钼锑磷杂多酸。通过元素分析,确定了它们的组成;用滴定曲线、电子吸收光谱、X 射线衍射等方法初步地研究了它们的性质。     

紫外光照射下钴钼杂多酸降解有机染料SRB

制备了不同配比的钴钼杂多酸（CoMox Heteropoly acids,CoMox）,在紫外光（λ≤387 nm）照射下,以有机染料酸性桃红（Sulforhodamine B,SRB）的光催化降解为探针反应,研究了CoMox杂多酸不同配比及用量和体系介质pH值对其降解行为的影响.结果表明,最佳配比的钴钼杂多酸为CoMo12,在pH=3.0,CoMo12用量为1.0 g/L时,对SRB降解效果最好.在紫外光照射下,CoMo12活化O2,3.5 h内SRB脱色率达到96%.通过紫外-可见吸收光谱（UV-vis absorption spectrum）,红外光谱（FTIR）和总有机碳（TOC）测定分析钴钼杂多酸对SRB的降解特性,同时采用苯甲酸荧光光度法跟踪测定降解过程中产生的活性氧化物种,表明CoMo12多酸对SRB的光催化降解过程主要涉及.OH氧化历程.     

固体酸催化合成丙酸异戊酯

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂.评述了甲烷磺酸盐,磺化苯膦酸锆,强酸性阳离子交换树脂,磺化聚氯乙烯,三氯化铁,聚氯乙烯三氯化铁树脂,氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂,四氯化锡,氯化亚锡,离子交换树脂-四氯化钛,树脂负载三氯化铝,水合硫酸铁,十二水合硫酸铁铵,硫酸铈,硫酸铝,硫酸钛,-水硫酸氢钠,固体超强酸,杂多酸,固载杂多酸和分子筛等固体酸催化合成丙酸异戊酯的方法.     

系列钼—钒—磷杂多酸的合成及其性质研究

钼—钒—磷杂多酸(简写为HmPMo_(12-n)Vn)可因钒原子对12钼—磷杂多酸母体中钢原子取代数的变化,改变其酸性和氧化性,它对多种类型的有机合成均具有催化效能,是一种多功能的高效混合配体型杂多酸催化剂,关于它的研究近年来日益受到重视。     

聚苯胺掺杂磷钼杂多酸膜修饰电极的制备及其电化学性能研究

用电化学方法制备了聚苯胺掺杂磷钼杂多酸（PAn／PMo12）膜修饰电极,研究了该电极在溶液中的电化学行为,研究结果表明该膜在酸性溶液中具有良好的稳定性,同时发现在酸性溶液中,该膜对IO3-具有显著的电催化还原作用。     

1∶12磷钼杂多酸薄膜修饰电极催化性能的研究

详细描述了磷钼杂多酸薄膜碳糊修饰电极的制备并通过实验证明在碳糊电极表面确实存在磷钼杂多酸的吸附层．实验发现该电极对ＩＯ－３有催化作用并对其催化机理进行了初步探讨     

1：12磷钼杂多酸薄膜修饰电极催化性能的研究

详细描述了磷钼杂多酸薄膜碳膜糊修饰电极的制备并通过实验证明在碳糊电极表面确实存在磷钼杂多酸的吸附层,实验发现该电极对ＩＯ＾－３有催化作用并对其催经机理进行了初步探讨。     

Keggin结构钼系杂多蓝的离析和性质研究

杂多蓝(简记为 HPB)是一类混合价态配合物,是由杂多酸及其盐还原后得到的.在结构上,杂多蓝与同类型的杂多酸相似,但具有与杂多酸不同的重要特性,在氧化还原催化、分析化学及光化学领域中已逐渐显示出重要的应用前景.论文作者报道了8种1:12系列钼系杂多蓝 K_1H_2XMo_(12)O_(40)·nH_2O(X=Si,P,As,Ge)的制备和离析方法,并通过元素分析、     

电解酸化法合成钼钒磷杂多酸

近年来,杂多酸及其盐在催化领域内越来越引人关注。杂多酸具有酸性和氧化性,它们可作为酸型催化剂,氧化型催化剂或双功能催化剂应用于许多有机合成及反应。在杂多酸作为催化剂的基础和应用研究中,研究得较多的是钼钒磷杂多酸。它们可作为乙烯氧化合成乙醛,异丁烯、异丁酸氧化制甲基丙烯酸及芳香化合物氧化二聚等反应的催化剂。钼钒磷杂多酸受到人们重视的主要原因是因为12一钼磷酸中的钼原子被钒原子取代后,可提高其氧化能力,通过调变钒原子数的方法,可控制其氧化性和酸性,使其具有更广泛的适应性,其还原产物容易被氧化。     

磷钼酸/壳聚糖功能化的石墨烯多层膜修饰电极及其电化学行为

通过层层自组装壳聚糖功能化的石墨烯和磷钼杂多酸于半胱胺修饰的金电极,构筑磷钼杂多酸/壳聚糖-石墨烯的三明治夹心结构多层膜修饰的金电极.将构筑的传感器应用于NO2的测定,结果表明,在最优的实验条件下检测NO2的线性范围为9.50~67.63 mmol/L,检出限为7.45 mmol/L.根据测定的结果进一步改善传感器的制备和构筑,制备出选择性高、分析速度快、操作简单、稳定性和重复性好的传感器.     

负载型钼-钒-磷杂多酸的制备及应用

采用一种新的钼 -钒 -磷杂多酸 (HPA)的合成方法 ,利用IR、紫外 -可见光谱等说明合成的杂多酸具有keggin结构 .将其作为催化剂用于邻苯二甲酸二丁酯的合成反应中 ,指出负载型杂多酸将是一个非常具有潜力的酯化催化剂     

钨铈杂多酸及其盐的研究(Ⅲ)——离子交换法与TNA萃取法制备固体10-钨铈杂多酸

一、引言在我们的前两个报告中,曾报道制得了三种迄今未见于文献的钨铈杂多酸溶液,其阴离子组成为[CeW_8O_(28))~(4-),[CeW_(10)O_(35)]~(6-)和[CeW_(12)O_(42)~(8-)以及制得固体酸H_8[CeW_(12)O_(42))·55H_2O和H_4[CeW_8O_(28)]·2H_2O。由于钨铈杂多酸不能被经典的乙醚萃取法萃取,我们曾在各种条件下进行探索,均遭失败。考虑到胺同含氧的有机物相比极性较大,     

高含量钒的钼钒磷杂多化合物的合成及性质研究(Ⅱ)

本文报导了采用床式离子交换——冷冻分离和真空抽吸相结合的方法首次合成成功n=9.10的鉏釩磷杂多酸Hm[PMo_(12-n)V_nO_x]·XH_2O,采用分步加入原料——控制反应溫度的方法合成了未见文献报导的n=9.10,11的钼磷杂多酸銨盐(NH_4)m[PMo_(12-n)V_nO_n]·XH_2O。化学分析、电位滴定、热重分析确定了组成,进而考察了这些化合物的IR.UV光谱,X—光粉未衍射谱。初步讨论了它们的氧化还原性和热稳定性。     

磷钼铪蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷

三元杂多酸已广泛应用于分析化学。锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、铈(Ⅳ)、钍(Ⅳ)、钛(Ⅵ)、锆(Ⅵ)、钒(Ⅶ)及铌(Ⅴ)、一磷钼酸的研究已见诸文献.我们发现在0.1—0.8N酸度(硫—硝酸)下,磷钼铪蓝三元杂多酸在720纳米有一最大吸收峰,     

12—钼磷杂多酸（PMo12）聚／N，N—二甲基苯胺修饰电极的制备及电化学研究

采用恒电位电解法在水溶液中成功地制备了12－钼磷杂多酸（PMo12)／聚N，N－二甲基苯胺（PDMA）薄膜修饰电极，并研究了其电化学性质。此膜在酸性溶液中具有良好的氧化还原性能，且制备方法简单、快速，为有机／无机功能膜在电催化中的和研究方面提供了新的方法。     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究

采用在80~90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂,探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件.考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响.在优化条件下回流反应,邻苯二甲酸二辛酯的收率为92.2%,催化剂可重复使用.