缩合腐植酸/钯催化剂对芳基卤与丙烯酸Heck反应的催化性能研究

利用N,N-二异丙基碳二亚胺(D IC)结构中的氨基与腐植酸结构中的羧基反应,制得腐植酸缩合产物.缩合反应提高了腐植酸的稳定性能,作为催化剂的载体有利于保持催化剂的活性.然后,通过简便的方法制得了缩合腐植酸负载钯催化剂,研究了该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应的催化性能.通过对温度、时间、催化剂用量、溶剂等条件对催化剂催化活性影响的研究,找出该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物Heck反应的适宜条件,并用于催化不同取代基芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应.结果表明:该催化剂在较温和的条件下对Heck反应也有很高的催化活性.     

羟乙基纤维素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了羟乙基纤维素负载钯(0)配合物(HEC-Pd),利用XPS、TG、DTA和TEM等手段对其进行了表征. 该配合物在空气氛围、较低温度以及水相中能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯,在60℃时,产率≥75.8%. 羟乙基纤维素负载钯(0)配合物还具有较好的重复使用性能.     

聚苯胺负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

以苯胺为原料，通过原位聚合反应制备了聚苯胺负载钯催化剂，并对产物进行了IR、XRD、TG-DTA表征．该催化剂具有制备过程简单、热稳定性高的优点，在空气氛围中能有效地催化各种取代芳基卤化物的Heck反应，对含吸电子取代基的溴代芳烃的Heck反应表现出良好的催化活性，在140℃条件下能在较短的时间内（0．3～1．8h）完全反应．     

钯催化Heck反应的研究进展

钯催化的Heck反应是一类构建新的C—C键的偶联反应,也是卤代芳烃烯基化的重要手段.近年来,Heck反应已成为催化领域和有机合成化学方面的研究热点之一,并已取得了很好的研究成果.本文综述了近几年新发现的均相和非均相体系中Heck反应的研究进展,其中均相催化体系按参与的配体不同,可分为含膦、氮、硫及含NHC配体的钯催化体系;非均相催化体系按固相载体的不同,可分为活性炭、金属氧化物、介孔材料、二氧化硅等负载型钯催化体系.     

曲克芦丁-Pd/Ce双金属催化剂对Heck反应催化性能研究

制备了曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物催化剂,考察了催化剂对芳基卤和取代基芳基卤与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:在反应温度为80℃、反应时间为8 h、TBABr作为溶剂和三丁胺作为碱的条件下,曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物能够有效地催化Heck芳基化反应,产率达85%以上.该催化剂对不同取代基芳基卤与丙烯酸的Heck反应也有很好的催化性能.     

纤维负载钯催化剂对1-溴萘和苯乙烯的Heck反应的催化性能研究

使用改性偕胺肟纤维为载体,制备了偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物[AOFs-Pd(Ⅱ)].采用SEM、XRD等手段对其结构进行了表征,并考察了AOFs-Pd(Ⅱ)对1-溴萘和苯乙烯Heck反应的催化性能及反应工艺条件对催化性能的影响.结果显示:在120℃、K2CO3为碱试剂、DMF/H2O=1∶1为溶剂,AOFs-Pd(Ⅱ)用量为0.12wt%,反应8h时,产率达88%.催化剂易于从反应体系中分离,并且可以重复使用6次.     

有机硅聚合物负载硫、氮双齿钯(0)配合物的合成与催化性能

4 氧杂 6 ,7 环硫庚基三甲氧基硅烷依次与二乙胺、气相法二氧化硅及水、氯化钯反应 ,接着用水合肼还原 ,合成了聚 4 氧杂 6 巯基 7 二乙胺基庚基硅氧烷钯 (0 )配合物 .研究了其在Heck芳基化反应中的催化特性 .     

高分子负载钯催化下的氯苯加氢脱氯反应

首次考察了载体、碱、温度、在常压氢气氛及均相钯催化剂作用下对氯苯加氢脱氯的影响。筛选结果表明在０．１ＭＰａＨ２和６５℃条件下,ＰＶＰ－ＰｄＣｌ２／ＮａＯＡｃ／ＥｔＯＨ体系可有效还原氯苯。     

曲克芦丁钯配合物对Heck芳基化反应的催化性能研究

制备了曲克芦丁钯配合物,利用红外光谱分析仪、紫外光谱分析仪对配合物进行了表征.考察了催化剂对芳基卤与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:曲克芦丁钯配合物能够有效地催化对芳基卤和丙烯酸的Heck芳基化反应,产率可达70%以上.尤其是对碘苯与丙烯酸的反应,具有更好的催化性能.     

壳聚糖负载钯催化剂的制备及其在偶联反应中的应用

壳聚糖是一种来源丰富、价格低廉、无毒无害,易降解,环境友好型的天然高分子材料。壳聚糖分子结构中具有大量的羟基与氨基等功能性基团,与金属具有优异的配位能力,完全可以替代合成高分子作为金属催化剂的载体。直接以天然高分子壳聚糖为载体,在酸性条件下采用二氯化钯进行负载,制备壳聚糖负载钯催化剂,对其进行结构表征,并将其应用于催化Suzuki偶联反应,结果表明壳聚糖负载钯催化剂具有优良的催化性能和循环使用性能。     

电絮凝-微滤法去除水中腐殖酸的实验研究

采用电絮凝-微滤组合工艺技术去除水中过量的腐殖酸,探讨了电流密度、极板间距和pH值对去除腐殖酸效果的影响.结果表明,电絮凝-微滤组合技术去除腐殖酸效果明显,电絮凝反应器的最佳工作参数为电流密度=3.17 A.m-2,极板间距=1.0 cm,pH值在酸性范围内.     

负载型钯催化剂制备方法的研究现状

综述了负载型钯催化剂制备方法及原理，并对各种方法的优缺点进行了分析，展望了负载型钯催化剂的发展前景，     

硅藻土对腐殖酸的吸附动力学研究

利用准一级动力学模型、准二级动力学模型、Elovich模型和双常数模型对硅藻土吸附腐殖酸进行动力学拟合,利用Langmuir、Freundlich、Temkin和Koble-Corrigan模型对硅藻土吸附腐殖酸进行热力学研究.动力学研究结果表明,与其他模型相比,线性准二级动力学模型更适合于描述硅藻土对腐殖酸的吸附,该吸附反应为化学吸附;热力学研究表明,Langmuir方程更加适合描述硅藻土对腐殖酸的吸附行为,ΔH0为正值,表明该吸附反应为吸热反应,ΔG0为负值,表明该吸附过程可自发进行.     

负载型杂多酸催化合成十二烷基磷酸酯

首次报道了以活性碳负载的杂多酸为催化剂,以十二醇和焦磷酸为原料合成了长链烷基磷酸酯,将反应时间由文献报道的4d缩短至2h,产物易分离,催化剂可循环使用．产物用IR和^1H NMR表征．实验结果表明,PW12／C是合成长链醇磷酸酯的良好催化剂．     

磁性花生壳负载钯催化剂的制备及催化氨硼烷释氢性能

以高锰酸钾改性后的花生壳为原料,通过共沉淀法制备了磁性花生壳(PSK-Fe_3O_4)复合材料,并以其为载体制备了磁性花生壳负载钯催化剂(Pd/PSK-Fe_3O_4).以XRD、FT-IR、TEM、XPS、TG等表征手段对该催化剂进行了表征,并将其应用于催化氨硼烷水解释氢.结果表明:Pd/PSK-Fe_3O_4催化剂在催化氨硼烷水解反应中表现出较好的催化活性,其转换频率(TOF)为6.7 mol_(H2)·mol_(Pd)~(-1)·min~(-1),表观活化能(E_(app))为28.0 kJ mol~(-1).Pd/PSK-Fe_3O_4催化氨硼烷水解释氢反应对于催化剂浓度和氨硼烷浓度的反应级数分别为一级和零级.此外,循环实验表明该催化剂具有较好的循环稳定性.     

氯苯气相水解制苯酚的离子交换负载型磷酸盐催化剂的研究

本文探讨不同载体、助催剂和以磷酸锶为载体的负载型磷酸镧铜制备条件对氯苯气相水解制苯酚的影响,及反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,以磷酸锶为载体的混合负载镧铜催化剂,具有负载效率高和负载层牢固的优点,其活性和选择性比较高。