高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量

目的：建立高效液相色谱测定野木瓜中齐墩果酸含量的方法。方法：采用Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm）；流动相为乙腈-1．1％乙酸水（94：6）；流速0．5mL／min；检测波长205nm；柱温为室温；洗脱方式为等度洗脱。结果：齐墩果酸获得良好分离，在0．03—0．15mg／ml范围内线性关系良好，回归方程为Y：3．81424×10^-8x-0．00240239，相关系数r=0．9994，平均加样回收率为100．68％。结论：该方法精密度高，重现性好，简单易行。通过以上方法，测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0．1055％。     

高良姜药材高效液相指纹图谱研究

采用Eclipse XDB-C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（冰乙酸调pH=3．0）,梯度洗脱,流速：1．0mL／min,柱温：30℃,检测波长254nm,建立了高良姜HPLC指纹图谱分析方法．确定了12个不同产地高良姜药材乙醇提取部分13个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度均大于0．9,可以用来作定性研究．     

聚乙烯吡咯烷酮-镱(Ⅲ)配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

采用UV-vis光谱法,在pH=7．00环境中用摩尔比法确定了鲱鱼精DNA与镱（Yb）的结合比nDNA：nYb=1：3,表观摩尔吸光系数ε=7．52×10^3L·mol^-1·cm^-1,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与鲱鱼精DNA-镱（Ⅲ）配合物（DNA（Yb）3）的结合比nPVP：nDNA（Yb）3=4：1,表观摩尔吸光系数ε=2．68×10^5·mol^-1·cm^-1。用双倒数法求得结合常数K^θ12℃=0．965×10^2L·mol^-1和K^θ22℃=0．218×10^2L·mol^-1,△H^θ,22℃=-1．04×10^5J·mol^-1,△rS^θm22℃=-3．27×10^2J·mol^-1·K^-1,△rG^θm22℃=-0．76×10^4J·mol^-1,该过程为焓驱动。确定了PVP—Yb（Ⅲ）与hsDNA之间为沟区作用方式。     

锂快离子导体Li1+2x+2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12系统的合成与表征

以LiTi2（PO4）3为基，用分析纯原料经高温固相反应（～900℃）制得一系列锂快离子导体材料Li1＋2x＋2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12（以下简称Ti—Mg—Lisicon）．系统的合成温度随x和y的增大而降低．应用交流阻抗技术测定的电导率数据结果表明x=0．1，y=0．1的合成物室温电导率最好为1．31×10^-4S／cm，而673K时x=0．1，y=0．3的合成物的电导率最大，为2．93×10^-2S／cm．X射线衍射分析结果表明在x=0．1，y≤0．7；x=0．2，y≤0．6的组成范围内均得到空间群为R3C的合成物.     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm×4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

NaIO4-VB2化学发光反应体系测定维生素B2

利用建立的NaIO4-H^+-H2O2-VB2化学发光新体系，结合流动注射技术建立起一种测定维生素B2的化学发光新方法．方法的线性范围为1．0×10^-7-5．0×10^-5g/mL VB2；检出限为2．7×10^-8g／mL；相对标准偏差(RSD)为2．3％(Gs=1．0×10^-6g/mL VB2，n=11)．     

新型无机-有机杂化材料Mo8O26（H2bpy）2的合成、结构及性能研究（bpy=4，4＇-bipyridine）

以（NH4）6[Mo7O24]·4H2O、Co（NO3）2·6H2O、4，4＇-联吡啶、冰乙酸和无水乙醇为原料，在150℃下反应3d，得到粉绿色晶体Mo8O26（H2bpy）2。通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射法表征该无机-有机杂化材料的结构。结果表明：该晶体属单斜晶系，Pi空间群；晶胞参数a=10．7200（6）A°，b：15．1819（9）A°，c=10．7464（6）A°，β=93．7930（10）°，V=1745．15（17）43，Z=4；用6518个独立衍射点（R（int）=0．0185）精修结构，最终残差因子R1=0．0239，wR2=0．0261。通过UV／VIS／NIR反射光谱的研究表明，此杂化材料对太阳辐射具有选择性的吸收；同时探讨了反应条件对合成产物的影响。本晶体结构数据已收录于英国剑桥晶体学数据库，编号为：CCDC286752。     

灵武煤制水煤浆级配技术研究

在提出间隙级配模型的基础上,用QQ4A／B轻型球磨机和PSI-200拍击式标准振筛机,分析了煤料粒度为0．1～1．0,0．3～1．25mm,m（钢珠）：m（煤）=8：1～12：1,研磨罐转速为90～110r／min,研磨时间为15-60min条件下,钢珠添加种类对研磨效率的影响;并用DV-1＋PR0黏度计测试了浆体黏度．结果表明,用直径间隙法可以获得较高浓度的水煤浆,其中钢珠添加种类为R1：R2：R3=1：0．414：0．291模式下水煤浆浓度较大．     

（SrCo0．8Fe0．2O3-δ）0．9（SrZrO3）0．1中空纤和氧分离性能研究维膜制备

采用相转化法制备了SrCo0．8Fe0．2O3-δ-SrZrO3（10mol％）双相复合中空纤维陶瓷膜．所制得的纤维膜的壁厚为0．25mm,外径为1．70mm．为建立氧渗透所需的氧分压梯度,将膜的外壁暴露在空气中,内壁采用高纯氦气吹扫．在950℃时,采用30ml／min氦气吹扫,测得氧渗透速率为1．42ml·cm^-2·min^-1．氧渗透速率随温度而升高,在850-950℃范围内的表观活化能为35．3±1．6kJ／moL.随着吹扫气流量的增加,膜管内的氧分压下降,氧渗透速率提高．采用活塞式流动模型和Wagner氧渗透理论模拟了纤维膜的氧渗透过程,模拟结果与实测数据符合较好．     

高效液相色谱法测定华山松中莽草酸的含量

目的：建立华山松中莽草酸的高效液相色谱测定方法，以分别考察华山松不同部位中莽草酸的含量。方法：色谱柱为AgilentZorbaxXDB-CM（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇：1％磷酸水溶液=3：97，流速0．8mL·min^-1，检测波长214nm，柱温25℃。结果：莽草酸在0．0415-0．5810μg与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为98．74％，RSD为0．74％（n=9）。华山松不同部位均含有莽草酸成分，且含量差异较大。结论：华山松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

多巴胺在FcA/Nafion/GCE上的电化学行为及其SWV测定应用

研究了多巴胺（Dopamine，DA）在二茂铁乙酸（Ferrocenyl Acetic Acid，FcA）和Nation聚合物薄膜修饰玻碳电极（FcA／Nation／GCE）上的电化学行为，测定了DA在该修饰电极上的动力学参数，并用方波伏安法（SWV）对DA在FcA／Nation／GCE上的测定应用进行了研究．结果表明，与GCE相比，DA在FcA／Nation／GCE上的峰电流增大约10倍，氧化峰电位负移60mV，表明FcA／Nation／GCE对DA有良好的电化学催化作用；同时测得DA在FcA／Nation／GCE上的电子转移系数口为0．44，反应速率常数k。为0．106cm／s，表观扩散系数D0为5．4×10^-6cm^2／s．用SwV方法测得DA浓度在1．0×10^-5～2．0×10^-3mol／L范围内氧化峰电流（Jpa）与其呈良好的线性关系，线性拟舍方程为Jpa（μA）=47．524＋16．508c（10mol／L），相关系数R=0．9989，检出限为1．0×10^-6mol／L，相对标准偏差为0．9％～1．1％，回收率为97．5％～100．1％．该测定方法简单快捷，测定结果令人满意．     

HPLC测定妇炎净软胶囊中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定妇炎净软胶囊中阿魏酸含量的方法。色谱柱为Diamomil C18（5μm,250×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-1％醋酸（35：65）;流速1ml·min^-1;检测波长：320nm。阿魏酸的线性范围是0．05055-0．4044μg（r=0．9999）,平均回收率为100．4％,RSD=1．45％（n=5）。本方法简便、快捷、结果准确,可用于妇炎净软胶囊的质量控制。     

配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n的水热合成和晶体结构

NdCl3·6H2O与4-羧基尿嘧啶于170℃水热反应96h，得到配位聚合物[Nd2（C2O4）3·4H2O]n，用X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构．配合物属于正交晶系，P2（1）2（1）2（1）空间群．晶胞参数：a=0．85927（9）nm,b=0．94648（11）nm，c=1．68373（19）nm，M=624．60，V=1．3693（3）nm^3，Z=4，Dcale=3．030Mg／m^3，F（000）=1168,乙二酸根以双齿桥联／双齿桥联和双齿桥联，三齿桥联两种配位方式与Nd（Ⅲ）离子键合，形成网状结构。     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

顶空气相色谱技术测定聚乙烯中挥发性烃类

本文研究了顶空色谱技术在聚乙烯中挥发性烃类测定中的应用，考察了方法并进行了性能测试。检测限为1．0×10^-6μg／mL．标准加入回收率在98．50％-100．9％之间。变异系数（n=5）在0．11％-1．90％之间。线性关系范围为10×10^4。     

复方岩白菜素滴丸制备工艺研究

目的：确立复方岩白菜素滴丸的最佳制备工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验法,以滴丸的溶散时限、圆整度、沉降情况、硬度、重量差异变异作为衡量指标,优选出滴丸的成型工艺。结果：最佳制备工艺为：聚乙二醇-6000为基质,药物与基质配比为1：2,药液温度70℃,液体石蜡为冷却剂,滴头内外径比2．0mm／3．0mm）,滴速60N／min,滴距6cm,冷却剂温度（8±0．3）℃。结论：该制备工艺可行,质量指标符合2005年版《中华人民共和国药典》滴丸剂质量标准。     

用商品茶多酚制备高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯的工艺研究

选择聚酰胺为柱填料,以商品茶多酚为原料,考察了洗脱剂pH值、温度、溶剂的不同比例、流速和不同上样量对纯化分离EGCG影响．获得的工艺条件是：在玻璃层析柱（规格500mm×20mm）中装填聚酰胺（粒径150～75btm）树脂,上样量为42．9mg TP／g树脂,洗脱剂为甲醇和水混合液（v／v=4／1）,pH值3．5～4．5,温度为室温或25℃,流速为4．0mL／min．在此情况下洗脱得到EGCG的纯度可以达93％以上,回收率达86．83％以上．     

基于氧化锌-壳聚糖-纳米金复合杂化膜修饰的过氧化氢生物传感器的研究

将氧化锌（ZnO）-壳聚糖（CHIT）-纳米金（nano—Au）形成复合杂化膜包埋血红蛋白（Hb）,制备了无电子媒介体的第三代电流型生物传感器．该传感器对过氧化氢（H2O2）的还原显示出较好的电催化活性,固定在电极上的Hb在0．1mo／／L磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对过氧化氢响应灵敏度高,检测范围宽（3．9×10^-6～1．907×10^-72mol／L）,检测下限低（1．53×10^-6mol／L（信噪比S／N=3））,并且表现出良好的稳定性和高选择性．     

RP—HPLC法测定双花利咽袋泡茶中哈巴俄苷的含量

目的建立双花利咽袋泡茶中哈巴俄苷的含量测定方法，有效控制其制剂质量。方法采用RP—HPLC法。色谱柱为Ultimate C18柱（250mm×4．6mm，5um），紫外检测波长为278am，流动相为乙腈-1％醋酸水溶液（27：73）；柱温：室温；流速：1．0ml／min。结果哈巴俄苷进样量在3．36～16．8ug与峰面积线性关系良好，相关系数为0．9999，平均回收率98．8％（n=9，RSD=0．61％）。结论本方法快速、简便、准确、专属性好，可用于双花利咽袋泡茶的质量控制。