铁-草酸盐配合物光催化降解对苯二酚的研究

Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物在光照条件下,能产生有活性的强氧化剂H2O2和OH自由基以氧化水中的有机化合物.研究了在高压汞灯(λ≥300nm)照射下,对苯二酚在Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物体系中的光催化降解.结果表明:溶液pH值、对苯二酚初始浓度、铁与草酸盐浓度比和光照强度均对降解结果产生影响.在pH=4.0,Fe(Ⅲ)溶液浓度为10.0μmol/L,草酸盐浓度为100.0μmol/L的实验条件下,10.0mg/L的对苯二酚的降解率为99.0%.     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

KBrO3--KBr紫外分光光度法测定痕量苯酚

研究了HCl溶液中KBrO3-KBr紫外分光光度法测定苯酚的条件.建立了测定痕量苯酚的新方法.结果表明,在0.6 mol/L HCl,4.6×10-5 mol/L KBrO3,5.1×10-4mol/L KBr,5.7×10-4mol/L KI溶液中测定苯酚,其线性范围为0～120 mg/L,表观摩尔吸光系数为4.58×104L@mo1-1@cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg/cm2.本法用于废水中苯酚的测定,结果满意.     

β-环糊精钴铁氧化物纳米复合材料修饰电极测定对苯二酚

基于β-环糊精钴铁氧化物纳米复合材料研制了一种新型灵敏的电化学传感器,并用于测定对苯二酚.由于在电极上对苯二酚具有高的负载容量和钴铁氧化物直立的导电性,制作的传感器的电化学响应大大提高.结果表明:该方法的线性范围为1~200μmol/L,检出限为0.12μmol/L(R SN=3).所研制的电化学传感器具有良好的选择性和重现性,对对苯二酚合成水样进行了测定,回收率在96.0%~103.5%之间.     

对苯二酚在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

将分散在水中的氧化石墨烯滴涂到玻碳电极制成修饰电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法对对苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究.在pH值为6.5的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用.分别对氧化石墨烯的用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0～100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.989.信噪比为3时,检出限为0.1μmol/L.将该方法应用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率为97.6%～103.5%.     

α-萘酚法定量测定L-Arg的研究

研究了用坂口试剂-α-萘酚定量测定L-Arg的方法.确立了L-Arg水溶液和发酵液L-Arg含量测定的最佳条件分别为(1)0.0125mol/LNaOH0.8mL、0.00138mol/Lα-萘酚90μL、NaClO120μL,40℃水浴显色15min后,于室温下40min内测定;(2)0.0125mol/LNaOH0.8mL、0.00138mol/Lα-萘酚150μL、NaClO280μL,40℃水浴显色5min后置于冰水混合物中,40min内测定.根据发酵液L-Arg测定标准曲线,推导出其L-Arg含量的计算公式为X＝117.65×A×N.     

食物中微量碘的离子选择性电极测定法

利用碘离子选择电极,在0.01 mol/L NaNO3-0.01 mol/L酒石酸为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原保护剂、双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法测定食物中的碘含量。试验结果表明,本法操作简便、测定快速且准确、灵敏度高、抗干扰能力强。其线性范围为10-1~10-7mol/L,检测下限为2.6×10-8mol/L,回收率为98.3%~101.4%。可广泛用于医药、食品等行业对碘含量的测定。     

基于聚多巴胺/纳米银修饰的多壁碳纳米管电化学传感器用于检测对苯二酚

本工作成功开发了一种基于多壁碳纳米管/聚多巴胺/银纳米粒子复合材料(MWCNTs/PDA/AgNPs)和壳聚糖(CS)的新型电化学传感器,并用于对苯二酚的检测.在最佳实验条件下,对苯二酚的峰电流与其浓度在0.20～2.72μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为11.6 nmol/L.结果表明该传感器对对苯二酚有良好的电催化性能,且该传感器具有较好的稳定性、重现性和准确性,具有潜在的应用价值.     

纳米金修饰玻碳电极测定对苯二酚

采用恒电位沉积方法,在玻碳电极表面将氯金酸直接还原,制备对对苯二酚具有电催化氧化作用的纳米金修饰电极.在优化的实验条件下,对苯二酚在该修饰电极上发生一可逆的氧化还原反应,氧化电位大大降低,峰电流显著增大,氧化峰电流与对苯二酚浓度在4.0×10-6~3.2×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,i=11.398c 7.587 3,相关系数为r=0.997,检出限(3σ)为1.02×10-6mol/L.该电极制备简单,响应快,使用方便,并可用于对苯二酚的样品检测.     

层层组装纳米金/天冬氨酸传感器对尿酸的电化学性质研究

采用层层组装法制备了金和天冬氨酸复合膜传感器.用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)等研究了尿酸在该传感器上的电化学行为.结果表明,在PBS 7.0作为支持电解质的条件下,尿酸在该组装传感器上的氧化峰的峰电流是裸电极传感器上的6.5倍.优化条件下,用DPV对尿酸进行了测定,在尿酸浓度为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内浓度与尿酸的氧化峰电流具有良好的线性关系,线性方程为:I(μA)=0.010-0.022 C(μmol/L),相关系数为0.998.检出限(RSN=3)为1.0×10-7 mol/L.该方法用于实际尿样的测定,回收率为99.4%~104.1%.     

硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

树脂相吸光光度法连续测定水中钯和铑

介绍了以5-Br-PADAP为显色剂,树脂相光度法连续测定钯和铑的方法,灵敏度高,钯和铑配合物表观摩尔吸光系数分别为3.3070×10     

化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量

采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.     

硝苯地平探针高效液相色谱法测定大鼠肝微粒体CYP3A酶活性

以硝苯地平为探针药物,研究建立一种大鼠肝微粒体CYP3A酶活性定量测定的高效液相色谱方法,并优化色谱条件和肝微粒体样品预处理方法.在测定条件下,硝苯地平经CYP3A酶代谢转化为氧化硝苯地平,其色谱保留时间7.09min,无内源性物质干扰.方法的线性检测范围1.0～40.0μmol/L,定量下限1.0μmol/L,回收率94.03%～98.88%,日内、日间相对标准偏差均小于7.3%.方法学验证结果表明,该方法快速、灵敏、准确,具有良好的专属性、精密度和稳定性,适于生物样品中氧化硝苯地平的定量测定,可用于CYP3A酶活性评价及酶动力学研究.     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定恶霉灵

以谷胱甘肽为稳定剂水相合成了CdTe量子点,研究了恶霉灵对量子点荧光性能的影响.结果表明恶霉灵可使CdTe量子点的荧光猝灭,且猝灭的强度与恶霉灵的浓度呈正比.在最佳条件下,恶霉灵浓度在2.0×10-7mol/L~8.0×10-6mol/L范围内与CdTe量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系.将CdTe量子点荧光猝灭法用于土壤中恶霉灵的测定,结果令人满意,这为恶霉灵的测定提供了新的方法.     

磷钼杂多酸-奎宁体系共振光散射测定微量磷

在0.25 mol/L H2SO4介质中,PO43-,MoO42-反应生成磷钼杂多酸,它与阳离子染料奎宁可形成稳定的离子缔合物,并在398.0 nm处产生灵敏的共振光散射(RLS)峰,磷质量浓度在1～200 μg/L内与共振光散射强度成良好线性关系,对磷的检出限(3σ)为0.5 μg/L.由此建立了一种测定微量磷的共振光散射分析方法.该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好的优点.     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

硝酸消化直接测定蔬菜中微量氟的离子选择性电极法

研究了用硝酸消化处理蔬菜样品,直接在含硝酸的总离子强度调节混合液(TISAM)中测定氟的离子选择性电极法.该方法线性范围为1.00×10-6～1.00×10-2mol/L,检出限为13.5μg/L,操作简便、快捷,测定结果比较满意.