不同基源川贝母药材中无机元素的ICP-MS分析

建立川贝母药材中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同基源川贝母药材中的无机元素进行分析与评价.采用微波消解样品,ICP-MS法同时测定6个基源共计80批川贝母中21种无机元素的含量,并用SPSS 25.0对数据进行主成分分析(PCA)及相关性分析.结果表明,不同基源川贝母药材中无机元素种类组...     

自动消解-原子荧光法测定有机锗和总锗

以药材中有机锗和总锗为综合考察指标,利用GeCl₄沸点低的性质,设计程序使用全自动石墨消解仪对药材中有机锗和无机锗进行消解和分离,并采用原子荧光法检测药材中锗含量.结果表明,样品用质量分数为1%的HNO₃溶液处理后在50℃下振荡40 min,再将溶液倒入6 mol/L HCl溶液中于100℃下加热60 min,可实现无机锗和有机锗的分离.方法检出限为0.16μg/L,加标回收率为92.5%～104.0%,RSD为2.01%～3.77%,符合检测要求.     

重庆道地金银花中的重金属含量研究

目的:对重庆道地药材金银花的重金属含量进行分析评价,为制定金银花药材重金属含量质量标准提供参考依据.方法:对重庆主产区不同年份、不同品种金银花药材样品的铅、镉、铜含量(石墨炉原子吸收分光光度法)及汞、砷含量(原子荧光法)进行分析.结果:铅的含量为0.158～1.564 mg/kg;镉的含量为0.009～0.069 mg/kg;汞的含量为0.010～0.078 mg/kg;铜的含量为0.162～0.364 mg/kg;砷的含量为0.457～2.172 mg/kg.不同产地、不同品种间铅和砷的差异性较大.结论:金银花药材基本上达到了<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>相应的重金属限量标准,可进行规模化种植.     

云南省不同产地灰褐牛肝菌矿质元素含量测定及相关性分析

对采自云南省26个产地的灰褐牛肝菌(Boletus griseus)中12种矿质元素进行了测定和分析.结果显示,灰褐牛肝菌子实体富含人体所需矿质元素钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、铬,其中钾含量最高,可达53 460 mg/kg.同时研究发现灰褐牛肝菌子实体中有害元素镉含量也很高,26个样本中含量分布为5.23~25.01 mg/kg.元素间相关性分析表明菌体对镉的富集作用可能与镁、钠、锌、铜元素之间存在较好的协同作用.12种矿质元素主成分分析显示前5个主成分能够体现79.255%的贡献率,其中第1主成分的贡献率为31.055%,因子变量在Mg、Zn、Cu和Cd上具有较高的载荷.     

不同产地灵芝中16种矿物元素的TXRF测定

了解不同产地灵芝中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb 16种矿物元素的含量。灵芝样品经粉碎后,微波消解处理,采用全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定灵芝粉中16种矿物元素。仪器检出限(LLD)在0.001~0.011 mg/L之间,方法检出限(LDM)在0.003~0.143 mg/kg之间。各元素加标回收率在92.0%~105.5%之间。灵芝中K、Ca、Zn和Se等元素含量非常丰富,K和Ca元素平均含量分别在2 000 mg/kg和1 000 mg/kg左右。山东和四川产地的Mn略高于其他产地,山东产地的Sr低于其他产地。结论:微波消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)法可以应用于测定灵芝中的多种矿物元素。不同产地的灵芝均含有所测的16种矿物元素,这16种元素的含量差异性不显著(p0.05),这些微小差别可能和产地、气候以及采摘期有一定的关系。     

海龙中微量元素的主成分分析及风险评估

采用微波消解—电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了宝珈海龙、粗吻海龙、尖海龙、拟海龙和刁海龙样品中13种微量元素的含量,结合SPSS11.5对海龙中微量元素进行了主成分分析.通过计算主成分元素的每周吸收量(EWI),并且与相应元素的最高允许吸收量(PTWI)进行比较,建立了一种新的风险评估方法.结果表明:Ni,Se,As,Cd,Cs,Co,Sr,Ba为海龙的主成分元素;此外,5种海龙样品还含有大量人体必需微量元素,其含量范围分别为Sr 88.22~353.04μg/g,Zn 21.85~40.75μg/g,Se 1.71~2.46μg/g.通过分析有害元素结果发现,部分海龙样品中Pb、Cd和Cr元素的含量超出了相应限量值,主成分综合评价表明尖海龙为最佳选择,5种海龙样品中Cd和Se元素的EWI值均低于PTWI值.     

炒决明子中无机元素的含量测定

测定市售的9个不同产地炒决明子中无机元素的含量,旨在了解炒决明子中无机元素的整体概况。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪检测9个产地的炒决明子中24种无机元素的含量,并采用SPSS 22.0对9个产地的炒决明子中无机元素的含量进行分析。结果炒决明子中Ca、K、P、Mg元素含量较高,Cd、Hg、Cu、Pb等重金属含量均符合标准,通过主成分分析选出6个主因子,并进一步得出Sr、P、Al、Mg、K、Zn、Ca、Cu等为炒决明子的特征元素,聚类分析结果显示9个产地的决明子聚为两大类,其中河北、山东、江苏、河南、浙江产地的炒决明子为一大类,山西、四川、湖北、安徽产地的炒决明子为一大类。结论:炒决明子富含Ca、K、P、Mg等元素,并且不同产地的炒决明子无机元素的含量存在一定的差异;微量元素的测定可为阐明炒决明子的作用机理提供一定的信息基础。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

主成分分析法研究多棘海盘车中的微量元素

建立测定12种(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Cs、Ba、Pb)微量元素含量的方法,确定其特征性元素及地域分布特征.采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定6个不同产地的多棘海盘车样品中微量元素的含量,并且运用主成分分析法研究多棘海盘车中的特征性元素,同时对不同地点的多棘海盘车样品进行综合评价.通过与我国食品中的Pb、Cr和Cd元素标准限量值的比较,表明6个产地的多棘海盘车的Cr元素含量均超过标准限量值,主成分分析结果表明Pb、Mn、Ba、Cs为多棘海盘车的特征性元素,通过与已报道文献中所测定海星中特征性元素含量的对比,发现所测定Pb、Mn元素含量均部分超出已报道值,通过分析主成分得分和综合得分,表明微量元素对山东青岛即墨的多棘海盘车质量影响最大,对黄岛的样品质量影响最小,文中所建立的方法及分析为海星的质量评价与控制提供了部分参考依据.     

羊栖菜多糖提取与含量的测定

通过水提醇沉方法提取羊栖菜粗多糖,纯化后测定羊栖菜中多糖含量.采用分光光度法、苯酚-硫酸显色法在490 nm处测定其含量.羊栖菜中多糖含量达53.46%,平均加样回收率为99.37%.该方法实验操作简便,准确可靠.     

大陈浅海区羊栖菜软筏式栽培技术初步研究

选用本地自然海区羊栖菜苗种,采用软筏式进行羊栖菜栽培试验,结果表明:羊栖菜生长与海区水温有很大关系,前期生长慢,后期生长快,最快是在5月,4月次之,12月最慢。从2005年9月28日起,历时7个月的养殖,至2006年5月初羊栖菜开始上市,至6月底全部收成,2×104 m2养殖面积共收获羊栖菜(干菜)1.366×104 kg,产值20.763 2×104元,纯收入9.663 2×104元,创效益每667 m23 221.06元。     

马尾藻提取液对菌类营养生长的影响及其相关检测

测定了马尾藻提取液的活性物质.研究提取液在食药用真菌营养生长中的作用.结果表明:在HPLC测定中,马尾藻提取液中含有GA3及α-NAA,质量浓度分别为0.68和1.21×10-4g/L,多糖的提取率为19.274%.在分别含有稀释1 200倍和800倍马尾藻提取液的糙皮侧耳、金针菇、羊肚菌PDA培养基中,长速显著高于对照,达12,9.80,12.18 mm/d.     

含5-氟尿嘧啶稀土磷钨酸盐诱导细胞凋亡作用研究

 多金属氧酸盐作为一种无机金属-氧簇化合物,在抗肿瘤、抗病毒等药物化学领域引起广泛关注。研究了以下5种含5-氟尿嘧啶稀土磷钨酸盐K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂La（PW₁₁O₃₉）₂·18H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Ce（PW₁₁O₃₉）₂·23H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Nd（PW₁₁O₃₉）₂·25H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Sm（PW₁₁O₃₉）₂·11H₂O和K₉H（C₄H₄FN₂O₂）Eu（PW₁₁O₃₉）₂·11H₂O（FLnPW,Ln=La、Ce、Nd、Sm、Eu）对HeLa细胞凋亡和周期的影响,以5-氟尿嘧啶为阴性对照,同时比较了含5-氟尿嘧啶磷钨酸盐K11C₄H₄FN₂O₂（PW₁₁O₃₉）·7H₂O（FPW）及磷钨酸H₃PW₁₂O₄₀（PW）的生物活性。细胞形态检测表明,化合物作用于HeLa细胞后均出现明显凋亡形态特征,细胞核染色质呈高度浓缩和边缘化现象（PW除外）。流式细胞周期检测表明,化合物作用后HeLa细胞均出现S期阻滞,与5-氟尿嘧啶相比,FPW作用后S期阻滞增强,而FCePW、FNdPW和FEuPW组同时出现S期和G₂/M期阻滞。流式细胞检测表明,化合物诱导HeLa细胞发生凋亡（PW除外）,且诱导凋亡活性顺序为FLnPW > FPW > 5-氟尿嘧啶。Caspase 3检测表明,化合物作用后Caspase 3活性增强（PW除外）,活性顺序与凋亡活性顺序相同,其中FCePW组和FEuPW组Caspase 3相对活性显著增强。实验结果表明,所考查化合物（PW除外）能诱导细胞周期阻滞、诱导凋亡活性以及激活Caspase 3,且FLnPW的活性均高于FPW和5-氟尿嘧啶,而PW只能使肿瘤细胞发生坏死,说明5-氟尿嘧啶和稀土元素对化合物的抗肿瘤活性发挥关键作用,FLnPW可能是通过诱导细胞周期阻滞以及激活Cas-pase 3细胞凋亡通路,实现显著抑制HeLa细胞增殖。     

三种马尾藻的营养组成分析

【目的】为扩大马尾藻应用范围,提高其开发利用价值,对山东荣成鼠尾藻、海黍子及铜藻等3种马尾藻的主要营养组成及功能活性成分物质进行研究。【方法】测定分析马尾藻中的蛋白质、粗脂肪、粗纤维、不溶性膳食纤维、氨基酸、微量元素、褐藻胶、褐藻淀粉、岩藻黄素等成分的含量。【结果】3种海藻的微量元素含量丰富,其他物质的含量如下:粗蛋白14.1%~19.1%,粗脂肪1.8%~2.5%,粗纤维5.4%~9.6%,不溶性膳食纤维14.7%~19.6%,褐藻胶12.4%~26.2%,褐藻淀粉0.04%~0.38%,岩藻黄素0.26~0.74mg/g,褐藻多酚1.34~6.48mg/g,甘露醇0.43%~0.45%。【结论】3种海藻属于蛋白质适中、脂肪低、膳食纤维高、其他活性成分较高的藻类,可作为良好的食品添加剂及海藻活性成分提取的原料。     

透氧膜反应器内NiO/MgO催化甲烷重整反应的途径

在透氧膜反应器内对比分析了不加催化剂和添加 1 g 9% Ni/γ -Al2O3 催化剂的甲烷重整反应实验. 结果表明, 不加催化剂时甲烷相对较惰性; 而在催化剂的作用下, 甲烷重整活性得到了较大提高, 但是催化剂易积碳. 推测甲烷重整反应路径如下: 甲烷在催化剂活性组分上发生裂解, 产生氢和碳; 生成的氢与膜表面的氧反应生成 H₂O,从而使得膜表面侧氧分压下降, 透氧量增大. 通过设计不同 Ni 含量 NiO/MgO 催化剂下的甲烷裂解和甲烷重整反应实验, 验证了以上的反应机理模型.     

基于核糖体小亚基DNA序列的鼠尾藻系统发生分析

通过制备野生鼠尾藻基因组DNA,用同源克隆技术获得鼠尾藻的SSU rDNA序列。该序列长度为1 784 bp,A、G、T、C 4种碱基的含量分别为24.66%、27.75%、26.35%和21.24%,序列已提交至GenBank,登录号为JN604979。选用GenBank数据库中已有的褐藻SSU rDNA序列构建系统发生树,结果显示:鼠尾藻与半叶马尾藻,铜藻以及Sargassum macrocarpum聚为一支,并且与半叶马尾藻的亲缘关系最近。     

应用网络理论研究地幔流体的形成机制

上地幔的不均一性尤其表现在挥发性组分（CO₂,H₂O,H₂,CO,S,Cl,F,CH₄等）和碱金属的含量及分布特征上。地幔中存在过富含碱金属和其它轻元素的独立流体,它是以挥发性组分为主的富含Si的碱质流体。我们应用网络理论通过对地幔熔体结构的分析来讨论地幔流体的形成机制。熔体是由以［SiO₄］为核心的聚合体构成的。挥发性组分填充在聚合体空隙中,或者挥发性组分以及它们的离子、K、Na等元素通过离子键或范德华力与［SiO₄］,Mg,Fe等聚合而形成聚合体。这种聚合体通过主价键形成一种立体网状排列的结构——网络结构。在原始地幔中网络是各向等强的,即结构中的离子或分子团的分布呈随机无序状态,当有剪切力作用时,网络中最弱的键会遭到破坏,从而使网络结构发生调整并在新的环境下寻求新的结构上的平衡状态。地幔熔体网络中最弱的键是范德华键和Na,K与[SiO₄]之间的离子键,这些键首先被破坏。网络结构的调整导致熔体粘度的变化,使网络中杂乱分布的各种离子和挥发性组分重新分配。这个过程是散布于网络中的挥发性组分和K,Na,以及不能进入[SiO₄]或与之形成主价键的不相容元素、成矿元素从网络中分离出来形成独立的流体相。     

有机-无机肥配施对板栗园土壤肥力及根系功能性状的影响

【目的】 板栗是我国大力发展的木本粮食树种,结合无机肥速效性与有机肥持久性的有机-无机肥配合施用,对培肥土壤、促进根系生长能起到重要作用。探讨有机-无机肥配施对板栗园土壤肥力及其根系功能性状的影响,以期为板栗的科学合理施肥提供依据。【方法】 以河北迁西县8 年生板栗 ‘燕山早丰’(Castanea mollissima ‘Yanshanzaofeng’)为对象,采用单因素随机区组试验设计,按质量占比设置6个处理: ①100%无机肥(C₁),②75%无机肥+25%有机肥(C_0.75O_0.25),③50%无机肥+50%有机肥(C_0.5O_0.5),④25%无机肥+75%有机肥(C_0.25O_0.75),⑤100%有机肥(O₁),⑥不施肥(CK),采用连续根钻法采集0~20、≥20~40 cm土层土样和根样,测定分析土壤理化性状及根系功能性状等指标。【结果】 ①各处理不同程度地影响土壤理化性状。O₁处理0~40 cm土层平均有机碳含量最高(5.97 g/kg),0~20 cm土层C₁处理全氮含量最大(1.33 g/kg),但以有机-无机肥配施C_0.25O_0.75处理对土壤理化性状改善具有显著促进作用(P<0.05)。 {{\mathrm{C}}_{0\mathrm{.}}}_{25} {{\mathrm{O}}_{0\mathrm{.}}}_{75}处理0~40 cm土层平均土壤C/N值较C₁和CK处理的分别提高38.81%、11.41%;与CK相比,平均碱解氮含量、有效磷含量、速效钾含量分别增加57.48%、47.49%、32.19%;土壤总孔隙度、土壤含水率分别增加11.23%、13.85%;土壤容重降低11.23%。②有机-无机肥配施显著促进0~40 cm土层中平均细根根长密度、细根表面积密度、细根体积密度、比根长(P<0.05),且0~1 mm细根增多,各处理大小总体表现为C_0.25O_0.75>C_0.5O_0.5>C_0.75O_0.25,以C_0.25O_0.75处理0~40 cm土层中平均细根生物量密度最高(511.24 g/m³),较CK处理增加35.42%,较C₁处理增加6.00%。高比例有机肥配施明显提高了细根根长、根表面积、根体积的占比。③主成分分析表明,土壤理化及根系性状指标在3个主成分上均有较高的荷载值,不同处理下土壤肥力与根系指标优劣综合排序为C_0.25O_0.75>C_0.5O_0.5>C_0.75O_0.25>O₁>C₁>CK。【结论】 有机-无机肥配施中的C_0.25O_0.75处理有效提高了土壤C/N、速效养分含量,0~1 mm细根增多,提高吸收根比例,是河北迁西县板栗园的较佳施肥模式。     

掺杂氧化物对ZrO_2相结构稳定性及烧结性能的影响

采用共沉淀-凝胶方法,通过低温煅烧和中温烧结,分别制备了Y2O3、Al2O3掺杂的ZrO2粉体和陶瓷;利用X射线衍射分析、扫描电镜和透射电镜等手段,对掺杂不同氧化物ZrO2相结构的稳定性及烧结性能进行了研究.结果表明:在ZrO2中掺杂摩尔分数5%的Y2O3或者Al2O3,870℃焙烧15min的粉体前者为立方相,后者为四方相;它们的粉体成型后经1400℃烧结4h,前者在室温下仍能保持立方相,后者却得到的是单斜相;在焙烧粉末中,Al3+固溶到ZrO2的晶格中,对ZrO2四方相晶格起到稳定作用,而在其陶瓷中,Al3+从ZrO2的晶格中扩散到晶界,对ZrO2不起稳定作用,只起促进烧结和细化晶粒的作用.